四川大学本科毕业论文(设计)任务书.doc

四川大学本科毕业论文（设计）任务书（指导教师填写）论文（设计）题目 纳米 Ti(C,N)粉末的制备学　 　院 材料科学与工程 专　 业 金属材料工程 年 　级 04 级纵向课题（√）教师科研课题 横向课题（　 ） 理论研究（　 ）教师自拟课题（　 ） 应用研究（√）题目来源学生自拟课题（　 ）题目类型技术开发（　 ）注：请直接在所属项目括号内打“√”论文（设计）选题目的、工作任务：Ti(C,N)是一种性能优良的非氧化物陶瓷材料，具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀、抗氧化等特性，并具有良好的导热性、 导电性和化学 稳 定性，广泛 应用于机械化工，汽车制造和航空航天等许多领域特别是 Ti(C,N)基金属陶瓷作 为新的刀具材料，硬度高，耐磨性好，抗氧化能力强，化学 稳定性好，有望取代传统 的 WC/Co 合金材料因此，有必要开展 Ti(C,N)粉末的研究，特 别是当 Ti(C,N)粉末的晶粒度为纳米级时，制备的材料抗弯强度、断裂韧性和硬度等机械性能和耐磨性能均得到大幅改善因此，制 备晶粒尺寸在纳米级的高纯 Ti(C,N)粉末及其组织结构性能的研究成为当前材料学科的研究热点之一目前资料收集情况（含指定参考资料）：1. 熊惟皓, 胡镇华, 崔崑. 行星球磨制备 TiC、TiN 微粉工 艺方法的研究. 硬质合金，1994，11(1)：25-282. 夏阳华, 熊惟皓, 丰平. 高能球磨制备 Ti(C,N)基金属陶瓷硬质相超微粉. 硬质合金，2004，21(2):81-853. 王世敏, 许祖勋, 傅晶，等离子体法制 备 Ti(C,N)粉末. 北京:化学工业出版社,2002:12.4. 方民 宪, 彭金 辉, 陈厚生, 陈德明，碳 热还原法制取碳氮化钛的热力学原理分析，昆明理工大学学报，2006。

5. Sam Zhang. Material development of titanium carbonitride-based cermets for machining application. Key Eng. Mater., 1998, 138-140: 521-5436. Limin Chen，Walter Lengauer，Klaus Dreyer. Advances in modern nitrogen containing hardmetals and cermets. Int.J.Refr.Metals&Hard Mater,2000,18:153-161论文（设计）完成计划（含时间进度）：2.25---3.13 完成文献收集、查阅，并完成开题报告3.15---4.25 原材料准 备按照设计要求进行实验，分析实验结果， 4.26---5.20 试样 的微观分析、性能测试，并对下一次的实验做出相应的改进5.21---6.15 实验优 化，分析整理数据，完成论文撰写并准备答辩接受任务日期： 2008 年 2 月 25 日 学生接受任务（签名）：要求完成日期： 2008 年 5 月 30 日 指 导 教 师（签名）： 学院负责人审定（签名）：本科毕业论文（设计）开题报告题 目 纳米 Ti（C,N）粉末的制备 学 院 材料科学与工程学院 专 业 金属材料工程 　 学生姓名 周函宇 　 学 号 0443013011 年级 04 　 指导教师 叶金文 　 教务处制表二 ΟΟ 八 年 月 日选题意义Ti(C,N)是一种性能优良的非氧化物陶瓷材料，具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀、抗氧化等特性，并具有良好的导热性、导电性和化学稳定性，广泛应用于机械化工，汽车制造和航空航天等许多领域。

特别是 Ti(C,N)基金属陶瓷作为新的刀具材料，硬度高，耐磨性好，抗氧化能力强，化学 稳定性好，有望取代传统的 WC/Co 合金材料因此，有必要开展 Ti(C,N)粉末的研究，特别是当 Ti(C,N)粉末的晶粒度为纳米级时，材料抗弯强度、断裂 韧性和硬度等机械性能和耐磨性能均得到大幅改善因此，制备晶粒尺寸在纳米级的高纯 Ti(C,N)粉末及其组织结构性能的研究成为当前材料学科的研究热点之一，不仅可推动我国硬质合金材料的升级换代，而且在提高国家 资源保障程度方面也具有重要的意义国内外研究现状概述国外对Ti（C,N）粉末的制备进行了深入研究，如A.Kerr等人以二氧化钛(金红石型) 、铝粉、碳黑为原料，在氮气 (400KPa )气氛中高能球磨100小时后成功制备出颗粒尺寸约为2μm的Ti(C,N)和Al2O3 复合粉末，反应较完全，产物中不存在Ti0 2和Al相，反应产物Ti（C,N）相中N含量高于预计值Frederic Monteverde等人研究了纳米TiN和纳米碳黑在流动Ar气气氛下于1430℃ 、保温 3h合成100nm-300nm的Ti(C0.5,N0.5)粉末但它们存在纯度较低，粒度较大，未能达到大批量生产且成本较高等缺点。

国内有一些厂家开始生产有不同碳氮比，不同粒度的粉末，如湖南长沙恒昌化工有限公司，采用碳热还原氮化法可以制 备出任意碳氮比，且粒度在 1.0—50μm 之间、纯度为 99.0%、游离碳 (Cf) <0.1% 、总氧含量 ΣO)<1.0% 、Fe<0.3%的 Ti(C,N)粉末；福建施诺瑞新材料有限公司，可以制备出碳氮比 为 5：5、粒度在 1.0—50μm 之间、纯度为 99.0%、游 离 碳(Cf) <0.1% 、总氧含量(Σ O)<1.0% 、Fe <0.3%的 Ti(C,N)粉末它 们都存在游离碳、氧含量 过高，纯度较低，粒度较大，日产 量少，未能达到大批量生产，且价格高居不下，每吨高达 70多万元等问题以上问题都阻碍了 Ti(C,N)粉末以及陶瓷的广泛应用，由此成 为现在研究中急需解决的问题高纯、粒度小、成本低廉的 Ti(C,N)粉末的制备是我们本次课题的出发点和着眼点主要研究内容⑴研究碳热还原氮化法的反应机理；⑵研究配碳量、反应温度、保温时间、装舟方式 对反 应产物的影响；⑶合成产物的显微结构及相分析； 拟采用的研究思　 路（方法、技术路线 、可行性论证等）实验采用的是 TiO2 碳热氮化法， 该方法以纳米 TiO2 粉和纳米碳黑为原料,在氮气中高温还原合成 Ti(C,N)粉末，采用 XRD、SEM 等手段表征粉末的微观结构，采用的技 术路线如下图所示：研究工作安排及进度2.25---3.13 完成文献收集、查阅，并完成开题报告。

3.15---4.25 原材料准备按照设计要求进行实验，分析实验结果， 4.26---5.20 试样的微观 分析、性能测试，并对下一次的实验做出相应的改进5.21---6.15 实验优化，分析整理数据，完成论文撰写并准备答辩纳米 TiO2 纳米碳黑烘干球磨混合碳氮化球磨过筛最终产物SEM 分析成分分析XRD 分析保温时间合成温度装料方式开 题 报 告 会 议 纪 要时 间 2008.3.13 地点纳米楼二搂会议室主持人 刘颖姓 名职 务（职 称） 姓 名职 务（职 称）刘颖 教授 叶金文 讲师李军 讲师 - -参会教师连利仙 副教授 - -参考文献目录1. 熊惟皓, 胡镇华, 崔崑 . 行星球磨制备 TiC、TiN 微粉工艺方法的研究. 硬质合金，1994，11(1) ：25-282. 夏阳 华, 熊惟皓 , 丰平 . 高能球磨制备 Ti(C,N)基金属陶瓷硬质相超微粉. 硬质合金，2004，21(2):81-853. 王世敏 , 许 祖勋, 傅晶，等离子体法制 备 Ti(C,N)粉末. 北京:化学工业出版社,2002:12.4. 方民宪, 彭金辉, 陈厚生 , 陈德明，碳 热还原法制取碳氮化 钛的热力学原理分析，昆明理工大学学报， 2006。

5. Sam Zhang. Material development of titanium carbonitride-based cermets for machining application. Key Eng. Mater., 1998, 138-140: 521-5436. Limin Chen，Walter Lengauer，Klaus Dreyer. Advances in modern nitrogen containing hardmetals and cermets.Int.J.Refr.Metals&Hard Mater,2000,18:153-161会议记录摘要该生在查阅中外文献的基础上，综述了国内外在制备高纯纳米晶 Ti(C,N)粉末方面的研究进展，提出准 备以纳米 TiO2 粉末和纳米碳黑为原料,采用碳热还原氮化法合成高纯纳米晶 Ti(C,N)粉末与会教师在听取了该生的开题报告后，提出以下问题和建议：1、如何测定所制备的粉末是纳米晶？在今后的实验中要注意粉末微观结构的分析和表征2、在实验过程中如何有效降低粉末的游离 C、O 的含量，以保证获取高纯的粉末？记录人：指导教师意见高纯纳米 Ti(C,N)粉末是制备高性能 Ti(C,N)金属陶瓷的前提条件，因此本论文的选题具有重要的工程意义， 该生查阅了大量的中外文献，提出的实验方案可行，同意该生开题。

签名： 　　　　 年 月 日备注：1、本开题报告除第 3 页 各栏目外，其它 栏目均由学生填写2、填写各栏目时可根据内容另加附页3、参加开题报告会议的教师不少于 3 人四川大学本科毕业论文（设计）指导教师指导记录表指导教师姓名 叶金文 职 称 讲师 工作单位 四川大学学生姓名 周函宇 学 　　院 材料学院 专 业 金属材料工程论文（设计）题目：纳米 Ti（C,N）粉末的制备指导时间 指 导 内 容2 月 25 号 安排毕业设计实验的主要内容2 月 27 号 指导查阅文献资料3 月 5 号 对文献中相关问题进行讲解3 月 6 号 实验过程中各工艺参数（温度）对实验结果的影响规律3 月 7 号 实验过程中各工艺参数（保温时间）对实验结果的影响规律3 月 10 号 实验过程中各工艺参数（装舟方式）对实验结果的影响规律3 月 11 号 实验过程中各工艺参数(氮气流量)对实验结果的影响规律3 月 12 号 安排开题报告的注意事项3 月 18 号 去实验现场熟悉实验器材并交代注意事项3 月 19 号 实验现场演示实验流程3 月 20 号 怎样选取适当的配碳量，反应温度，保温时间3 月 21 号 球磨的作用以及如何确定球磨时间3 月 24 号XRD 衍射仪，氧氮联合测定仪，碳 测定仪，扫描电镜等分析仪器的使用3 月 28 号 分析实验结果，并根据 结果优化实验工 艺参数4 月 3 号 现场观看实验，并对实验中的错误予以 纠正4 月 7 号 根据前面实验数据，分析游离 C 和氧的含量随温度的变化规律4 月 8 号 分析游离 C 和氧的含量随保温 时间的变 化规律4 月 9 号 分析游离 C 和氧的含量随配碳量的 变 化规律指导时间 指 导 内 容4 月 14 号 分析实验结果，并根据 结果优化实验工艺 参数4 月 16 号 指导分析最新的文献资料4 月 22 号 分析实验结果，并根据 结果优化实验工艺 参数4 月 25 号 对前段实验进行总结4 月 29 号 对试样进行分析，并根据 结果优化实验工 艺参数5 月 5 号 解决试验中所遇到的困难5 月 20 号 总结此阶段的试样分析结果5 月 21 号 数据的分析整理5 月 26。