气相色谱法测白酒中甲醇的含量.docx

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量之南宫帮珍创作创作时间：二零二一年六月三十日一、实验目的1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法.2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和把持方法.3. 了解气相色谱法在产物质量控制中的应用.4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法.二、实验原理在酿造白酒的过程中, 不成防止地有甲醇发生.甲醇是无色透 明的具有高度挥发性的液体,是一种对人体有害的物质.甲醇在人 体内氧化为甲醛、甲酸, 具有很强的毒性, 对神经系统尤其是视 神经损害严重，人食入5 g就会呈现严重中毒，超越12. 5 g就 可能招致死亡, 在白酒的发酵过程中, 难以将甲醇和乙醇完全分 离， 因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定 .根据国家标准（GB10343-89）,食用酒精中甲醇含量应低于0.1g・L-1（优级）或 0.6 g・L-1 （普通级）.气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术 ， 具有 极强的分离效能.一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后， 样 品被气化后， 在流动相携带下进入色谱柱， 样品中各组分由于各 自的性质分歧， 在柱内与固定相的作用力年夜小分歧， 招致在柱 内的迁移速度分歧， 使混合物中的各组分先后离开色谱柱获得分 离.分离后的组分进入检测器， 检测器将物质的浓度或质量信号转 换为电信号输给记录仪或显示器，获得色谱图.利用保管值可定性 利用峰高或峰面积可定量.外标法是在一定的把持条件下， 用纯组分或已知浓度的标准 溶液配制一系列分歧含量的标准溶液， 准确进样， 根据色谱图中 组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线.在相同把持条件 下， 依据样品的峰面积（或峰高） ， 从标准曲线上查出其相应含 量.利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的把持 条件下， 分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析 ， 由 保管时间可确定试样中是否含有甲醇， 比力试样和标准样中甲醇 峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量.三、仪器与试剂1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID）,色谱 工作站，毛细管柱，10AL微量注射器1支，100mL容量瓶1只， 25mL容量瓶5只，5mL吸量管1只.2. 试剂甲醇（色谱醇），60%乙醇水溶液（不含甲醇）.取1»L进样无甲 醇峰即可.四、实验步伐1. 色谱柱的准备将内径为0.32mm、长为30m，液膜厚0.5Pm的石英毛细管柱 装置调试正常.2. 色谱把持条件：检测器FID；进样口温度180°C；检测器温度 200°C；柱温 50C.3. 甲醇标准溶液的配制100mL 容量瓶中装有少量 60%的乙醇溶液， 然后电子天平上 准确称量0.5000g的色谱甲醇于此容量瓶中，最后用60%的乙醇 溶液定容，此溶液为5g/L的甲醇储藏液.准确吸取标准甲醇储藏液 1.0， 2.0， 3.0， 4.0， 5.0mL， 分 别置于5个25mL容量瓶中，用60%乙醇稀释到刻度，混匀，分 别获得0.2, 0.4，0.6，0.& 1.0 mg/mL的甲醇标准溶液系列,.4. GC-7900气相色谱使用方法（1） 翻开气体发生器， 确认净化器上各开关阀处于全开的位置 （ON）， 比及氮气， 氢气， 空气的压力到达相应的值后（约 30-40min）， 翻开仪器电源开关， 进入 D-7900 工作站， 设定进样口 温度180C,检测器温度200C，柱温50C.点开对应的检测器信 号通道（FID：1通道），等仪器升温稳定.（2） 焚烧：检查检测器温度， 等检测器温度到达设定值后，确认 仪器右侧下面气路面板上对应检测器的空气和氢气阀处于全开的 位置.按焚烧键， 确认所使用的检测器火已点着（看是否有水蒸气 发生和基线是否有变动）.等基线水平后，依次进样分析.（3） 实验结束后， 应领先将氢气发生器关闭，然后把柱箱温度设 为30 度， 把进样器和检测器关闭， 降温， 等柱箱温度低于 50C 以下才华退出软件， 关闭仪器电源开关， 关闭气体发生器. 4.标准工作曲线的制作用微量注射器吸取1PL各色谱级甲醇注入色谱仪，获得色谱图, 以保管时间作为对比定性, 确定甲醇色谱峰.在色谱工作站建立新方法（面积外标法） , 在确定的色谱条 件下,依次由低到高分别用注射器准确取1»L标准使用液进行分 析, 每个浓度点用色谱仪分析 3次, 测得它们的峰面积, 结果以 甲醇平均峰面积为纵坐标Y,甲醇浓度为横坐标x,绘制标准工作 曲线,获得线性方程和相关系数.在相同色谱条件下，吸取1PL白酒样品进行分析，分析结果 由色谱工作站直接计算得出.样品重复测定 3 次, 取平均值, 即 可获得白酒样品中甲醇的含量.思考题：1. 为什么甲醇标准溶液要以 60%乙醇水溶液为溶剂配制？配制甲 醇标准溶液还需要注意些什么？答：因为待测的为白酒, 白酒里面含有乙醇, 所以为了排除 其他因素, 保证实验的准确性需要控制变量, 则需要标准溶液中 也含有等量的乙醇.配制甲醇溶液需要润洗移液管, 读刻度时视线要与凹液面在一个 水平面上面,向容量瓶中加入 60%乙醇水溶液时到最后 1-2 毫米 时要用胶头滴管逐滴加入.2. 外标法定量的特点是什么？外标法定量的主要误差来源有哪 些？答：（1）将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品 的峰面积直接比力进行定量.（2）待测样品中所含的测定物质含量过少, 仪器无法分析获得结 果；在加入物质到色谱仪中时, 加入的体积没有掌握好, 加入的 体积有误差.|创作时间：二零二一年六月三十日。