液相色谱仪高压恒流泵使用说明书.doc
26页使用说明书高压恒流泵 目 录第三部分 高压恒流泵1. 安全操作注意事项 11.1 仪器使用的环境条件 11.2 流动相的要求 12.高压恒流泵的结构与性能 22.1 基本技术指标 22.2 高压恒流泵的构成与功能 23.高压恒流泵的安装 44.新泵的启动与流动相的更换 75. 高压恒流泵的操作 95.1 控制参数 95.2 参数的设置 105.3 高压恒流泵的清洗 115.4 高压恒流泵的启动 125.5 高压恒流泵停止运行 136.维护与检修 156.1 检查和维修前的准备 156.2 泵的故障分析 166.2.1 流量准确度检查 166.2.2 现象与故障原因 166.3 柱塞杆密封圈的更换 176.3.1 泵头的拆卸 176.3.2 密封圈更换 186.3.3 安装泵头 196.3.4 单向阀拆装的注意事项 196.3.5 步进电机驱动胶带的更换 20 - 15 -1. 安全操作注意事项高压恒流泵是一台由微电脑控制的往复式双柱塞并联泵,具有操作方便、流速稳定、压力脉动小、故障率低的特点。
能很好地起到高效液相色谱系统中输液单元的作用在使用高压恒流泵之前请务必仔细阅读本说明书,以保证安全、有效、可靠地使用此仪器1.1 仪器使用的环境条件(1) 工作室内应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体排风良好2) 室温保持在15℃~30℃,室内湿度在20%~85%RH范围内3) 仪器应平稳地安放在工作台上,周围无机械震动、电磁和静电干扰,仪器接地良好4) 电源电压为交流(220±22)V,频率为(50±0.5)Hz或者为交流(110±11)V,频率为(60±0.5)Hz(需经开关切换)1.2 流动相的要求 仪器使用的流动相必须是HPLC级,使用前要用0.45微米的滤膜过滤,并脱气使用劣质的流动相,会使仪器的柱塞杆及密封圈迅速磨损,单向阀不起作用,仪器不能正常工作如果要使用有腐蚀性的缓冲溶液作流动相,在分析结束后,请立即用去离子水清洗仪器整个输液管路在更换流动相时,要注意前后二种流动相必须是互相溶解的,如不互溶,必须加入中间互溶的流动相作过渡高压恒流泵在出厂时,已用甲醇溶剂清洗特别注意事项在第一次使用或更换流动相时,请一定要打开排空阀,用针筒抽掉管路中的空气,启动泵,再次抽取一段时间,然后关闭排空阀,进入正常使用。
仪器在通电前,应先检查电源是否正确稳定,尤其是电源切换开关位置是否正确(出于安全考虑,电源切换开关一般不连接)如果电压超过允许范围则应配备500W以上的稳压电源安全警示在处理溶剂时务必带防护眼镜,以防止溶剂溅到眼睛,如溶剂飞溅到皮肤上, 请立即用水冲洗2.高压恒流泵的结构与性能2.1 基本技术指标(1)流量控制范围: 0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调节流量)2)流量稳定性误差SR: 不超过2%(流量1mL/min,纯水,室温)3)流量设定值误差Ss: 不超过3%(流量1mL/min,纯水,压力5~10Mpa、室温)4)最高工作压力: 42MPa(流量:0.001~9.999mL/min)5)梯度误差: 不超过±3%(6)压力测试准确度: 显示压力误差小于0.5MPa(0~42MPa)7)压力脉动: 不超过0.2MPa(流量1mL/min,压力5~10MPa)8)泵的密封性: 压力为42MPa,时间为10min,压力降小于0.5MPa9)外型尺寸: 450mm×300mm×160mm(长×宽×高)10)重量: 15Kg11)电 源: 交流(220±22)V,频率(50±0.5)Hz。
交流(110±11)V,频率为(60±0.5)Hz(需经开关切换)2.2 高压恒流泵的构成与功能附图一:高压恒流泵正面各部件(左侧外盖已拆去)附图二:高压恒流泵右侧各连接口附图三:高压恒流泵后面板3.高压恒流泵的安装液相色谱仪基本系统配置: 高压恒流泵1台紫外检测器1台手动进样器1只色谱柱1支色谱工作站软件1套附图四:基本系统配置附图五:液流管路图附图六:手动进样器连接图附图七:手动进样器废液管安装要求注意: 样品废液管的管口与针孔要在同一水平线上,否则会产生液体虹吸而使定量管样品流出线路的连接:(1)连接电源线(请不要马上开电源)仪器在通电前,应先检查电源是否正确、稳定,尤其是电源切换开关位置是否正确(出于安全考虑,电源切换开关一般不连接) 如果电压超过允许范围则应配备500W以上的稳压电源2)用RS485电缆与紫外检测器连接,(紫外检测器到工作站联线请阅说明书)管路的连接请参阅第五节:新泵的启动与流动相的更换及附图四、五、六、七请采用本公司提供的不锈钢管和接头进行液流管路的连接,妥善保管好取下的保护塞在弯曲不锈钢管时应弯成圆弧形,不要形成折角注意:对首次使用高压恒流泵的用户请仔细阅读高压恒流泵使用说明书操作部分后,再启动泵。
4.新泵的启动与流动相的更换高压恒流泵在首次启动时,请注意:(1)将进样器固定支架安装到高压恒流泵上2)将进样器安装在进样器固定支架上3)按图六、图七将二支废液管一端连接到进样器5号、6号孔,另一端连接到废液瓶4)请接好电源线仪器在通电前,应先检查电源是否正确、稳定,尤其是电源切换开关位置是否正确(出于安全考虑,电源切换开关一般不连接) 如果电压超过允许范围则应配备500W以上的稳压电源5)连接RS485电缆至紫外检测器, (紫外检测器到工作站联线请阅紫外检测器说明书)6)按图五连接流动相输入管及放空管放空管一端连接一个空的30mL注射器,高压液流输出口仍用随机带来的密封塞头拧住7)为排除管路内气泡,采用HPLC级甲醇作流动相逆时针方向打开放空阀,此时用30mL注射器缓慢地抽吸,可以从流动相输入管上看到,流动相溶液渐渐进入泵体,而放空管上的气泡逐渐减少,继续抽拉注射器,直到看不见气泡为止8)开启高压恒流泵的电源, 先将流量设置到1.00mL/min,按启动/停止 键,使高压恒流泵在运行,再抽拉注射器数分钟,然后按 启动/停止 键,停止泵工作9)将排空管放入废液瓶中,此时液晶屏幕显示高压恒流泵准备就绪。
请连按 设定 键7次,此时: 液晶屏幕显示:按 一次,将液晶屏幕改变为:按二次 启动/停止 键,使高压恒流泵进入冲洗状态: 液晶屏幕显示:此时高压恒流泵以5mL/min流量运行5分钟,清除泵头内部气泡(若泵头内有气泡,会使泵输出流量不准确,并且压力波动大)冲洗结束之后,顺时针拧紧关闭放空阀在泵的高压液流输出口拧下密封塞头,用φ1.6管连接高压液流输出口至进样器2号孔,进样器3号孔用φ1.6 管接至废液瓶,继续使泵执行冲洗工作一次,冲去阻尼器、压力传感器及进样器管路中的气泡,新泵气泡冲洗工作结束若需更换流动相,快速将输入管连吸滤器放入存有新流动相的储液瓶中,然后在流量1mL/min情况下启动高压恒流泵工作数小时,清洗液流管路流动相更换工作结束后,将进样器3号孔连接到色谱柱将色谱柱的输出端连接到紫外检测器,准备工作到此完成注意:1、泵内无液或有空气时,请勿启动泵请务必按本节说明进行充液与冲洗、排气,否则会损坏泵内零件 2、在更换流动相时,如前后二种流动相是互不溶解的,必须加入中间互溶的流动相作过渡在操作上,要保证过渡流动相在1mL/min流量下清洗液流管路(包括紫外检测器的流通池等整个系统)4小时以上。
5. 高压恒流泵的操作5.1控制参数(1)流 量: 设置范围: 0.001~9.999mL/min; 最小步进量: 0.001mL/min; 此参数用于设置流动相的流速2)压力上限: 设置范围: 0~42.0MPa; 步 进 量: 0.1MPa; 初 始 值: 42.0MPa 设置此参数目的,是考虑到如管路堵塞或流量设置过大,引起输液管路压力过分升高,会损坏管路系统、色谱柱与高压恒流泵 当实测压力超过压力上限时:液晶屏幕显示: 泵停止运动,蜂鸣器鸣叫3秒钟,(本例压力上限设置值为20.0MPa)注意:设置压力上限要比实际工作压力稍大些3)压 力 下 限: 设置范围: 0~42.0Mpa; 步 进 量: 0.1MPa; 初 始 值: 1.0MPa设置此参数目的,是考虑到如输液管路有泄漏,或储液瓶中流动相已用尽时,此时输液管路的流量已达不到设置流量值,也建立不起正常的压力值。
压力传感器在100秒时间内,检测输液管路内压力达不到压力下限值,会自动停止泵的运行,这样在管路有泄漏的情况下可防止流动相无谓的损失, 在流动相用尽的情况下,可防止过多气泡进入输液管路当实测压力在100秒时间内达不到压力下限时:液晶屏幕显示:泵停止运动,蜂鸣器鸣叫3秒钟(本例压力下限设置值为1.0MPa)注意:设置压力下限时,要比正常工作压力低4)工作时间: 设置范围: 1~99小时; 步 进 量: 1小时; 初 始 值: 8小时工作时间即为泵持续工作时间,按 启动/停止 键后,高压恒流泵持续运行,到了设定的工作时间,泵即停止运行设置此参数可以使泵在无人操作的情况下自动停止泵的运行5) 压力单位: 可以挑选3种压力单位:MPa、bar、psi 换算关系为: 1MPa = 10bar = 145psi6) 泵 编 号: 可以设置A,B,C,D 此参数用于高压梯度淋洗时指定泵的编号5.2 参数的设置插上电源线,打开电源开关(不要启动工作站):液晶屏幕显示:*此时压力单位选择MPa,压力上限为42.0MPa,压力下限为1.0MPa。
按 设定 键: 液晶屏幕显示:此时手形指示符指向流量参数,按 或 键即可改变参数如要将流量值改变到1.000mL/min,请按住 键不放,等待几秒钟后,流量值将会自动增加,待增加到1.000mL/min附近时,再按 或 键将流量值设置到需要的值,如果要修改压力上限值,请再按 设定 键,手形指示符指向压力上限此时再按 或者 。





