八角茴香中挥发油的提制与鉴定.docx

八角茴香中挥发油的提制与鉴定八角茴香是木兰科植物八角茴香IlliciumverumHook.f.的干燥成熟果实又名舶上茴香、舶茴香、八角珠、八角香、八角大茴、八角、原油茴功效为温阳，散寒，理气中医用于治中寒呕逆，寒疝腹痛，肾虚腰痛，干、湿脚气此外还作为调味品八角茴香的主要成分是八角茴香油，为挥发油总挥发油含量约为5%挥发油中主要是茴香脑，为总挥发油的80%~90%此外尚有少量甲基胡椒粉、茴香醛和茴香酸等一、主要成分物理性质1、茴香脑白色晶体，mp：21.4°C,化学名:1-丙烯基-4-甲氧基苯，分子式:C10H12O,分子量:148.2,沸点：235.3C,nD20:1.5591略有甜味和强烈的茴香气味溶于石油醚，苯，乙醚，氯仿，乙酸乙酯，丙酮，乙醇，二硫化碳，几乎不溶于水2、茴香醛无色或淡黄色液体，遇冷时能固化熔点（C）：2.5，沸点（C）：249.5折射率：1.5710-1.5740（20C）在水中溶解度为0.3%，微溶于丙二醇、甘油溶于大多数有机溶剂以1:7溶于50%乙醇溶于2体积60%乙醇中，与油质香料能互溶有特殊香气3、甲基胡椒酚是一种挥发油，沸点215〜216C(101.32kPa),96C(1.60kPa):密度(15C)0.9775g/cm3,折射率1.523。

4、茴香酸COOHOCH3沸点275〜280°C，熔点184°C可溶于水二、实验目的1. 学习从八角中提取八角茴香油的基本原理和方法，了解八角油的一般性质2. 掌握挥发油水蒸气蒸馏提取法3. 进一步熟悉固-液萃取等的基本操作三、实验原理挥发油具有挥发性，能随水蒸气馏出，但不溶于水或极难溶于水，易溶于有机溶剂中可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油四、实验流程八角茴香50g水蒸气蒸馏提取2h水油混合物加NaCl盐析，分层，乙醚萃取水层弃去）乙醚层0〜20°C冷冻1h，结晶，过滤V晶体茴香脑）乙醚液2%NaOH萃取碱水层稀HCl酸化,V乙醚萃取乙醚层J农缩茴香酸乙醚层水洗至中性，加无水NaSO4脱水加饱和NaHCO3溶液低温振摇1f乙醚层和浓缩甲基胡椒酚*沉淀（NaHSO3加成物）加酸液分解，乙醚萃取水层乙醚层浓缩回香醛鉴识：定性反应，TLC五、实验方法（一）八角茴香挥发油的提取提取：称取50g八角茴香，于研钵中捣碎至盐粒大小，置于500ml圆底烧瓶中，另将500ml水和一粒沸石加到1000ml圆底烧瓶中，于电陶炉上水蒸气蒸馏约2h（至馏出液澄清）,得乳化液盐析：将乳化液加入加入到500ml分液漏斗中，称取15gNaCl加入其中，进行盐析，摇匀放置，待其分层。

从下口弃掉水层萃取：将上步得到的油层用100ml乙醚萃取；从下口放出水层，从上口倒出挥发油乙醚液，收集于250ml锥形瓶析晶：将锥形瓶置于0〜20度低温放置lh,析出结晶，减压抽滤，得结晶（茴香脑），滤液（乙醚液）（二）八角茴香挥发油中亲水性成分的分离碱液萃取：将上一步的乙醚液用50ml2%的NaOH萃取，放出下层碱水层于锥形瓶，封口保存三）八角茴香挥发油中亲脂性成分的分离脱水：将上步的醚层用水洗中性，从下口弃掉水层，从上口倒出醚层于锥形瓶，力口30g无水硫酸钠脱水，放置将脱水后的乙醚液减压过滤，将滤液置于干燥的锥形瓶中，加入饱和NaHS03（30%~40%）10mL充分摇晃，产生沉淀，减压抽滤滤渣在下一步进行滤液转移到分液漏斗中，静置分层，分液下层液弃去上层液转移到圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上，浓缩，得到甲基胡椒酚粗品将上述沉淀转移到烧杯中，加入5mL稀HCl溶液与水浴锅上加热溶解，静置冷却转移至分液漏斗中，加入10mL乙醚萃取3次，合并乙醚层，浓缩，得到茴香醛粗品四）八角茴香油的鉴定薄层色谱吸附剂：硅胶CMC板展开剂：石油醚：乙酸乙酯（9:1）点样：八角茴香油对照品：茴香脑标品显色剂：5%香草醛-浓硫酸（5g的香草醛溶解到100ml的浓硫酸里）观察记录：喷洒显色剂后，120°C加热五分钟，观察显出斑点，记录（六）显色反应（1）、向甲基胡椒酚乙醚液中滴入3滴Fecl3溶液，观察现象（2）、银镜反应：在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液，然后加入10%氢氧化钠水溶液2滴，振荡试管，可以看到白色沉淀。

再逐滴滴入2%的稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止（这时得到的溶液叫银氨溶液）最后滴入3滴将茴香醛乙醚液，振荡后把试管放在热水中温热不久可以看到，试管内壁被加热区域上附着一层光亮如镜的金属银（在此过程中，不要晃动试管，否则只会看到黑色沉淀而无银镜）（3）、向1ml菲林试剂中加入3滴茴香酸溶液，观察现象（4）、油斑实验：将八角茴香油一滴，滴于滤纸上，观察油斑是否消失六、思考题1、水蒸汽蒸馏提取的原理是什么，与普通蒸馏相比的优点是什么？2、如何判断提取终点？3、为什么沸点为233~235C的茴香脑为何能在低于100C下被蒸馏出来？4、酸性成分分离为什么先碱化再酸化？5、提取茴香醛为什么亚硫酸氢钠不能长时间与茴香液反应？6、显色反应的机制？。