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德国方法 盐浴成分化学分析方法盐浴成分化学分析方法 （（NJ-1 或或 SJ-1） 、） 、TUFFTRIDE TF1 盐浴成分分析方法盐浴成分分析方法 下面介绍的方法与检查 TUFFTRIDE 一般盐浴的方法相同,即使没有化学试验室,甚至先前 对化学知识一无所知,也能很快学会该方法,可以在不到 20 分钟内学会,且具有足够的准确度 绝大多数化学试验室都能提供所需设备,也可以从本公司购买 1. 500 毫升锥形烧 瓶、漏斗 2．天平、检查砝 码、刷和匙 13．250 毫升长颈量 瓶 4． 蒸馏水塑料挤瓶 5.100 毫升量筒 6.A 溶液，1000ml 磨口瓶 7．B 溶液，1000ml 棕色磨口瓶 8．25 和 50 毫升， 中间鼓个包的移液 管 各 1 支 9．300 毫升锥形烧 瓶（滴定） 10.指示剂 1，50ml 棕色磨口瓶 11． B 溶液棕色酸性 滴定管 50 ml 12．滴定管支架 13．装指示剂 2， 50ml 磨口瓶 14．瓶刷 牛角勺 15．定性滤纸 16．50 毫升橡胶球头吸量管（吸 B 溶液） 17．蒸馏水（蒸馏水发生器） 18．吸耳球 遵守事项遵守事项 1.用于分析的玻璃器必须经常保持清洁,干燥,无残渣。

2.只能用中性的、无氯的蒸馏水溶解和添加,玻璃器皿在完成分析后,应用刷子彻底刷干净 3.显示滴定的颜色变化，只要在良好的光线条件下观察，因此，滴定应在光线充足的阳光或 氖灯光下进行 4.在测量滴定 25 毫升氮化盐溶液的时候，滴定管不能放入咀里，可用橡胶球头滴定后剩 盐和溶液不应倒入排水系统取样 1.应从完全熔化的盐浴槽中取样绝对不能从凝固的盐取样，因为熔盐在凝固过程中成分会 发生偏折，这样取样，分析结果是不准确的 2.取样后应尽快在研体里碾碎 3.碎后的样品马上分析，否则应将样品保存在密封的干燥器里 B．准备分析．准备分析 21.用砝码检查天平的精度，精确称取最后碾碎的盐样 5 克并放入 250 毫升的容量瓶，样 品须始终储存在干燥、无尘的地方 2.容量瓶装入半瓶蒸馏水（Ⅳ） ，不断摇晃，直至样品完全溶解 3.用量筒（Ⅴ）添加 50～70 毫升溶液（Ⅵ）溶液里会形成白色沉淀然后稀释到刻度位置上， 并充分摇匀，一直等到白色沉淀物沉到瓶底正常温度沉淀一般要 3 分钟，如果溶液很冷, 白色冷凝物沉到瓶底需要 20 分钟，如果不等那么长时间，就会如 C 章 1 款说明，颜色就 不能由红变成无色。

4.容量瓶里的溶液必须用波纹滤纸过滤到大烧瓶（容量瓶 500 毫升） 开始的溶液可用于洗涤 依氏烧瓶，然后倒掉 5.用带刻度的吸管精确吸取 25 毫升清澈透明溶液放入预先用蒸馏水彻底清洗的小型三角烧 瓶（容量 300 毫升（Ⅸ） ）里 C．．CN¯的测定 的测定 1.小烧瓶里的 25 毫升的溶液，用 50 毫升蒸馏水稀释，然后滴入大约 5 滴指示剂 1（Ⅹ） ，盐 溶液即会变成红色/紫色用一只手摇烧瓶，同时小心滴加 B B 溶液（Ⅺ） ，直到溶液变成无 色如果形成白色沉淀物，不是没有猛摇烧瓶，就是溶液 B B 加入太快,这样就要重新滴定, 否则测定值偏高 2.消耗 B 溶液的毫升数量（该值称为“a”,以便后面计算）,按附录一表 1,可取得 CN¯ 的百 分值图 1 也是看消耗 B 溶液计算 CN¯值 3.如果颜色不能从色/紫色变成无色,这可归因于下述情况： （a） 在添加硝酸钙 A 溶液后没有等足够长的时间,使沉淀物变成结晶沉到瓶底在过滤之 前碳酸钙必须呈粗粒沉淀物沉浞淀在瓶底 （b） 硝酸钙 A 溶液添加不足，不能使碳酸盐全部沉淀 （c） 盐样被碱盐沉淀物(AB1 氧化盐)污染。

这种污染的发生,可能是玻璃皿器在分析前没有 彻底清洗,或者是盐样长期裸露存放在房间里,诸如 AB1 槽设备排风系统工作故障,盐 样会污染如果基盐 TF1（NJ－1）盐被硫污染,那么在氰化物滴定过程中,溶液会变成 黄色或深褐色而不是无色 D.D. CNO¯的测定的测定 1.在烧瓶无色溶液里,加入五滴指示剂 2(Ⅻ)指示剂,溶液即会变成黄色滴定管不应添加而 应立即用以上 B 溶液继续滴定,这时会有浓厚的沉淀物,颜色从黄色变成深褐色时,即达到 滴定终点,B 溶液消耗的总毫升 (以 0 毫升计算)称为“b” 2.CNO¯值的计算如下： 消耗“B”－2 倍的消耗“a”是从附录 1 表 2 和图 2 中取得值 E.补充补充 关于分折次数和添加 REG1 还原剂,请参看有关操作说明 F.溶液的成分的配制溶液的成分的配制 A溶液：硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O] 100 克,蒸馏水 900 亳升 B溶液：硝酸银(AgNO3) 26.10 克, 蒸馏水 1000 毫升 指示剂 1：酚酞 1 克, 60%酒精 100 毫升 指示剂 2：铬酸钾（K2CrO3） 5 克, 蒸馏水 100 毫升 配制 B 溶液必须特别精确。

蒸馏水必须是中性而且不含氯化物 操作说明附录 1 表 1：按 B 溶液消耗（a）计算氰化物(CN¯)的含量 （%） B 溶液消耗量（毫升） % CN¯ B 溶液消耗量（毫升）% CN¯ 0.1 0.16 2.6 4.16 0.2 0.32 2.7 4.32 0.3 0.48 2.8 4.48 0.4 0.64 2.9 4.63 0.5 0.80 3.0 4.80 0.6 0.96 3.1 4.96 0.7 1.12 3.2 5.12 0.8 1.28 3.3 5.28 0.9 1.41 3.4 5.44 1.0 1.60 3.5 5.60 1.1 1.76 3.6 5.76 1.2 1.92 3.7 5.92 1.3 2.08 3.8 6.08 1.4 2.21 3.9 6.24 1.5 2.40 4.0 6.40 1.6 2.56 4.1 6.56 1.7 2.72 4.2 6.72 1.8 2.88 4.3 6.88 1.9 3.01 424 7.04 2.0 3.20 4.5 7.20 2.1 3.36 4.6 7.36 2.2 3.52 4.7 7.52 2.3 3.68 4.8 7.68 2.4 3.81 4.9 7.84 2.5 4.00 5.0 8.00 表 2：按 B 溶液消耗量（ “b”－2דa” ）计算氰酸根（CNO¯）含量（%） B 溶液耗量（毫升） （b-2×a） %氰酸根 （CNO¯） B 溶液耗量（毫升） （b-2×a） %氰酸根 （CNO¯） 35 44.18 28.5 36.90 34.5 43.66 28 36.25 34 43.14 27.5 35.61 33.5 42.62 27 34.96 33 42.10 26.5 34.31 32.5 41.58 26 33.66 32 41.06 25.5 33.01 31.5 40.54 25 32.36 31 40.02 24.5 31.71 30.5 39.50 24 31.06 30 38.85 23.25 30.41 29.5 38.20 23 29.76 29 37.55 22 28.46 注明：1. CN－％=1.6·a；CNO－％=1.3· （b-2·a）－0.14 30ml以下之间 2.CN－％=1.6·a；CNO－％=1..04· （b-2·a）+7.78 30.5～35ml之间 3.a 为第 1 次滴量；b 为总滴量 34Ag+CN- = AgCN(沉淀) ↓ AgCN(沉淀) ↓ +CN- = [Ag(CN)2]-(沉淀溶解) 酚酞在酸性环境不显色，在碱性环境中显红色。

变成无色表示银离子完全络合2a 为氰根的量 6）Ag+CNO- = AgCNO(沉淀) ↓ 2Ag+（稍过量） +CrO4 2-（黄色） = Ag2CrO4 ↓(褐色)指示终点，即氰酸根滴定完全 b-2a 就是氰酸根的量。