《陶瓷的烧成》PPT课件.ppt
72页第五节第五节 陶瓷的烧成陶瓷的烧成 烧成(烧成(sintering))是一种利用热能使粉末坯体致密化的技术是一种利用热能使粉末坯体致密化的技术其具体的定义其具体的定义是指多孔状陶瓷坯体在高温条件下,表面积减小、是指多孔状陶瓷坯体在高温条件下,表面积减小、孔隙率降低、机械性能提高的致密化过程孔隙率降低、机械性能提高的致密化过程 概述概述 烧成是陶瓷制造工艺中最重要的工序之一陶瓷烧成所需烧成是陶瓷制造工艺中最重要的工序之一陶瓷烧成所需时间约占整个生产周期的时间约占整个生产周期的1/3~1/4,所需费用约占产品成本的,所需费用约占产品成本的40%左右因此,正确的设计与选择窑炉,科学地制定和执左右因此,正确的设计与选择窑炉,科学地制定和执行烧成制度并进行严格的执行装烧操作规程,是提高产品质行烧成制度并进行严格的执行装烧操作规程,是提高产品质量和降低燃料消耗的必要保证量和降低燃料消耗的必要保证 目前我国日用陶瓷工业广泛采用隧道窑、辊道窑和推板窑,并保目前我国日用陶瓷工业广泛采用隧道窑、辊道窑和推板窑,并保留少量的倒焰窑继续用于生产留少量的倒焰窑继续用于生产。
一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化• 坯体的烧制是一个由量变到质变物理变化和化学变化交坯体的烧制是一个由量变到质变物理变化和化学变化交错进行的过程可以将日用陶瓷的烧成过程分为四个阶段错进行的过程可以将日用陶瓷的烧成过程分为四个阶段•坯体在这一阶段坯体在这一阶段主要任务是排除干燥后的残余水主要任务是排除干燥后的残余水随着水分随着水分的排出,的排出,固体颗粒紧密靠拢,伴随着少量收缩固体颗粒紧密靠拢,伴随着少量收缩但这种收缩但这种收缩不能完全填补水分排除后所遗留的空隙控制坯体不能完全填补水分排除后所遗留的空隙控制坯体入窑水分入窑水分是是本阶段快速升温的关键一般日用瓷坯体入窑水分控制在本阶段快速升温的关键一般日用瓷坯体入窑水分控制在2%以下因为温度以下因为温度高于高于120 ℃时坯体内部的水分发生时坯体内部的水分发生强烈汽强烈汽化化蒸汽压力超过坯体的抗张强度极限时,造成制品开裂,蒸汽压力超过坯体的抗张强度极限时,造成制品开裂,对于厚壁制品尤为突出对于厚壁制品尤为突出 •1、坯体水分蒸发期(室温、坯体水分蒸发期(室温~300 ℃℃ ))一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化•本阶段要加强通风,目的是使被水气饱和的烟气得到及时排本阶段要加强通风,目的是使被水气饱和的烟气得到及时排除,不致因其温度继续下降到露点而析出液态水,凝聚在制除,不致因其温度继续下降到露点而析出液态水,凝聚在制品表面造成品表面造成“水迹水迹”或开裂等缺陷。
或开裂等缺陷•在这一阶段,坯体内部发生较复杂的物理化学变化:在这一阶段,坯体内部发生较复杂的物理化学变化:•粘土中的结构水的排除;粘土中的结构水的排除;•碳酸盐分解;碳酸盐分解;•有机物、碳素和硫化物被氧化;有机物、碳素和硫化物被氧化;•石英晶型转变石英晶型转变•这些变化与坯体组成、升温速度、窑炉气氛等因素有关这些变化与坯体组成、升温速度、窑炉气氛等因素有关2、氧化分解与晶型转变期(、氧化分解与晶型转变期(300~950 ℃℃ ))一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化•粘土矿物因其类型、结晶完整程度和颗粒粘土矿物因其类型、结晶完整程度和颗粒度的不同,排除结构水的温度也有所差别度的不同,排除结构水的温度也有所差别•高岭土高岭土 450-650 ℃•珍珠陶土珍珠陶土 500-700 ℃•蒙脱石蒙脱石 500-750 ℃•伊利石伊利石 400-650 ℃•叶蜡石叶蜡石 600-750 ℃•瓷石瓷石 450-700 ℃•粘土矿物排除结构水也与升温速度有关。
随着升温速度的加快残粘土矿物排除结构水也与升温速度有关随着升温速度的加快残留结构水的排除向高温推移,甚至要到留结构水的排除向高温推移,甚至要到1000 ℃℃以上才能完成以上才能完成一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化2、氧化分解与晶型转变期(、氧化分解与晶型转变期(300~950 ℃℃ ))((1)粘土结构矿物水的排除)粘土结构矿物水的排除•CaCO3→CaO+CO2 ↑ 850~1000 ℃ •MgCO3 → MgO+CO2 ↑ 500~850 ℃ •4FeCO3 → 2Fe2O3+3CO2 ↑ 800~1000 ℃ •MgCO3.CaCO3 → CaO+MgO+CO2 ↑ 730~950 ℃ •氧化反应和反应温度如下:氧化反应和反应温度如下:•C有机物有机物+O2 →CO2 ↑ 350 ℃以上以上 • C碳素碳素+O2 → CO2 ↑ 600 ℃ •FeS2+O2 → Fe+SO2 ↑ 350-450 ℃ •4FeS+7O2 → 2Fe2O3+4SO2 ↑ 500-800 ℃ •((2)碳酸盐的分解)碳酸盐的分解•((3)碳素、有机物和硫化物的氧化)碳素、有机物和硫化物的氧化一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化2、氧化分解与晶型转变期(、氧化分解与晶型转变期(300~950 ℃℃ ))•石英在石英在573 ℃的晶型转变(的晶型转变(β-石英石英→ α石英),伴有石英),伴有0.82%的体膨胀。
的体膨胀•在在K2O-Al2O3-SiO2系统中,在系统中,在920 ℃就会出现少量液相,就会出现少量液相,它的形成可起到黏结颗粒的作用,使坯体的机械强度增加它的形成可起到黏结颗粒的作用,使坯体的机械强度增加 一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化2、氧化分解与晶型转变期(、氧化分解与晶型转变期(300~950 ℃℃ ))((4)石英的晶型转变和少量液相的形成)石英的晶型转变和少量液相的形成•坯体在氧化分解期的氧化反应实际上是不完全的,由于水气坯体在氧化分解期的氧化反应实际上是不完全的,由于水气及其他气体的急剧排除,在坯体周围有及其他气体的急剧排除,在坯体周围有一层气膜,妨碍氧气一层气膜,妨碍氧气继续向坯体内部渗透,继续向坯体内部渗透,从而使坯体气孔中的沉碳难以烧尽从而使坯体气孔中的沉碳难以烧尽800 ℃以前水分排除以前水分排除3/4,,1000 ℃以上才能排除以上才能排除3、玻化成瓷期(、玻化成瓷期(950 ℃℃ ~烧成温度)烧成温度)一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化•((1)在)在1020 ℃℃前继续氧化分解反应,排除残留结构水前继续氧化分解反应,排除残留结构水此阶段的烧成气氛对坯体的化学反应影响极大。
在氧此阶段的烧成气氛对坯体的化学反应影响极大在氧化气氛中,硫酸盐与高价铁的分解往往推迟到化气氛中,硫酸盐与高价铁的分解往往推迟到1300 ℃℃以后进行具体情况如下:以后进行具体情况如下:3、玻化成瓷期(、玻化成瓷期(950 ℃℃ ~烧成温度)烧成温度)一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化((2)硫酸盐的分解和氧化铁的还原与分解)硫酸盐的分解和氧化铁的还原与分解MgSO4→MgO+SO3↑ 900℃以上以上 CaSO4→CaO+SO3↑ 1250-1370℃ Na2SO4→Na2O+SO3↑ 1200-1370℃ Fe2O3 →FeO+O2 ↑ 1250-1370℃还原焰下还原焰下 1080~~1100 ℃ Fe2O3+CO →FeO+CO2↑1000~~1100℃ 还原焰还原焰•长石长石—石石英英—高高岭土三组分瓷,随着温度的升高,高岭石岭土三组分瓷,随着温度的升高,高岭石在在925 ℃左右经过放热反应,生成铝硅尖晶石开始转化为莫左右经过放热反应,生成铝硅尖晶石开始转化为莫来石(来石(3Al2O3•2SiO2),),非晶态二氧化硅转化为方石英非晶态二氧化硅转化为方石英。
3、玻化成瓷期(、玻化成瓷期(950 ℃℃ ~烧成温度)烧成温度)一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化((3)形成大量液相和莫来石晶相)形成大量液相和莫来石晶相 长石约在长石约在1170 ℃开始分解,析出白榴石开始分解,析出白榴石并生成液相在高岭土和长石组成的二组并生成液相在高岭土和长石组成的二组分混合物中,约在分混合物中,约在1000 ℃莫来石开始形成莫来石开始形成 首先是在高岭土的残骸上,由于比较活泼首先是在高岭土的残骸上,由于比较活泼的钾、钠离子的侵入形成少量溶质而促使的钾、钠离子的侵入形成少量溶质而促使莫来石的生成另一方面,由于莫来石的生成另一方面,由于K2O与与Na2O含量降低,长石熔体组成向莫来石区含量降低,长石熔体组成向莫来石区析出方向变化,导致长石熔体中形成细小析出方向变化,导致长石熔体中形成细小的针状莫来石这两种莫来石有明显的区的针状莫来石这两种莫来石有明显的区别,别,由高岭石分解物形成的粒状或鳞片状由高岭石分解物形成的粒状或鳞片状莫来石成为一次莫来石;由长石熔体形成莫来石成为一次莫来石;由长石熔体形成的针状莫来石称为二次莫来石的针状莫来石称为二次莫来石。
3、玻化成瓷期(、玻化成瓷期(950 ℃℃ ~烧成温度)烧成温度)一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化((3)形成大量液相和莫来石晶相)形成大量液相和莫来石晶相在在1200 ℃以后,随着温度的升高,石英的溶解度迅速增大以后,随着温度的升高,石英的溶解度迅速增大石英含量降低,从而熔体的成分不断变化这种高硅质熔体将石英含量降低,从而熔体的成分不断变化这种高硅质熔体将细小针状莫来石溶解,高温时粒状和片状莫来石也受到强烈的细小针状莫来石溶解,高温时粒状和片状莫来石也受到强烈的侵蚀若铁含量较高,碱性氧化物与则低价铁、石英等将形成侵蚀若铁含量较高,碱性氧化物与则低价铁、石英等将形成更多的低共熔物,使坯体中液相量大为增加更多的低共熔物,使坯体中液相量大为增加4)石英溶解、莫来石重结晶和坯体烧结)石英溶解、莫来石重结晶和坯体烧结瓷坯冷却前后的变化图瓷坯冷却前后的变化图1. 石英石英 2. 液相(玻璃相)液相(玻璃相)3. 二次莫来石二次莫来石 4. 粘土残骸及一次莫来石粘土残骸及一次莫来石一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化 一方面促使晶体发生重结晶。
由于细晶溶解度大于粗晶,一方面促使晶体发生重结晶由于细晶溶解度大于粗晶,因而小晶体溶解后就向大晶粒上沉积,导致大晶粒尺寸进因而小晶体溶解后就向大晶粒上沉积,导致大晶粒尺寸进一步长大一步长大 另一方面液相起着致密化的作用由于表面张力的拉紧另一方面液相起着致密化的作用由于表面张力的拉紧作用,使它能填充颗粒间隙,促使固体颗粒相互靠拢最作用,使它能填充颗粒间隙,促使固体颗粒相互靠拢最终使莫来石、残余石英与瓷坯中的其他组分彼此合成整体,终使莫来石、残余石英与瓷坯中的其他组分彼此合成整体,组成致密的具有较高机械强度的瓷坯组成致密的具有较高机械强度的瓷坯 大量液相对坯体的成瓷作用表现在两个方面大量液相对坯体的成瓷作用表现在两个方面一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化冷却初期,即由烧成温度冷却至冷却初期,即由烧成温度冷却至800 ℃ ,这是冷却过程的重,这是冷却过程的重要阶段采取快冷的方法采取快冷的方法冷却过慢冷却过慢主要变化:黏度不断增大,细晶减少粗晶增多,结构不均匀,主要变化:黏度不断增大,细晶减少粗晶增多,结构不均匀,导致机械性能下降导致机械性能下降; 釉层细晶失透;低价铁重新氧化。
釉层细晶失透;低价铁重新氧化4、冷却阶段、冷却阶段一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化冷却后期冷却后期400 ℃ -室温针对陶和瓷采取不同降温措施室温针对陶和瓷采取不同降温措施一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化冷却中期,由冷却中期,由800-400 ℃℃ ,这是冷却的最危险的阶段这是冷却的最危险的阶段主要变化,由塑性变为固态主要变化,由塑性变为固态 残余石英的晶型转变(残余石英的晶型转变(573 ℃℃ ))在在573℃℃α-石英转变为石英转变为β-石英,体积收缩石英,体积收缩0.82%必须缓慢必须缓慢冷却过快:冷却过快:产生较大的结构应力产生较大的结构应力; 内部和表面出现较大的热内部和表面出现较大的热应力应力瓷器中不会有方石英出现,冷却时因熔体粘度增大抑制了晶芽瓷器中不会有方石英出现,冷却时因熔体粘度增大抑制了晶芽的形成,而且高温熔体中硅量并未达到饱和,因此一般陶瓷在的形成,而且高温熔体中硅量并未达到饱和,因此一般陶瓷在冷却阶段不会有方石英新相析出冷却阶段不会有方石英新相析出 陶炻质坯体中,由于液相数量少,可能有以固体状态存在的方陶炻质坯体中,由于液相数量少,可能有以固体状态存在的方石英。
冷却时要特别注意冷却时要特别注意270℃℃时,时,α-方石英转变为方石英转变为β-方石英,体积收缩方石英,体积收缩2.8%一、坯体在烧制过程中的物理变化一、坯体在烧制过程中的物理变化烧成温度烧成温度 ((℃℃)) 相相 组组 成成 ((% %)) 气孔体积气孔体积 ((% %)) 玻璃相玻璃相 莫来石莫来石 石石 英英 1210121056569 932323 3127012705858636328282 2131013106161151523231 1135013506262101019191 1二二 显微结构的组成显微结构的组成二二 显微结构的组成显微结构的组成陶瓷显微结构示意图陶瓷显微结构示意图二二 显微结构的组成显微结构的组成1. 晶相(结晶相)晶相(结晶相)同一坯体内可有多种晶相同一坯体内可有多种晶相主晶相主晶相、、次晶相次晶相陶瓷材料烧结后的主要组成相之一陶瓷材料烧结后的主要组成相之一晶相的组成,特别是主晶相的组成往往决定着制品的物理晶相的组成,特别是主晶相的组成往往决定着制品的物理化学性能。
化学性能长石质瓷器的晶相为:莫来石、方石英和残余石英长石质瓷器的晶相为:莫来石、方石英和残余石英2. 玻璃相玻璃相由由坯料的组分及杂质或添加物所形成的非晶态低熔点固体坯料的组分及杂质或添加物所形成的非晶态低熔点固体物质★★ 粘结晶粒、填充气孔和空隙,促进坯体致密,增加透明粘结晶粒、填充气孔和空隙,促进坯体致密,增加透明度,降低坯体的烧结温度度,降低坯体的烧结温度★★ 高粘度玻璃相能抑制晶粒长大,防止晶型转变、扩大烧结高粘度玻璃相能抑制晶粒长大,防止晶型转变、扩大烧结范围作用:作用:★★ 不利影响:过量的玻璃相会降低陶瓷强度、抗热震性能,不利影响:过量的玻璃相会降低陶瓷强度、抗热震性能,引起产品变形降低瓷件的绝缘电阻,增大介质损耗引起产品变形降低瓷件的绝缘电阻,增大介质损耗玻璃相的组成、数量与坯料的组成和烧成工艺相关玻璃相的组成、数量与坯料的组成和烧成工艺相关二二 显微结构的组成显微结构的组成3. 气孔气孔一般陶瓷制品的气孔率一般陶瓷制品的气孔率5~~10%(体积)%(体积)气孔的存在与坯料的组成气孔的存在与坯料的组成和烧成制度有关和烧成制度有关提高烧成温度,总气孔率降低。
提高烧成温度,总气孔率降低过烧过烧时?时?重结晶作用,晶粒异常长大,或液重结晶作用,晶粒异常长大,或液相粘度降低,闭口气孔合并,开口相粘度降低,闭口气孔合并,开口气孔增加而使孔径及总气孔率增大气孔增加而使孔径及总气孔率增大热压、热等静压烧结,坯体的气孔率可下降至热压、热等静压烧结,坯体的气孔率可下降至1%以下,甚至%以下,甚至接近理论密度接近理论密度二二 显微结构的组成显微结构的组成气孔分布:常在玻璃相基质中,气孔分布:常在玻璃相基质中,晶粒重结晶时会将气孔包含到大晶粒重结晶时会将气孔包含到大晶粒之中晶粒之中气孔存在与否、形状、大小、气孔存在与否、形状、大小、含量、分布和气孔间的连通情含量、分布和气孔间的连通情况等,对制品的性能、质量及况等,对制品的性能、质量及使用均有显著影响,甚至起决使用均有显著影响,甚至起决定作用气孔能增大制品的介电损耗,降低机械强度、透明度、抗击气孔能增大制品的介电损耗,降低机械强度、透明度、抗击穿强度等穿强度等含含大量气孔、甚至以气孔为主相的制品(如保温材料、隔热大量气孔、甚至以气孔为主相的制品(如保温材料、隔热材料等),又具有质轻、隔热、隔音、保温等作用。
材料等),又具有质轻、隔热、隔音、保温等作用二二 显微结构的组成显微结构的组成气泡气泡4. 晶界晶界((1)) 晶界的定义晶界的定义晶界:晶界:结晶方向不同的、直接接触的同成分晶粒间的交界处,结晶方向不同的、直接接触的同成分晶粒间的交界处,称为晶界(晶粒间界或粒界)称为晶界(晶粒间界或粒界)相界:相界:不同成分晶粒间的交界处或不同相间的交界处称为不同成分晶粒间的交界处或不同相间的交界处称为相界面晶界结构:晶界处物晶界结构:晶界处物质的结构特点质的结构特点晶界的厚度:取决于晶界的厚度:取决于相邻晶粒的取向之差相邻晶粒的取向之差及所含杂质的种类和及所含杂质的种类和数量二二 显微结构的组成显微结构的组成晶界结构示意图晶界结构示意图((2)) 晶界的异相偏析效应晶界的异相偏析效应在在高温条件下的烧结和冷却过程中,异性高温条件下的烧结和冷却过程中,异性杂质离子从晶粒内部向晶界扩散和迁移,杂质离子从晶粒内部向晶界扩散和迁移,使之在晶界部位富集的现象,称为使之在晶界部位富集的现象,称为晶界异晶界异相偏析效应相偏析效应晶界上的杂质往往以三种形式存在:晶界上的杂质往往以三种形式存在:二二 显微结构的组成显微结构的组成陶瓷显微结构中杂质在晶界上存在的状态陶瓷显微结构中杂质在晶界上存在的状态((3)) 晶界的物质迁移效应晶界的物质迁移效应二二 显微结构的组成显微结构的组成晶界物质迁移效应引起的再结晶晶界物质迁移效应引起的再结晶(A)及其示意图及其示意图(B)(A)(B)烧成制度包括温度制度、气氛制度和压力制度,烧成制度包括温度制度、气氛制度和压力制度,影响产品性能影响产品性能的关键是温度及其与时间的关系,以及烧成时的气氛。
其中温的关键是温度及其与时间的关系,以及烧成时的气氛其中温度制度,气氛制度需要根据不同产品要求而定,而压力制度是度制度,气氛制度需要根据不同产品要求而定,而压力制度是保证窑炉按照要求的温度制度与气氛制度进行烧成保证窑炉按照要求的温度制度与气氛制度进行烧成1)以坯釉的化学组成及其在烧成过程中的物理化学变化为)以坯釉的化学组成及其在烧成过程中的物理化学变化为依据如氧化铁和氧化钛的含量决定了采用不同的烧成气氛;依据如氧化铁和氧化钛的含量决定了采用不同的烧成气氛;又如坯釉中氧化分解反应、收缩变化、密度变化以及热重变又如坯釉中氧化分解反应、收缩变化、密度变化以及热重变化等决定采用不同的烧成制度化等决定采用不同的烧成制度2)以坯件的种类、大小、形状和薄厚为依据以坯件的种类、大小、形状和薄厚为依据3)以窑炉的结构、类型、燃料种类以及装窑方式和装窑疏)以窑炉的结构、类型、燃料种类以及装窑方式和装窑疏密为依据密为依据4)以相似产品的成功烧成经验为依据以相似产品的成功烧成经验为依据三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定制定烧成制度的依据:制定烧成制度的依据:(一)、温度制度及控制(一)、温度制度及控制 温度制度包括升温速度、烧成温度、保温时间以及冷却速度等温度制度包括升温速度、烧成温度、保温时间以及冷却速度等参数。
参数1)坯体水分蒸发期(室温)坯体水分蒸发期(室温~300 ℃ ))这阶段实际是干燥的延续,升温速度主要取决于坯体的含水这阶段实际是干燥的延续,升温速度主要取决于坯体的含水率、致密度、厚度和窑内实际温度以及装坯量入窑水分率、致密度、厚度和窑内实际温度以及装坯量入窑水分2%的坯件能较快升温当坯件入窑水分较高,坯件厚度及装窑的坯件能较快升温当坯件入窑水分较高,坯件厚度及装窑密度大时,应采取慢速升温特别对于含结合粘土多的致密密度大时,应采取慢速升温特别对于含结合粘土多的致密坯体,水份排除困难,在温差大时更应慢速升温坯体,水份排除困难,在温差大时更应慢速升温三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定1、各阶段的升温速度、各阶段的升温速度升温速度主要根据窑内温差以及坯料组成、细度,坯体的厚度、升温速度主要根据窑内温差以及坯料组成、细度,坯体的厚度、大小和装窑密度等因素来确定排除结晶水的温度范围大小和装窑密度等因素来确定排除结晶水的温度范围((400~600 ℃ )内,坯体无收缩,且保持较大的气孔率,结晶)内,坯体无收缩,且保持较大的气孔率,结晶水和分解气体的排除可自由进行,有机物中的碳素也能顺利氧水和分解气体的排除可自由进行,有机物中的碳素也能顺利氧化。
化较多高岭石粘土的坯体不能升温太快较多高岭石粘土的坯体不能升温太快隧道窑控制在隧道窑控制在80~150 ℃ 一)、温度制度及控制(一)、温度制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定((2)氧化分解与晶型转化期()氧化分解与晶型转化期(300~950 ℃℃ )) 这一阶段初始,坯体开始收缩,釉层开始熔化,除要严格这一阶段初始,坯体开始收缩,釉层开始熔化,除要严格控制升温速度外,还应根据坯釉性能和含铁、钛的多少,确定控制升温速度外,还应根据坯釉性能和含铁、钛的多少,确定是否需要转换气氛一个氧化保温过程是否需要转换气氛一个氧化保温过程. 氧化保温结束后,坯体中液相量逐渐增加,发生急剧收氧化保温结束后,坯体中液相量逐渐增加,发生急剧收缩坯体各部分收缩不一致或收缩过大,都会引起变形或开裂,缩坯体各部分收缩不一致或收缩过大,都会引起变形或开裂,因而升温速度应慢而均匀因而升温速度应慢而均匀(一)、温度制度及控制(一)、温度制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定((3)玻化成瓷期()玻化成瓷期(950 ℃℃ ~烧成温度)烧成温度)确定烧成温度应考虑坯料的化学组成与细度、坯料烧结温度范确定烧成温度应考虑坯料的化学组成与细度、坯料烧结温度范围、升温速度和保温时间等因素。
围、升温速度和保温时间等因素一)、温度制度及控制(一)、温度制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定2、烧成温度(止火温度)与、烧成温度(止火温度)与 保温时间的确定保温时间的确定气孔率和烧成收缩率与温度的关系气孔率和烧成收缩率与温度的关系1—线收缩曲线线收缩曲线2—显气孔率曲线显气孔率曲线 坯体随着温度升高,坯体随着温度升高,950 ℃以后显以后显气孔率急剧降低,收缩增大并趋向致密气孔率急剧降低,收缩增大并趋向致密这一开始剧烈变化的温度称为这一开始剧烈变化的温度称为开始烧结开始烧结温度 当气孔率接近零时,坯体致密度达当气孔率接近零时,坯体致密度达到最大,这种状态成为到最大,这种状态成为“烧结烧结”相应的温度称为的温度称为“烧结温度烧结温度” 温度继续升高,坯体发生软化变形温度继续升高,坯体发生软化变形甚至发泡膨胀,这种现象称为甚至发泡膨胀,这种现象称为“过烧过烧” 通常把烧结开始过烧软化的温度区通常把烧结开始过烧软化的温度区间称为间称为“烧结温度范围烧结温度范围” 在此范围内烧成制品的体积密度及收缩率都没有显著变在此范围内烧成制品的体积密度及收缩率都没有显著变化。
对于烧结范围窄的坯体,适宜选择下限温度以较长的时化对于烧结范围窄的坯体,适宜选择下限温度以较长的时间保温烧成间保温烧成高火保温高火保温 其目的是缩小窑内各处及制品内外的温差,是坯内的物其目的是缩小窑内各处及制品内外的温差,是坯内的物理化学变化更加完全,坯体组织趋于均一理化学变化更加完全,坯体组织趋于均一一)、温度制度及控制(一)、温度制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定2、烧成温度(止火温度)与、烧成温度(止火温度)与 保温时间的确定保温时间的确定 800 ℃以上坯内液相还处于塑性状态,故可进行快速冷却以上坯内液相还处于塑性状态,故可进行快速冷却 这样既可这样既可防止液相析晶、晶体长大及低价铁的氧化,防止液相析晶、晶体长大及低价铁的氧化,又可又可提高制品的机械强度、白度及釉面光泽度急冷时的降温速度提高制品的机械强度、白度及釉面光泽度急冷时的降温速度一般控制在一般控制在150~300 ℃ 800 ℃以下,由于液相开始凝固转变成脆性的固体状态,以下,由于液相开始凝固转变成脆性的固体状态,同时有石英晶型转化,需要同时有石英晶型转化,需要缓慢冷却。
缓慢冷却冷却速度一般在冷却速度一般在40~70 ℃ 至400 ℃以下,热应力变小,又可以较快速度冷却,降温以下,热应力变小,又可以较快速度冷却,降温速度可达速度可达100 ℃以上但对以上但对含大量方石英的陶器含大量方石英的陶器制品,在晶型制品,在晶型转化温度下转化温度下仍需缓慢冷却仍需缓慢冷却一)、温度制度及控制(一)、温度制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定3、冷却速度、冷却速度素烧温度曲线素烧温度曲线釉烧温度曲线釉烧温度曲线(一)、温度制度及控制(一)、温度制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定隧道窑烧成陶瓷的温度曲线隧道窑烧成陶瓷的温度曲线1-窑顶温度曲线窑顶温度曲线3-车面温度曲线车面温度曲线4-车面温度曲线车面温度曲线2-设计温度曲线设计温度曲线4、升、降温速度对产品、升、降温速度对产品性能的影响性能的影响 普通陶瓷坯体在快速加热普通陶瓷坯体在快速加热时的收缩要比缓慢加热的小,时的收缩要比缓慢加热的小,因为快速烧成时,熔体为粘土因为快速烧成时,熔体为粘土及石英所饱和的时间不长,而及石英所饱和的时间不长,而这类低粘度的熔体尚需一定时这类低粘度的熔体尚需一定时间以发挥其表面张力的最大效间以发挥其表面张力的最大效果。
果一)、温度制度及控制(一)、温度制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定 普通陶瓷烧成后缓慢冷却时,收缩率会大些,相对的气孔普通陶瓷烧成后缓慢冷却时,收缩率会大些,相对的气孔率小些冷却速度对机械强度的影响复杂得多冷却速度对机械强度的影响复杂得多 冷却速度的快慢对坯体中晶相的大小,尤其是对晶体的冷却速度的快慢对坯体中晶相的大小,尤其是对晶体的应力状态有很大的影响应力状态有很大的影响 坯体名称坯体名称 抗折强度(抗折强度(MPa))急冷(急冷(400℃℃/分)分)缓冷(缓冷(15 ℃℃/分)分) 75%Al2O3357-408204-285滑滑 石石 瓷瓷184-224143-163金金 红红 石石 瓷瓷285-327122-143钛钛 酸酸 钙钙 瓷瓷153-255133-184几种瓷坯的冷却速度与抗弯强度的关系几种瓷坯的冷却速度与抗弯强度的关系(一)、温度制度及控制(一)、温度制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定(二)、气氛制度及控制(二)、气氛制度及控制 普通陶瓷根据坯料性能不普通陶瓷根据坯料性能不同,烧成时可采用同,烧成时可采用氧化气氛、氧化气氛、中性气氛或还原气氛。
中性气氛或还原气氛 按烧成时的焰性也称作氧按烧成时的焰性也称作氧化焰、中性焰和还原焰化焰、中性焰和还原焰 氧的含量氧的含量8-10%,强氧化,强氧化焰焰 4-5%,普通氧化焰,,普通氧化焰,1-1.5%中性焰,一氧化碳中性焰,一氧化碳1.5-2.5%,,弱还原焰,弱还原焰,2.5-7%强还原焰强还原焰三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定 陶瓷制品各阶段的烧成气氛必须根据原料性能和制品的不陶瓷制品各阶段的烧成气氛必须根据原料性能和制品的不同要求来确定同要求来确定坯体水分蒸发期(室温坯体水分蒸发期(室温~300 ℃ )对气氛没特殊要求对气氛没特殊要求在氧化分解与晶型转变期(在氧化分解与晶型转变期(300~950 ℃ ),为使坯体氧化分解),为使坯体氧化分解充分,要求氧化气氛充分,要求氧化气氛在玻化成瓷期,(在玻化成瓷期,(950 ℃ ~烧成温度),陶器、炻器均应采用烧成温度),陶器、炻器均应采用氧化气氛烧成氧化气氛烧成 (二)、气氛制度及控制(二)、气氛制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定1、各阶段的气氛要求、各阶段的气氛要求 还原气氛烧成时转换温度的确定还原气氛烧成时转换温度的确定 由强氧化气氛转强还原气氛的温度是烧成中极重要的温度由强氧化气氛转强还原气氛的温度是烧成中极重要的温度点。
点 坯、釉配方不同,该温度亦完全不同,还原过早,则坯、坯、釉配方不同,该温度亦完全不同,还原过早,则坯、釉料的分解氧化反应不完全,沉碳烧不尽,容易造成釉泡或釉料的分解氧化反应不完全,沉碳烧不尽,容易造成釉泡或烟熏缺陷烟熏缺陷 气氛转化温度过高,表明还原过迟,此时坯体烧结,釉层气氛转化温度过高,表明还原过迟,此时坯体烧结,釉层封闭,还原介质就难以渗入坯体,起不到还原作用,并易造封闭,还原介质就难以渗入坯体,起不到还原作用,并易造成高温沉碳,从而产生阴黄、花脸、釉泡、针孔及烟熏缺陷成高温沉碳,从而产生阴黄、花脸、釉泡、针孔及烟熏缺陷一般确定釉始熔前一般确定釉始熔前150 ℃左右的温度为转换温度左右的温度为转换温度二)、气氛制度及控制(二)、气氛制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定 强还原转弱还原的温度也很重要强还原转弱还原的温度也很重要它标志着还原结束,它标志着还原结束,釉料开始成熟,此时还原气氛过强,不仅沾污釉面而且浪费釉料开始成熟,此时还原气氛过强,不仅沾污釉面而且浪费燃料采用氧化气氛低价铁又会重新氧化使制品发黄采用燃料采用氧化气氛低价铁又会重新氧化使制品发黄。
采用中性气氛虽较理想,但却难以控制故强还原后改烧弱还原中性气氛虽较理想,但却难以控制故强还原后改烧弱还原焰效果较好强还原必须在釉料开始熔融时(或釉层始熔后焰效果较好强还原必须在釉料开始熔融时(或釉层始熔后10~20 ℃ )结束并及时转换为弱还原气氛,转换温度约在)结束并及时转换为弱还原气氛,转换温度约在1200 ℃左右隧道窑烧成瓷器温度曲线隧道窑烧成瓷器温度曲线1-氧化气氛氧化气氛 2-强还原气氛强还原气氛 3-还原气氛还原气氛 4-中性气氛中性气氛 5-氧化气氛氧化气氛(二)、气氛制度及控制(二)、气氛制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定2、烧成气氛对产品性能的影响、烧成气氛对产品性能的影响 气氛会影响陶瓷坯体高温下的物化反应速度,改变其体积气氛会影响陶瓷坯体高温下的物化反应速度,改变其体积变化、晶粒与气孔大小、烧结温度甚至相组成等,最终得到不变化、晶粒与气孔大小、烧结温度甚至相组成等,最终得到不同性质的产品同性质的产品1)).对日用瓷的影响对日用瓷的影响 日用瓷坯体在氧化气氛和还原气氛中烧成,会使它们在日用瓷坯体在氧化气氛和还原气氛中烧成,会使它们在烧结温度、最大烧成收缩、过烧膨胀率、线收缩速率和釉面烧结温度、最大烧成收缩、过烧膨胀率、线收缩速率和釉面质量等方面都有所变化。
质量等方面都有所变化二)、气氛制度及控制(二)、气氛制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定1)不同气氛对烧结温度影响)不同气氛对烧结温度影响 坯体在还原气氛中的烧结温度比氧化氛围中低坯体在还原气氛中的烧结温度比氧化氛围中低产生这种现象的原因在于产生这种现象的原因在于还原气氛使瓷坯中的铁大多数以还原气氛使瓷坯中的铁大多数以FeOFeO存在,存在, Fe OFe O比比Fe2O3Fe2O3的助熔能力强,的助熔能力强,与与SiO2SiO2生成低熔点的硅生成低熔点的硅酸盐玻璃(酸盐玻璃(FeSiO3FeSiO3)这样,液相的表面张力较在氧化气氛下这样,液相的表面张力较在氧化气氛下提高提高20%左右,这就促进了坯体能在较低的温度下烧结并产生左右,这就促进了坯体能在较低的温度下烧结并产生较大的收缩较大的收缩二)、气氛制度及控制(二)、气氛制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定2、烧成气氛对产品性能的影响、烧成气氛对产品性能的影响2) 不同气氛对坯体过烧膨胀的影响不同气氛对坯体过烧膨胀的影响 所有瓷石质坯与未加膨润土的长石质坯所有瓷石质坯与未加膨润土的长石质坯在还原气氛中过烧在还原气氛中过烧40oC的膨胀比在氧化气的膨胀比在氧化气氛中要小的多,氛中要小的多, 但加入后反而大。
但加入后反而大产生这种现象的主要原因是:产生这种现象的主要原因是:在氧化气氛中,坯中的硫酸盐和在氧化气氛中,坯中的硫酸盐和Fe2O3Fe2O3要到接近坯体烧结和釉层融化的温度下才能分解,此时气要到接近坯体烧结和釉层融化的温度下才能分解,此时气孔已被封闭,气体不能排出,导致过烧孔已被封闭,气体不能排出,导致过烧40 40 ℃℃膨胀就十分显著膨胀就十分显著 而在还原气氛下,这些物质的分解温度可提前到坯、釉处于而在还原气氛下,这些物质的分解温度可提前到坯、釉处于多孔状态时进行,气体可以自由逸出多孔状态时进行,气体可以自由逸出 坯料中含铁量较高时,对碳素的吸附性也较小,所以还原气坯料中含铁量较高时,对碳素的吸附性也较小,所以还原气氛中过烧膨胀值较小氛中过烧膨胀值较小二)、气氛制度及控制(二)、气氛制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定2、烧成气氛对产品性能的影响、烧成气氛对产品性能的影响产生这种现象的主要原因是:产生这种现象的主要原因是: 坯料中含铁量不高,但坯料中含铁量不高,但彭润土对碳素的吸附性很强彭润土对碳素的吸附性很强,在还,在还原气氛中烧成的坯体原气氛中烧成的坯体容易吸附碳素容易吸附碳素。
这些碳素的氧化要推迟到这些碳素的氧化要推迟到烧成末期,当过烧烧成末期,当过烧40 ℃℃时,由于碳素的氧化和少量时,由于碳素的氧化和少量Fe2O3的的分解,就使过烧膨胀十分显著分解,就使过烧膨胀十分显著 而在氧化气氛中加热有助于而在氧化气氛中加热有助于在瓷化前烧尽碳素,过烧在瓷化前烧尽碳素,过烧40 ℃℃虽有少量虽有少量Fe2O3分解,过烧膨分解,过烧膨胀也不明显胀也不明显加膨润土的长石质坯在还原气加膨润土的长石质坯在还原气氛中过烧氛中过烧40oC的膨胀比在氧化的膨胀比在氧化气氛中要大的多气氛中要大的多(二)、气氛制度及控制(二)、气氛制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定2、烧成气氛对产品性能的影响、烧成气氛对产品性能的影响3) 不同气氛对瓷体线收缩率的影响不同气氛对瓷体线收缩率的影响 所有瓷坯在还原气氛中的最大线收缩速率都比在氧化气氛中大所有瓷坯在还原气氛中的最大线收缩速率都比在氧化气氛中大二)、气氛制度及控制(二)、气氛制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定2、烧成气氛对产品性能的影响、烧成气氛对产品性能的影响4) 气氛对瓷坯的颜色和透光度及釉面质量的影响气氛对瓷坯的颜色和透光度及釉面质量的影响a.影响铁和钛的价数。
影响铁和钛的价数b.还原气氛使氧化硅和一氧化碳还原还原气氛使氧化硅和一氧化碳还原陶瓷坯料中大多程度不等的含有铁、钛等着色化合物在氧化陶瓷坯料中大多程度不等的含有铁、钛等着色化合物在氧化气氛中烧成,是制品呈现黄、红、棕、褐和紫灰等颜色气氛中烧成,是制品呈现黄、红、棕、褐和紫灰等颜色 在还原气氛中,坯釉的在还原气氛中,坯釉的Fe2O3绝大部分被还原为绝大部分被还原为FeO在较低在较低的温度下与的温度下与SiO2结合淡青色易熔的低铁硅酸盐,促进坯体在较结合淡青色易熔的低铁硅酸盐,促进坯体在较低温度下烧结,使瓷胎呈白里泛青的玉色,相应提高了瓷的透低温度下烧结,使瓷胎呈白里泛青的玉色,相应提高了瓷的透光性但对含钛量较多的坯料则应避免还原烧成,否则部分但对含钛量较多的坯料则应避免还原烧成,否则部分TiO2变为变为蓝紫色的蓝紫色的Ti2O3,有时还生成黑色有时还生成黑色FeO.Ti2O3尖晶石和一系列铁钛尖晶石和一系列铁钛混合晶体,从而加深了铁的着色作用混合晶体,从而加深了铁的着色作用二)、气氛制度及控制(二)、气氛制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定2、烧成气氛对产品性能的影响、烧成气氛对产品性能的影响 还原气氛在一定温度下也可能使还原气氛在一定温度下也可能使SiO2还原生成气态的还原生成气态的SiO.在较低温度下也会按在较低温度下也会按2SiO----SiO2+Si分解。
分解Si在陶瓷制品中会形成黑斑在陶瓷制品中会形成黑斑还原气氛中一般含还原气氛中一般含CO,,在一定温度下按在一定温度下按2CO----CO2+C分解CO的分解速度在的分解速度在800 ℃以上才比较明显,低于以上才比较明显,低于800 ℃时要有碳时要有碳和氧化铁的催化作用才有可能因此在还原气氛中,很可能在和氧化铁的催化作用才有可能因此在还原气氛中,很可能在坯釉中析出碳而形成黑斑,继续升温将形成坯泡、釉泡和针孔坯釉中析出碳而形成黑斑,继续升温将形成坯泡、釉泡和针孔氮在高温的还原气氛中也有形成化合物而溶解在坯釉熔体中的氮在高温的还原气氛中也有形成化合物而溶解在坯釉熔体中的倾向溶解后再遇到氧化气氛又会分离而产生气泡但在中性倾向溶解后再遇到氧化气氛又会分离而产生气泡但在中性和还原气氛中不会产生气泡和还原气氛中不会产生气泡二)、气氛制度及控制(二)、气氛制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定2、烧成气氛对产品性能的影响、烧成气氛对产品性能的影响 我国北方制瓷原料大多采用二次高岭土与耐火粘土,含我国北方制瓷原料大多采用二次高岭土与耐火粘土,含铁较少而含氧化钛、有机物较多,坯体粘性和吸附性较强,铁较少而含氧化钛、有机物较多,坯体粘性和吸附性较强,适宜用氧化气氛烧成。
适宜用氧化气氛烧成 南方制瓷原料大多采用原生高岭土和瓷石,含铁量较多南方制瓷原料大多采用原生高岭土和瓷石,含铁量较多而含氧化钛、有机物较少,粘性和吸附性较小,适宜用还原而含氧化钛、有机物较少,粘性和吸附性较小,适宜用还原气氛烧成气氛烧成二)、气氛制度及控制(二)、气氛制度及控制三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定2、烧成气氛对产品性能的影响、烧成气氛对产品性能的影响(三)压力制度及控制(三)压力制度及控制压力制度起着保证温度和气氛制度的作用压力制度起着保证温度和气氛制度的作用三、最佳烧成制度的确定三、最佳烧成制度的确定 烧结是在热工设备中进行的,这里热工设备指的是先 烧结是在热工设备中进行的,这里热工设备指的是先进陶瓷生产窑炉及其附属设备烧结陶瓷的窑炉类型很多,进陶瓷生产窑炉及其附属设备烧结陶瓷的窑炉类型很多,同一种制品可在不同类型的窑内烧成,同一种窑也可烧结同一种制品可在不同类型的窑内烧成,同一种窑也可烧结不同的制品不同的制品 本节将介绍常用的间歇式窑炉、连续式窑和辅助设备, 本节将介绍常用的间歇式窑炉、连续式窑和辅助设备,如:电炉、电隧道窑以及电发热元件等。
如:电炉、电隧道窑以及电发热元件等四、烧结设备四、烧结设备4.1.4.1.间歇式窑炉间歇式窑炉 按其功能新颖性可分为电炉、高温倒焰窑、梭式窑和钟罩窑按其功能新颖性可分为电炉、高温倒焰窑、梭式窑和钟罩窑4.1.1、电炉、电炉 电炉(电炉(electric furnace)是电热窑炉的总称一般是通过电)是电热窑炉的总称一般是通过电热元件把电能转变为热能,可分为电阻炉、感应炉、电弧炉等热元件把电能转变为热能,可分为电阻炉、感应炉、电弧炉等四、烧结设备四、烧结设备箱式电阻炉实物图(箱式电阻炉实物图(a)和)和炉体结构示意图(炉体结构示意图(b)) 管式电阻炉实物图管式电阻炉实物图((a))和炉体结构示意图和炉体结构示意图((b)) 电弧感应加热炉(电弧感应加热炉(arc induction heating)) 热量主要由电弧产生的电加热炉,用于人工合成云母、生产氧化铝空心球及硅酸铝耐火纤维优质保温材料等电磁感应加热炉(电磁感应加热炉(magnetic induction heating)) 由于电磁感应作用在导体内产生感应电流,而这种感应电流因为导体的电阻而产生热能的一种电炉。
常利用感应炉研制氮化硅等四、烧结设备四、烧结设备4.1.2、高温倒焰窑(、高温倒焰窑(reverse flame kiln)) 倒焰窑工作流程倒焰窑工作流程1-窑室;窑室;2-燃烧室;燃烧室;3-灰坑;灰坑;4-窑底吸火孔;窑底吸火孔;5-支烟道;支烟道;6-主烟道;主烟道;7-挡火墙;挡火墙;8-窑墙;窑墙;9-窑顶;窑顶;10-喷火口喷火口4.1.3梭式窑(梭式窑(drawer kiln)) 梭式窑结构示意图梭式窑结构示意图1-窑室;窑室;2-窑墙;窑墙;3-窑顶;窑顶;4-烧嘴;烧嘴;5-升降窑升降窑门;门;6-支烟道;支烟道;7-窑车;窑车;8-轨道轨道四、烧结设备四、烧结设备4.1.4 钟罩窑(钟罩窑(bell kiln))该钟罩窑用于精细氧化铝陶瓷高温烧成采取该钟罩窑用于精细氧化铝陶瓷高温烧成采取窑罩升降式,密封性能特别好,可在窑罩下方窑罩升降式,密封性能特别好,可在窑罩下方出装产品而不受震动窑内旋转气流,采取车出装产品而不受震动窑内旋转气流,采取车下排烟方式,窑内温度非常均匀采用富氧燃下排烟方式,窑内温度非常均匀。
采用富氧燃烧技术,升温快,节能效果明显烧技术,升温快,节能效果明显 序 号序 号项 目项 目技术参数及性能说明技术参数及性能说明1 容积 容积 2.0立方立方2 设计温度 设计温度 1750 ℃℃3 窑内温差 窑内温差≯ ≯ ±5 ℃℃4 控温精度 控温精度≯ ≯ ±2℃℃5 燃料 燃料 天然气 天然气6 烧嘴 烧嘴 高速调温烧嘴, 高速调温烧嘴,4只只7 燃烧方式 燃烧方式 富氧空气助燃 富氧空气助燃8 升降方式 升降方式 窑罩液压升降 窑罩液压升降四、烧结设备四、烧结设备4.2 连续式窑连续式窑 连续式窑炉的分类方法有多种,下面按制品的输送连续式窑炉的分类方法有多种,下面按制品的输送方式可分为隧道窑、高温推板窑和辊道窑方式可分为隧道窑、高温推板窑和辊道窑 与传统的间歇式窑相比较,连续式窑具有连续操作与传统的间歇式窑相比较,连续式窑具有连续操作性,易实现机械化,大大地改善了劳动条件和减轻了劳性,易实现机械化,大大地改善了劳动条件和减轻了劳动强度,降低了能耗等优点动强度,降低了能耗等优点四、烧结设备四、烧结设备4.2.1、隧道窑(、隧道窑(tunnel kiln))四、烧结设备四、烧结设备辊道窑是电热式隧道窑的一种,只是传递烧结样品的传递系辊道窑是电热式隧道窑的一种,只是传递烧结样品的传递系统不是传统的窑车、推板,而是同步转动的陶瓷或金属辊棒。
统不是传统的窑车、推板,而是同步转动的陶瓷或金属辊棒每条辊子在窑外传动机构的作用下不断地转动;制品由隧道每条辊子在窑外传动机构的作用下不断地转动;制品由隧道的预热端放置在辊子上,在辊子的转动作用下通过隧道的预的预热端放置在辊子上,在辊子的转动作用下通过隧道的预热带、烧成带和冷却带热带、烧成带和冷却带4.2.2 辊道窑(辊道窑(roller kiln))四、烧结设备四、烧结设备4.3 4.3 窑炉辅助设备窑炉辅助设备发热元件发热元件 电炉按炉温的高低可以分为低温电炉按炉温的高低可以分为低温(工作温度低于(工作温度低于700℃)、中温(工作)、中温(工作温度为温度为700—1250℃)和高温(工作温)和高温(工作温度大于度大于1250℃)三类炉温在)三类炉温在1200℃以下,通常采用镍铬丝、铁铬钨丝,炉以下,通常采用镍铬丝、铁铬钨丝,炉温为温为1350—1400℃时采用硅碳棒;炉温时采用硅碳棒;炉温为为1600℃可采用二硅化钼棒为电热体可采用二硅化钼棒为电热体元件的寿命取决于以下三个因素:元件的寿命取决于以下三个因素:正确的安装,控制合理的升温降温速率,元件的碰撞正确的安装,控制合理的升温降温速率,元件的碰撞。
常见硅钼棒形状常见硅钼棒形状四、烧结设备四、烧结设备 4.4 4.4 新型窑炉新型窑炉热压炉热压炉4.4.1 热压烧结热压烧结热压设备主要适用于那些考虑热压设备主要适用于那些考虑低扩散性或需要毛细管结构低扩散性或需要毛细管结构(机械性能、热性能和光性能(机械性能、热性能和光性能兼得)的材料,它们是不需要兼得)的材料,它们是不需要经过超高温获得高密度的材料经过超高温获得高密度的材料通过热压工艺不仅能够轻易的通过热压工艺不仅能够轻易的制造出各种常规形状(如片装,制造出各种常规形状(如片装,圆柱体,长方体圆柱体,长方体)的工件,还能的工件,还能够通过优化设计,轻易的制造够通过优化设计,轻易的制造出其它复杂形状的产品出其它复杂形状的产品氮化硅氮化硅, Al2O3, TiC/TiN 和硅铝氧氮陶瓷和硅铝氧氮陶瓷(刀具刀具, 阀组件阀组件, 轴承轴承,耐摩擦件等耐摩擦件等).掺镧锆钛酸铅掺镧锆钛酸铅(PLZT) 和其它高性能陶瓷和其它高性能陶瓷 .· 碳化硼碳化硼(B4C).· SiC(+Al2O3)陶瓷刀具陶瓷刀具.四、烧结设备四、烧结设备温度:温度:2200℃℃ 压力:压力:100bar 用于陶瓷产品的高温气压烧结用于陶瓷产品的高温气压烧结 高温高气压烧结材料的特性是首先高温高气压烧结材料的特性是首先在低压状态下进行烧结工艺,然后在低压状态下进行烧结工艺,然后在常压下烧结材料达到疲劳状态,在常压下烧结材料达到疲劳状态,最后是在高气压下烧结(结果是进最后是在高气压下烧结(结果是进一步的增加材料疲劳状态并迅速的一步的增加材料疲劳状态并迅速的消除材料中的应力)。
因此在高温消除材料中的应力)因此在高温高气压烧结工艺后,材料的各方面高气压烧结工艺后,材料的各方面机械性能(硬度,强度,韧性等)机械性能(硬度,强度,韧性等)都优于普通的烧结工艺都优于普通的烧结工艺4.4.2 气压烧结气压烧结烧结氮化硅、硅铝氧氮陶瓷,经过此烧结氮化硅、硅铝氧氮陶瓷,经过此设备烧结后具有非常好的机械性能设备烧结后具有非常好的机械性能(可用做刀具,涡轮增压器的转子及(可用做刀具,涡轮增压器的转子及应用于发动机等等)应用于发动机等等). 四、烧结设备四、烧结设备 放电等离子体烧结炉(放电等离子体烧结炉(SPS)) SPS是利用放电等离子体进行SPS是利用放电等离子体进行烧结的等离子体是物质在高温烧结的等离子体是物质在高温或特定激励下的一种物质状态或特定激励下的一种物质状态,是是除固态、液态和气态以外除固态、液态和气态以外,物质的物质的第四种状态等离子体是电离气第四种状态等离子体是电离气体体,由大量正负带电粒子和中性粒由大量正负带电粒子和中性粒子组成子组成,并表现出集体行为的一种并表现出集体行为的一种准中性气体准中性气体 4.4.3 放电等离子体烧结炉放电等离子体烧结炉结构陶瓷、多功能陶瓷、金属陶瓷结构陶瓷、多功能陶瓷、金属陶瓷金属间化合物:金属间化合物:TiAl, MoSi2, Si3Zr5, NiAl, NbCo, NbAl, LaBaCuSO4等离子体是解离的高温导电气体等离子体是解离的高温导电气体,可提供反应活性高的状态。
等离可提供反应活性高的状态等离子体温度子体温度4000~~10999℃℃,其气态分子和原子处在高度活化状态其气态分子和原子处在高度活化状态,而而且等离子气体内离子化程度很高且等离子气体内离子化程度很高,这些性质使得等离子体成为一种这些性质使得等离子体成为一种非常重要的材料制备和加工技术烧结温度最高可以达到非常重要的材料制备和加工技术烧结温度最高可以达到2400°C 四、烧结设备四、烧结设备微波烧结炉微波烧结炉4.4.4 微波烧结炉微波烧结炉微波烧结是利用微波具有的特殊波段微波烧结是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热与材料的基本细微结构耦合而产生热量,材料的在电磁场中的介质损耗使量,材料的在电磁场中的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度而实现致其材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法由于材料可内外均匀地密化的方法由于材料可内外均匀地整体吸收微波能并被加热,使得处于整体吸收微波能并被加热,使得处于微波场中的被烧结物内部的热梯度和微波场中的被烧结物内部的热梯度和热流方向与常规烧结时完全不同热流方向与常规烧结时完全不同微波可以实现快速均匀加热而不会引起试样开裂或在试样内形成微波可以实现快速均匀加热而不会引起试样开裂或在试样内形成热应力,更重要的是快速烧结可使材料内部形成均匀的细晶结构热应力,更重要的是快速烧结可使材料内部形成均匀的细晶结构和较高的致密性,从而改善材料性能。
同时,由于材料内部不同和较高的致密性,从而改善材料性能同时,由于材料内部不同组分对微波的吸收程度不同,因此可实现有选择性烧结,从而制组分对微波的吸收程度不同,因此可实现有选择性烧结,从而制备出具有新型微观结构和优良性能的材料备出具有新型微观结构和优良性能的材料 四、烧结设备四、烧结设备本系列设备主要用于在真本系列设备主要用于在真空和保护气氛的条件下,空和保护气氛的条件下,对金属、陶瓷等粉沫冶金对金属、陶瓷等粉沫冶金材料及制品的烧结、氮化、材料及制品的烧结、氮化、石墨化,也可以用于物理石墨化,也可以用于物理气相沉积(气相沉积(PVD) 技术指标:技术指标:1、工作区域:直径、工作区域:直径×高高 Φ450×1200((mm))2、工作温度:、工作温度:2500℃℃3、电源额定功率:、电源额定功率:100KW4、极限真空:、极限真空:6.7×10-3帕帕 真空烧结炉真空烧结炉 4.4.5 真空烧结炉真空烧结炉 四、烧结设备四、烧结设备1、低温烧成与快速烧成的作用、低温烧成与快速烧成的作用((1)低温烧成与快速烧成的含义)低温烧成与快速烧成的含义一般来说,凡烧成温度有较大幅度降低(如降低幅度在一般来说,凡烧成温度有较大幅度降低(如降低幅度在80~~100℃以上者)且产品性能与通常烧成的性能相近的烧成以上者)且产品性能与通常烧成的性能相近的烧成方法可称为方法可称为低温烧成低温烧成。
快速烧成快速烧成指的是产品性能无变化,而烧成时间大量缩短指的是产品性能无变化,而烧成时间大量缩短的烧成方法的烧成方法四、四、 低温烧成与快速低温烧成与快速((((2 2)低温与快烧的作用)低温与快烧的作用)低温与快烧的作用)低温与快烧的作用1)). 节约能源节约能源 烧成温度对燃料消耗的影响,可用下式表示:烧成温度对燃料消耗的影响,可用下式表示:F=100-0.13((t2-t1)) 式中式中 F为温度为温度t1时的单位燃耗与温度时的单位燃耗与温度t2时的单位燃耗之时的单位燃耗之比,(比,(%)2)). 充分利用原料资源充分利用原料资源 促进新型陶瓷原料的开发利用促进新型陶瓷原料的开发利用1、低温烧成与快速烧成的作用、低温烧成与快速烧成的作用四、四、 低温烧成与快速低温烧成与快速3)).提高窑炉与窑具的使用寿命提高窑炉与窑具的使用寿命 4)). 缩短生产周期、提高生产效率缩短生产周期、提高生产效率5)). 低温烧成,有利于提高色料的显色效果,丰富釉下彩和低温烧成,有利于提高色料的显色效果,丰富釉下彩和色釉的品种色釉的品种6)). 快速烧成可使坯体中晶粒细小,从而提高瓷件的强度、快速烧成可使坯体中晶粒细小,从而提高瓷件的强度、改善某些介电性能。
改善某些介电性能并非任何品种都值得采用低温烧成或快速烧成并非任何品种都值得采用低温烧成或快速烧成2 2)低温与快烧的作用)低温与快烧的作用)低温与快烧的作用)低温与快烧的作用1、低温烧成与快速烧成的作用、低温烧成与快速烧成的作用四、四、 低温烧成与快速低温烧成与快速2、降低烧成温度的工艺措施、降低烧成温度的工艺措施1)调整坯、釉料组成)调整坯、釉料组成2)提高坯料细度)提高坯料细度四、四、 低温烧成与快速低温烧成与快速3、快速烧成的工艺措施、快速烧成的工艺措施((1)). 坯、釉料能适应快速烧成的要求坯、釉料能适应快速烧成的要求坯料坯料::1)干燥收缩和烧成收缩均小)干燥收缩和烧成收缩均小2)坯料的热膨胀系数要小,最好它随温度的变化呈线性)坯料的热膨胀系数要小,最好它随温度的变化呈线性关系关系3)希望坯料的导热性能好)希望坯料的导热性能好4)希望坯料中少含晶型转变的成分)希望坯料中少含晶型转变的成分四、四、 低温烧成与快速低温烧成与快速((2)). 减少坯体入窑水分、提高坯体入窑温度减少坯体入窑水分、提高坯体入窑温度((3)). 控制坯体厚度、形状和大小控制坯体厚度、形状和大小((4)). 选用温差小和保温良好的窑具选用温差小和保温良好的窑具((5)). 选用抗热震性能良好的窑具选用抗热震性能良好的窑具釉料釉料:: 1)化学活性强)化学活性强 2)始熔温度高)始熔温度高 3)高温粘度低)高温粘度低 4)膨胀系数较常规烧成时小。
膨胀系数较常规烧成时小3、快速烧成的工艺措施、快速烧成的工艺措施四、四、 低温烧成与快速低温烧成与快速低温烧成 快速烧成1、快速烧成的工艺措施2、为什么日用陶瓷生产北方烧氧化焰南方烧还原焰?烧成3、为什么所有瓷石质坯与未加膨润土的长石质坯在还原气氛中过烧40℃的膨胀比在氧化气氛中要小的多?复习思考题复习思考题一次莫来石二次莫来石5、液相对坯体的成瓷作用晶界相界晶界异相偏析效应4、为什么说普通陶瓷在还原气氛中的烧结温度比氧化气氛中低?。

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