碘酸钾和硫代硫酸钠问题.doc

1试剂1.1碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667g经105C烘干2小时的碘酸钾（优级纯），溶解 于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至 1000ml 1.2 0.1mol/L盐酸溶液：量取 82ml浓盐酸 加水稀释至 1000ml 1.3硫代硫酸钠标准溶液：称量 25g硫代硫酸钠（Na2S2O3 5H2O ）,溶于1000ml新煮沸并 已放冷的水中，此溶液浓度约为 0.1mol/L加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置 一周后，再标定其准确浓度2 硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取 25.00ml 碘酸钾标准溶液，于 250ml 碘量瓶中，加入 75ml 新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置 3min用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入 1ml0.5%淀粉溶液呈兰色再继续滴定至兰色刚刚褪去，即 为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（ V）, ml，其准确浓度用下式算：硫代硫酸钠标准溶液浓度 =0.1000疋5.00/V平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过 0 . 0 5 m l ，否则应重新做平行测定1. 硫代硫酸钠标准溶液配制好之后，加入 0.2g 无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周， 再标定其准确浓度。

这是什么原因，为什么加碳酸钠，为什么要放置一周？2. 精确量取 25.00ml 碘酸钾标准溶液，于 250ml 碘量瓶中，加入 75ml 新煮沸后冷却的水， 加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液为什么要加新煮沸后冷却的水？加平时用的蒸馏水 行不行？另外 3g 碘化钾及 10ml 0.1mol/L 盐酸溶液要精确加入吗？原理是什么？1 武汉大学分析第三版中说明了，配制硫代硫酸钠要用新煮沸放冷的水，再加 入少量碳酸钠 唯一的原因是煮沸的水中细菌被杀死， 加入碳酸钠后溶液呈弱碱 性可以抑制细菌的生长细菌的作用可以生成硫和亚硫酸钠原理： k2Cr2O7 + 6KI + 14HCl === 2CrCl3 + 8KCl +3I2 + 7H2O析出的 I2 再用 Na2S2O3标准溶液滴定 I2+ 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O641.配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子， 加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定配好的 Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定硫代硫酸钠标准溶液 不宜长期贮存， 使用一段时间后要重新标定， 如果发现溶液变浑浊或析出硫， 应 过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。

2. 配制Na2S2O3§液时，需要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏 水，或将Na2S2O3式剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na2CO使 溶液呈碱性，以抑制细菌生长硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个：⑴与溶解在水中的 CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O= NaHCO3 + NaHSO3 + SJ ⑵与空气中的02反应：Na2S2O3 + O2 = 2Na2SO4 + 20⑶与水中的微生物反应： Na2S2O3 = Na2SO3 + S；2.反应进行要加入过量的KI和HCl，摇匀后在暗处放置10min实验证明：这一 反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成，加入过量的 KI和HCl， 不仅为了加快反应速度，也为了防止 I2 的挥发，此时生成 I3- 络离子，由于 I- 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化， I2 易被日光照射分解， 故需要置于暗处 避免见光反应原理：第一步反应： Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O反应后产生定量的 I2 ，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定第二步反应： 2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI 以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。