
氢氧化铁溶胶的电泳ppt课件.ppt
29页上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回氢氧化铁溶胶的电泳氢氧化铁溶胶的电泳上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回一、实验目的要求一、实验目的要求•掌握掌握电泳法泳法测定定Fe(OH)3溶胶溶胶电动电势的原理的原理和方法•掌握掌握Fe(OH)3溶胶的制溶胶的制备及及纯化方法•明确求算明确求算ζ公式中各物理量的意公式中各物理量的意义上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理1、溶胶的制备、溶胶的制备 溶溶胶胶的的制制备备方方法法可可分分为为分分散散法法和和凝凝聚聚法法分分散散法法是是用用适适当当方方法法把把较较大大的的物物质质颗颗粒粒变变为为胶胶体体大大小小的的质质点点;;凝凝聚聚法法是是先先制制成成难难溶溶物物的的分分子子(或或离离子子)的的过过饱饱和和溶溶液液,,再再使使之之相相互互结结合合成成胶胶体体粒粒子子而而得得到到溶溶胶胶Fe(OH)3溶溶胶胶的的制制备备就就是是采采用用的的化化学学法法即即经经过过化化学学反反响使生成物呈过饱和形状,然后粒子再结合成溶胶响使生成物呈过饱和形状,然后粒子再结合成溶胶。
上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理2、溶胶的、溶胶的纯纯化化 制制成成的的胶胶体体体体系系中中常常有有其其它它杂质存存在在,,而而影影响响其其稳定定性性,,因因此此必必需需纯化化常常用用的的纯化方法是半透膜渗析法化方法是半透膜渗析法{[Fe(OH)3]m·nFeO+·(n-x)Cl-}x+·xCl- Cl- :用用1%AgNO3溶液溶液检查检查能否存在能否存在Fe3+: 用用1%KCNS溶液溶液检查检查能否存在能否存在上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理3 3、、电动电势电动电势〔 〔ζζ〕 〕 当固体与液体接触时,可以是固体从溶液中选择性吸附某种离子,也可以是固体分子本身发生电离作用而使离子进入溶液,以致使固液两相分别带有不同符号的电荷,在界面上构成了双电层的构造 对于双电层的详细构造,一百多年来不同窗者提出了不同的看法最早于1879年Helmholz提出平板型模型; 1910年Gouy和1913年Chapman修正了平板型模型,提出了分散双电层模型;后来Stern又提出了Stern模型。
上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理 Gouy和Chapman以为,由于正、负离子静电吸引和热运动两种效应的结果,溶液中的反离子只需一部分严密地排在固体外表附近,相距约一、二个离子厚度称为严密层; 另一部分离子按一定的浓度梯度分散到本体溶液中,离子的分布可用玻兹曼公式表示,称为分散层双电层由严密层和分散层构成挪动的切动面为AB面上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理 Stern对分散双电层模型作进一步修正 他以为吸附在固体外表的严密层约有一、二个分子层的厚度,后被称为Stern层; 由反号离子电性中心构成的平面称为Stern平面上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理 由于离子的溶剂化作用,胶粒在挪动时,严密层会结合一定数量的溶剂分子一同挪动,所以滑移的切动面由比Stern层略右的曲线表示。
从固体外表到Stern平面,电位从0直线下降为 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理 在Stern模型中,带有溶剂化层的滑移界面与溶液之间的电位差称为 电位电动电势亦称为 电势 在分散双电层模型中,切动面AB与溶液本体之间的电位差为 电位; 电位总是比热力学电位低,外加电解质会使 电位变小甚至改动符号只需在质点挪动时才显示出 电位,所以又称电动电势 带电的固体或胶粒在挪动时,挪动的切动面与液体本体之间的电位差称为电动电势上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理4 4、、电动电势电动电势〔 〔ζζ〕 〕测测定方法定方法宏观法宏观法: :测定溶胶与另一不含胶拉的无色导电溶液测定溶胶与另一不含胶拉的无色导电溶液( (辅辅助液助液) )所构成的界面在电场中的挪动速率所构成的界面在电场中的挪动速率. .微观法微观法: :直接观测单个胶粒在电场中的运动速率直接观测单个胶粒在电场中的运动速率. .本实验采用宏观法测定电动电势〔ζ〕上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理 在U型电泳管下部装入一定量的Fe(OH)3溶胶,然后在溶胶上面小心参与电导率与溶胶相等的辅助液.使溶胶与辅助液之间构成明晰的界面上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理 在U型管两端各插入一支电极于辅助液中,电极按极性分别接在电泳仪的接线柱上,通电之后,即可看到界面发生了挪动,界面挪动速率u 与ζ电势有如下关系: K-与胶体外形有关的常数,对于圆形K-与胶体外形有关的常数,对于圆形柱粒子K=4,对于球形粒子K=6,柱粒子K=4,对于球形粒子K=6,对F对Fe(OH)3e(OH)3溶胶K=4溶胶K=4上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理ππ--圆圆周率周率ηη-介-介质质的粘度的粘度(Pa.s), 1Pa=1N.m-(Pa.s), 1Pa=1N.m-2 2;水的粘度;水的粘度查查< <实验实验化学化学> >下册附下册附录录十七十七ε-ε-介介质质的介的介电电常数常数(F.m-1),1 F.m-(F.m-1),1 F.m-1=1N.V-2 1=1N.V-2 水的介水的介电电常数常数计计算如下:算如下:E-电势梯度E-电势梯度(V.m-1)(V.m-1)μ-界面挪-界面挪动动速率速率(m.s-1)φ-两-两电电极极间间的的电势电势差差(V)d-两-两电电极极间间的的间间隔隔(m)s-界面挪-界面挪动动的的间间隔隔(m)l-界面挪-界面挪动动SS间间隔所需求的隔所需求的时间时间(s)上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回三、仪器与试剂三、仪器与试剂•电泳仪电泳仪1台;台;U型电泳管型电泳管1个;电导率仪个;电导率仪1台;铂电极台;铂电极2支;秒表支;秒表1块;电炉块;电炉1个;锥形瓶个;锥形瓶(250ml,1只1只);烧杯;烧杯(500ml,,3只;只;1000ml,1只,1只);;500ml容量瓶4只容量瓶4只•0.5mol.L-1FeCl3,0.05mol.L-1AgNO3,0.01mol.L-1KCl, 0.01mol.L-1KSCN,饱和饱和CuCl2上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回四、实验操作步骤1. Fe(OH)3溶胶的制溶胶的制备备及及纯纯化化 (1) 半透膜的制半透膜的制备备 在一个内壁干在一个内壁干净净、枯燥的、枯燥的250mL锥锥形瓶中,参与形瓶中,参与约约10mL火棉胶液,小心火棉胶液,小心转动锥转动锥形瓶,使火棉胶液粘附在形瓶,使火棉胶液粘附在锥锥形瓶内形瓶内壁上构成均匀薄壁上构成均匀薄层层,,倾倾出多余的火棉胶于回收瓶中。
此出多余的火棉胶于回收瓶中此时时锥锥形瓶仍需倒置,并不断旋形瓶仍需倒置,并不断旋转转,待剩余的火棉胶流尽,使,待剩余的火棉胶流尽,使瓶中的乙瓶中的乙醚醚蒸蒸发发至已至已闻闻不出气味不出气味为为止止(此此时时用手用手轻轻触火棉触火棉胶膜,已不粘手胶膜,已不粘手)然后再往瓶中注然后再往瓶中注满满水,水,(假假设设乙乙醚醚未蒸未蒸发发完全,加水完全,加水过过早,那么半透膜早,那么半透膜发发白白)浸泡浸泡10min倒出瓶中的水,小心用手分开膜与瓶壁之中的水,小心用手分开膜与瓶壁之间间隙渐渐渐渐注水于注水于夹层夹层中,使膜脱离瓶壁,悄然取出,在膜袋中注入水,察看有中,使膜脱离瓶壁,悄然取出,在膜袋中注入水,察看有否破否破绽绽制好的半透膜不用制好的半透膜不用时时,要浸放在蒸,要浸放在蒸馏馏水中上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回四、实验操作步骤四、实验操作步骤 将将2000mL蒸蒸馏水盛入水盛入400mL烧杯中煮沸,然后杯中煮沸,然后边搅拌拌边渐渐滴加滴加10mL0.5mol.L-1FeCl3溶液,并不断溶液,并不断搅拌加加毕继续坚持沸持沸腾5min,即可得到,即可得到红棕色的棕色的Fe(OH)3溶溶胶,其构造式可表示胶,其构造式可表示为{[[Fe(OH)3]] m nFeO+(n--x)Cl-}x+xCl-。
在胶体体系中存在在胶体体系中存在过量的量的H+、、Cl-等离等离子需求除去子需求除去〔〔2 2〕水解法制备〕水解法制备Fe(OH)3Fe(OH)3溶胶溶胶上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回四、实验操作步骤四、实验操作步骤 将制得的将制得的Fe(OH)3溶胶,注入半透膜内用溶胶,注入半透膜内用线拴住袋拴住袋口,置于口,置于800mL的清的清洁烧杯中,杯中加蒸杯中,杯中加蒸馏水水约300mL,,维持温度在持温度在60℃左右,左右,进展渗析每展渗析每20min换一次蒸一次蒸馏水,水,4次后取出次后取出1mL渗析水,分渗析水,分别用用1%AgNO3及及1%KCNS溶液溶液检查能否存在能否存在Cl-及及Fe3+,,假假设仍存在,仍存在,应继续换水渗析,直到水渗析,直到检查不出不出为止,止,将将纯化化过的的Fe(OH)3溶胶移入一清溶胶移入一清洁枯燥的枯燥的100mL小小烧杯中待用杯中待用〔〔3 3〕热渗析法纯化〕热渗析法纯化Fe(OH)3Fe(OH)3溶胶溶胶上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回四、实验操作步骤四、实验操作步骤22.KCl.KCl辅助液的制备辅助液的制备 将适量纯化后的 将适量纯化后的Fe(OH)3Fe(OH)3溶胶装入溶胶装入50mL50mL枯燥的烧枯燥的烧杯中,测定其在室温下的电导率,然后在一烧杯中参杯中,测定其在室温下的电导率,然后在一烧杯中参与与200mL200mL蒸馏水,插入电导电极,边搅拌边缓慢滴加蒸馏水,插入电导电极,边搅拌边缓慢滴加0.01mol.L-1KCl0.01mol.L-1KCl溶液,并同时测定其电导率,直至电溶液,并同时测定其电导率,直至电导率与导率与Fe(OH)3Fe(OH)3溶胶的电导率相等为止.溶胶的电导率相等为止.上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回四、实验操作步骤四、实验操作步骤3. 仪仪器的安装器的安装 用蒸馏水洗净电泳管后,再用少量溶胶洗一次,将渗析好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中,使液面超越活塞(2)、(3)。
封锁这两个活塞,把电泳管倒置,将多余的溶胶倒净,并用蒸馏水洗净活塞(2)、(3)以上的管壁翻开活塞(1),用本人配制的KCl溶液冲洗一次后,再参与该溶液,并超越活塞(1)少许插入铂电极按安装图所示衔接好线路上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回四、实验操作步骤四、实验操作步骤4. 溶胶电泳速度的测定溶胶电泳速度的测定 接通直流稳压电源接通直流稳压电源6,迅速调理输出电压为,迅速调理输出电压为100V封锁活塞封锁活塞(1) ,同时翻开活塞,同时翻开活塞(2)和和(3),并同时记时和,并同时记时和准确记下溶胶在电泳管中液面位置,察看溶胶面挪动景准确记下溶胶在电泳管中液面位置,察看溶胶面挪动景象及电极外表景象记录象及电极外表景象记录30min内界面挪动的间隔〔每内界面挪动的间隔〔每隔隔5分钟,丈量一次〕分钟,丈量一次〕,记下准确的通电时间记下准确的通电时间t和溶胶面上和溶胶面上升的间隔升的间隔l,从伏特计上读取电压,从伏特计上读取电压E,并且量取两极之间,并且量取两极之间的间隔的间隔d 实验终了后,折除线路用自来水洗电泳管多次,实验终了后,折除线路。
用自来水洗电泳管多次,最后用蒸馏水洗一次最后用蒸馏水洗一次上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回五、数据记录和结果处置五、数据记录和结果处置1.将将实验数据数据记录如下:如下:2.电泳泳时间:: s;;3.电压 :: V;;4.两两电极极间间隔隔 :: cm;;5.溶胶液面挪溶胶液面挪动间隔隔 :: cm2. 将数据代入公式 将数据代入公式 计计算算ζ电势电势上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回六、本卷须知六、本卷须知1、半透膜制备:一定要使整个锥形瓶的内壁上均匀地附着一层火棉胶液,在取出半透膜时,一定要借助水的浮力将膜托出2、Fe(OH)3溶胶制备:FeCl3一定要逐滴参与,并不断搅拌 3、Fe(OH)3溶胶纯化时,换水后要渗析一段时间再检查Fe3+及Cl-的存在4、电泳过程中要坚持界面明晰〔减少电泳管晃动〕5、量取两电极的间隔时,要沿电泳管的中心线量取 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回七、思索题七、思索题1.本本实验中所用的稀中所用的稀盐酸溶液的酸溶液的电导为什么必需和所什么必需和所测2.溶胶的溶胶的电导率相等或尽量接近?率相等或尽量接近?2 . 电电泳的速度与哪些要素有关?泳的速度与哪些要素有关?3. 在在电电泳泳测测定中如不用定中如不用辅辅助液体,把两助液体,把两电电极直接插入极直接插入溶胶中会溶胶中会发发生什么景象?生什么景象?4. 溶胶胶粒溶胶胶粒带带何种符号的何种符号的电电荷?荷?为为什么它会什么它会带带此种符此种符号的号的电电荷?荷? 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回八、参考资料八、参考资料1、、<物理化学实验物理化学实验>,〔,〔1990年第二版〕山东大学等校年第二版〕山东大学等校编。
编2、、<物理化学实验物理化学实验>,〔,〔2019年第三版〕复旦大学编年第三版〕复旦大学编3、、<物理化学实验物理化学实验>,〔,〔2000年第二版〕南京大学编年第二版〕南京大学编4、网上资料、网上资料5、物理化学学习指点、物理化学学习指点上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回水在不同温度下的折射率、粘度和介电常数水在不同温度下的折射率、粘度和介电常数温度/℃折射率nD粘度/103η/kg·m-1·s-1介电常数ε05101517192021222324252627282930354045501.333951.333881.333691.333391.333241.333071.333001.332901.332801.332711.332611.332501.332401.332291.332171.332061.331941.331311.330611.329851.329041.77021.51081.30391.13741.08281.02991.00190.97640.95320.93100.91000.89030.87030.85120.83280.81450.79730.71900.65260.59720.546887.7485.7683.8381.9580.1079.7379.3879.0278.6578.3077.9477.6077.2476.9076.5574.8373.1571.5169.91粘度单位:每平方米秒牛顿,即N·s·m-2或kg·m-1·s-1或Pa·s(帕·秒)摘自:John A Dean. Lange’s Handbook of Chemistry.1985:10~99 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回KCl溶液的电导率溶液的电导率 C102κ/S·m-1t/℃C /mol·dm-31.0000.10000.02000.01000 5 10 15 20 25 26 27 28 29 30 35 0.06541 0.07414 0.08319 0.09252 0.10207 0.11180 0.11377 0.11574 0.00715 0.00822 0.00933 0.01048 0.01167 0.01288 0.01313 0.01337 0.01362 0.01387 0.01412 0.01539 0.001521 0.001752 0.001994 0.002243 0.002501 0.002765 0.002819 0.002873 0.002927 0.002981 0.003036 0.003312 0.000776 0.000896 0.001020 0.001147 0.001278 0.001413 0.001441 0.001468 0.001496 0.001524 0.001552 。












