巯基乙酸铵冷烫液的制备和应用.docx

巯基乙酸铵冷烫液的制备和应用一．实验目的（1） 了解冷烫液和固定液的作用原理；（2） 掌握冷烫液和固定液的制备原理和操作方法；（3） 掌握巯基乙酸铵含量的测定方法二．实验原理巯基乙酸铵，也称硫代乙醇酸铵，分子式为HSCH2COONH4，是化学冷烫 液的主要成分，其制备方法有硫脲法、硫氢化钠直接加压合成法等其中硫 氢化钠直接加压合成法收率最高，成本最低但需要加压和惰性气体存在等 条件本实验只介绍生产条件较易实现的硫脲法中的钡盐水解法，这也是目 前国内使用最普遍的一种方法这种方法的原理是，首先让氯乙酸与碳酸钠中和制氯乙酸钠：2（：1CH2COOH + Na?co3► 2ClCH2COONa + CO2 + H20然后让氯乙酸钠进一步与硫脲反应：ClCH2CQONa +HNh2nch2coohNaCl产物再与氢氧化钡反应生成钡盐沉淀：+ 2NHjCONH2 +氏0最后钡盐沉淀与碳酸氢铵发生复分解反应而制得硫代乙醇酸铵：SCH2COO/ ［羽 +2NH4HCO2HSCH?COONH4+2BaCO3人的头发主要由水不溶性的角蛋白构成（约占 95%），由于其中胱氨酸含量很高， 二胱氨酸又是一种含二硫键的氨基酸，这些氨基酸按头发的长轴方向通过肽键（酰胺 键）结合成多肽链，肽链碱通过盐键、氢键和二硫键等各种侧链键合在一起，形成网 状结构。

这些键的作用使头发呈一定形状，且具有一定强度要使头发卷曲、定型， 必须打断侧链键氢键、盐键遇水就可断裂，二二硫键强度较大，只有用热或化学物 质才能切断当二硫键被切断后，头发就变得柔软，非常容易卷成任意形状目前使 用的卷发剂原料是巯基乙酸铵，巯基乙酸铵在碱性条件下经过一定时间使头发膨胀， 被卷曲成任何形状，反应过程大致如下：+ 2HSCH?C00NH 斗S CHpCOOHS―CH2COOH胱氨酸 巯基乙酸铵式中K代表角蛋白的多肽链半胱氨酸 双硫乙酸铵该过程是还原过程，待头发卷曲成型后，可用氧化剂（固定液）或借助空气中的氧，把断开的二硫键重新接上，形成新的二硫键：2 ——SH +l/2O2K-S-3-K +h20即氧化剂使半胱氨酸重新氧化成胱氨酸，使头发又恢复原来的刚韧性，从而使卷 曲的形状固定下来由于巯基乙酸犹如一个二元酸，其中有COOH和SH基，这样在碱 性条件下更能表现出其“强酸性”，使其充分发挥还原作用冷烫效果受 pH 值影响， pH值为7时效果不好，太高则损伤头发，根据经验pH值一般控制在9.0-9.5为了提 高冷烫效果，可在卷发剂中添加一些辅助原料如表面活性剂、中和剂、香精、色素等， 使卷发剂与头发之间的亲和力增大，接触均匀，减少用量，减轻对头皮的刺激，增加 美感，提高卷发效果。

三． 主要试剂和仪器1. 试剂氯乙酸 5.0g（0.053mol）;碳酸钠 2.8g（0.027mol）;硫脲 5.0g（0.066 mol）;氢氧化钡 【Ba（OH）2.8H2O】16.8g（0.053 mol）;碳酸氢铵 17.5g；氨水溶液（1+1）；双氧水（27%）； 柠檬酸；酒石酸；盐酸溶液（1+1）； 5g/L 淀粉指示剂；三乙醇胺；聚酰胺；十二烷基 苯磺酸钠2. 仪器电动搅拌器、台秤、恒温水浴锅、烧杯（100、200 mL）、锥形瓶（250 mL）、量 筒（10 mL、50 mL）抽滤装置四． 实验步骤1. 巯基乙酸铵的制备1） 称取氯乙酸5.0g于100 mL烧杯中，加入10 mL蒸馏水，搅拌是氯乙酸全部溶解， 缓慢加入碳酸钠进行中和反应，加入速度以不使反应产生大量气体是氯乙酸溶液溢 出为宜当产生的泡沫减少时，用pH试纸测试溶液的pH值，直到7-8为止，静 置澄清2） 称取硫脲5.0g于100 mL烧杯中，加入18 mL蒸馏水，加热到70°C左右搅拌至完全 溶解后，在搅拌下加入上面制得的氯乙酸钠溶液，水浴加热到80C，并不断搅拌， 反应30min抽滤出产生的白色沉淀，并用少量水洗两次。

3） 称取氢氧化钡16.9g于200 mL烧杯中，加入45 mL蒸馏水，加热搅拌使之溶解， 加入上述白色沉淀，在70C下反应1h,期间进行间歇搅拌，使沉淀物完全转化为巯 基乙酸钡盐趁热过滤，用蒸馏水洗涤沉淀物3-5次，抽滤吸干，得白色二硫代乙 酸钡白色粉状物4） 称取碳酸氢铵10g与100 mL烧杯中，加入30 mL蒸馏水，开动电动搅拌器，同时 将二硫代乙酸钡分散投入，再搅拌10min，静置1h后过滤，得到玫瑰红色滤液， 即为巯基乙酸铵溶液此时，巯基乙酸铵含量一般在13-14%，可得30-40 mL产品5） 称取碳酸氢铵7.5g于100 mL烧杯中，加入10 mL蒸馏水，将4）的滤渣加入，搅 拌均匀，静置1h1,过滤可得10 mL左右巯基乙酸铵溶液，浓度为4%-5% 记录产品的外观、体积五． 思考题（1） 化学冷烫剂卷发的基本原理是什么？（2） 硫脲-钡盐水解法制巯基乙酸铵需用哪些原料？是否有腐蚀性和毒性？实验中 如何对待？其中Ba（OH）2的消耗量较大，有什么方法解决吗？（3） 目前卷发剂的品种有哪些？。