二元完全互溶液体蒸馏过程气液相折光率的测定.ppt
6页二元完全互溶液体蒸馏过程二元完全互溶液体蒸馏过程气液相折光率的测定气液相折光率的测定 一、实验目的一、实验目的1. 用沸点仪测定大气压下乙醇-正丙醇双液系的气-液平衡折光率数据2. 了解沸点的测定方法3. 掌握用阿贝折光仪测量液体和气体的组成,了解液体折光率的测量原理和方法二、基本原理二、基本原理1.气-液平衡两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系两个组分若能按任意比例互相融解,称为完全互溶双液系一个完全互溶双液体系的沸点---组分图,表明在气液两相平衡时,沸点和两相组分间的关系;它对于了解这一体系的行为及分馏过程都有很大的实用价值 1 纯液体物质,组成一定的A、B两液体的混合物,在恒定的压力下沸点为确定值,液体混合物的沸点随组成不同而改变,因同样温度下,各组分挥发能力不同,即具有不同的饱和蒸气压,故平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同 测定混合物组成的方法分为物理法和化学法物理法是通过测定与系统组成有一定关系的某一物理性质(如电导、折射率、旋光度、吸收光谱、体积、压力等)而求出系统组成方法本实验是采用测定折射率的方法,采用此法是因为液体乙醇与丙醇的折射率较大,而且它们的液体混合物的折射率与其组成有较好的线性关系。
2. 沸点测定仪 各种沸点仪的具体构造虽各有特点,但其设计思想则都集中于如何正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等方面本实验所用的沸点仪如下图所示.这是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气象样品象,还能防止暴沸小玻璃管有利于降低周围环境对温度计读数可能造成的波动 23. 阿贝折光仪测定气-液组成折光率 本实验通过折光率测定样品气-液相组成,从而观察不同组分的乙醇-丙醇互溶液的沸点随组分的变化规律阿贝折光仪的使用原理具体见下文三、仪器三、仪器 试剂试剂沸点测定仪 1只 丙酮(分析纯)玻璃水银温度计(50~100℃,分度值0.1℃) 1支 玻璃漏斗(直径5cm) 1只 长滴管 10支玻璃温度计(0~100℃,分度值1℃) 1支调压变压器(0.5kVA) 1台 Abbe折光仪(棱镜恒温) 1台 带玻璃磨口塞试管(5ml) 4支烧杯(50ml,100ml) 各1只 超级恒温水浴 1台 正丙醇(分析纯) 无水乙醇(分析纯) 3四、实验步骤四、实验步骤1.开启供折射仪使用的超级恒温槽,调节温度控制器,使达到实验所需温度。
2.如上图所示,将干燥的沸点仪安装好检查带有温度计的软木塞是否塞紧,电热丝要靠近烧瓶底部的中心温度计水银球的位置应处在支管之下,但至少要高于电热丝2cm 3.在干燥的蒸馏瓶中倒入适量的纯乙醇液体,液面约在支管口下1cm左右,安放电热丝及温度计(注意两者不要接触,使两者浸入液体中)接好冷凝管,通入冷水接通电源,徐徐旋转调压器转盘,控制电压≤20V,开始电压可稍高些,使液体加热至沸腾之后再调电压至合适的大小,使之保持微沸,并使冷凝液回流速度不要太快,1~2s内1滴为宜4当沸腾温度恒定数分钟后,记下温度计读数,即为纯乙醇的沸点4.将变压器调到零,拔下电源插头,待蒸馏瓶中液体稍冷后倒回原样品瓶中待蒸馏瓶及冷凝管中乙醇挥发干后,用上述方法测定纯丙醇的沸点 5. 纯丙醇沸点测定后,将丙醇倒回原样品瓶中,并可马上依次用上述同样方法测定含丙醇质量分数分别为15%、30%、45%、60%、75%、90%组成的乙醇-丙醇混合液的沸点及沸点下气、液平衡时两相样品的折射率应注意掌握各个样品的回流速度大致相同待回流一段时间,气、液两相趋于平衡,此时温度读数不变,记下温度值,即为沸点停止加热,温度适当降低后用长滴管吸取气相样冷凝液,用阿贝折光仪迅速测定其折光率。
然后用另一支滴管吸取液相样品,测定其折光率,测定完毕将蒸馏瓶中溶液倒回原样品瓶中6.纪录开始与终了时的大气压数值,取其平均值五、实验数据记录五、实验数据记录 实验室温度 ℃;大气压 kPa;超级恒温槽温度 ℃乙醇-丙醇系统沸点及气-液两相组成折光率数据5 六、思考题六、思考题一、在测定乙醇、丙醇各混合物沸点的顺序如何安排?二、测定混合物两相组成时,先取气相样还是先取液相样?为什么?6。





