实验二咖啡因的提取与精制工艺[汇编].pdf

资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除 实验二 咖啡因的提取与精制工艺 一、 实验目的 1、 学习从植物中提取生物碱的原理及方法 2、 学会使用脂肪提取器 ( 索氏提取器 ) 的安装及使用 3、 练习升华法纯化咖啡因的方法 二、 实验原理 茶叶中含有多种生物碱 , 其中以咖啡因为主 , 约占 1% 5% 另外还含有 11% 12% 的丹宁酸 ( 又名鞣酸 ) , 0.6%的色素、纤维素、蛋白质等咖啡因是弱 碱性化合物 , 易溶于氯仿 ( 12.5%) 、 水(2%)及乙醇 ( 2%) 等要苯中的溶解度 为 1%( 热苯为 5%) 丹宁酸易溶于水和乙醇, 但不溶于苯 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物, 它的化学名称为 : 1,3,7三甲基 2,6 二氧嘌呤 , 其结构式如下 : N N N H N N N N N O O CH3 CH3 H3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶, 味苦, 能溶于水、乙醇、 氯仿等在 100时即失去结晶水 , 并开始升华 , 120时升华相当显著 , 至 178时升华很 快无水咖啡因的熔点为234.5 为了提取茶叶中的咖啡因, 往往利用适当的溶剂 ( 如氯仿、乙醇、 苯等 ) 在脂肪提取器中连续萃取, 然后蒸出溶剂 , 即得粗咖啡因。

粗咖啡因中还含有一 些生物碱和杂质 , 利用升华法可进一步纯化 工业上咖啡因主要经过人工合成制得它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和 利尿等作用 , 因此可作为中枢神经兴奋药它也是复方阿斯匹林( APC) 等药物 的组分之一 资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除 咖啡因能够经过测定熔点及光谱法加以鉴别另外, 还能够经过制备咖啡因 水杨酸盐衍生物进一步得到确证 咖啡因作为碱 , 可与水杨酸作用生成水杨酸盐, 此盐的熔点为 137 N N N N O O CH3 CH3 H3C 咖啡因 COOH OH N N N H N O O CH3 CH3 H3C 咖啡因水杨酸盐 COO OH 水杨酸 萃取: 就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的的一种操作根据分配定律, 在一定温度下 , 有机物 在两种溶剂中的浓度之比为一常数即: CA CB KCACB 、 分别为物质在溶剂A和溶剂 B中的溶解度， K为分配系数 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时, 根据分配定律能够计算出 萃取 n 次后, 水中的剩余量应为 : 、 WnW0 KV KV + S n WnW0分别为萃取前和萃取n次后水中被萃取物质的量（g）， V、 S分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积（ml）。

由上式能够看出 , 把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次 萃取效果更好 升华: 是纯化固体有机物的方法之一某些物质在固态时有相当高的蒸气压, 当加热时不经进液态而直接气化, 蒸气遇次则凝结成固体 , 这个过程叫做升华 升华得到的产品有较高的纯度, 这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分 解的物质 升华法只能用于纯化在不太高的温度下, 有足够的蒸气压 ( 在熔点以下高 于 266.6Pa) 的固态物质 , 因此, 有一定的局限性 三、 实验装置图 资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除 蒸 馏 瓶 提 取 器 虹吸管 蒸汽导管 冷 凝 器 图二、蒸汽干燥装置图三、升华装置 瓷坩锅 小漏斗 烧 杯 图一、萃取装置 四、 实验操作流程 制做大 小适应 的纸套 滤纸 10g茶叶 略加 粉碎 装入纸 套中 封好 装入脂 肪提取 器中 60ml氯仿 加热连 续提取 8-10次 蒸馏 回收 溶剂 剩余 3-5ml 转入 蒸发 皿中 小火 蒸干 残液 拌入 1-2g生 石灰粉 制做 升华 装置 小火 加热 升华 冷却 检查咖啡因的量 五、 实验步骤 先将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋。

称取 10g 茶叶, 略加粉碎 , 装入 纸袋中 , 上下端封好 , 装入脂肪提取器中 ( 装置如图一 ) , 烧瓶中加入 60ml 氯 仿, 几粒沸石 , 用水浴加热 , 连续提取810 次( 提取时 , 溶剂蒸汽从导气管 资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除 上升到冷凝管中 , 被冷凝成液体后 , 滴入提取器中 , 萃取出茶叶中的可溶物, 此时溶液呈深草青色, 当液面上升到与虹吸管一样高时, 提取液就从虹吸管流 入烧瓶中 , 这为一次虹吸 ) 茶叶每次都能被纯粹的溶剂所萃取, 使茶叶中的可 溶物质富集于烧瓶中 待提取器中的溶剂基本上呈无色或微呈青绿色时( 一般 8 10 次) , 能够停止提取 , 但必须待提取器中的提取液刚刚虹吸下去后, 方可 停止加热 稍冷, 改成蒸馏装置 , 水浴加热 , 回收大部分溶剂 , 待剩下 35ml 后, 停 止蒸馏 , 趁热将残液转入瓷蒸发皿中 在通风柜中 , 用蒸汽浴蒸出残液 ( 装置如 图二) , 不必蒸的太干 , 拌入 12g 生石灰粉 , 用玻璃棒研细 , 在上覆盖面盖一 个事先刺了许多小孔的滤纸和一个倒扣的玻璃漏斗, 漏斗口用棉花塞住 , 将蒸 发皿在石棉网上小火徐徐加热, 进行升华 ( 装置如图三 , 一般需要1015 分 钟) , 停止加热 , 让其自然冷却至不太烫手时, 小心取下漏斗和滤纸, 会看到 在滤纸上附着有大量无色针状晶体。

纯粹的咖啡因熔点为234.5本实验约需46 小时 六、 操作要点及说明 1、 本实验既可选用氯仿、也可选用乙醇作萃取剂但由于咖啡因在氯仿 中溶解度大 , 需要较少的次数就可提取完全; 且氯仿沸点低 , 挥发快 , 虹吸一 次需要的时间也短 因此, 为了节省时间 , 本实验选用氯仿作萃取剂 可是, 氯 仿对人有一定的毒性和麻醉作用, 使用时蒸汽尽量不要外露, 特别是蒸残留溶 剂时, 最好在通风柜中进行 2、 实验中用滤纸制作茶叶袋也很讲究其高度不要超过虹吸管 , 否则提取 时, 高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中, 提取效果就不好纸袋的粗细应和 提取器内筒大小相适, 太细, 在提取时会漂起来 ; 太粗, 会装不进行去 , 即使 强行装进去 , 由于装得太紧 , 溶剂不好渗透 , 提取效果不好 , 甚至不能虹吸 另外, 茶叶袋的上下端也要包严 , 防止茶叶沫漏出 , 堵塞虹吸管 3、本实验的关键是升华一步 , 一定要小火加热 , 慢慢升温 , 最好是酒精灯 的火焰尖刚好接触石棉网, 徐徐加热1015 分钟如果火焰太大 , 加热太快 , 资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。

滤纸和咖啡因都会炭化变黑; 如果火焰太小 , 升温太慢 , 会浪费时间 , 在部分 咖啡因还没有升华 , 影响收率 七、 讨论 （1）选用氯仿和乙醇各自的优劣? （2）如何提高萃取的效率 ? （3）在萃取液中 , 可能含有啊些物质 ? （4）加入生石灰粉的作用是什么? （5）升华方法适应哪些物质的纯化? 如何改进升华的实验方法 ? 。