EDTA标准溶液的标定和镍离子含量的测定.doc

EDTA标准溶液的标定和镍离子含量的测定EDTA直接滴定测定镍鉴于矿样中铁、锰含量都很高,用氟化铵掩蔽铁的传统方法除铁效果不理想为此,经采用在酸性介质中加氟化钠沉淀分离除铁;然后再用过硫酸铵沉淀分离除锰,本文经该方法脱铁除锰能得到满意的检测效果1方法原理在酸性介质中,用氟化钠沉淀分离除去溶液中高含量铁,加过硫酸铵使锰呈水合二氧化锰沉淀分离出去在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.6)中,用硫代硫酸钠掩蔽铜，以二甲酚橙为指示剂，加入过量的ED2TA标准溶液与镍形成络合物,过量的EDTA用醋酸锌标准溶液反滴定口]2试剂配制[2]2.1乙酸乙酸钠缓冲溶液6mol/L的CH3COOH3mL，再用水稀释2.2二甲酚橙指示剂称取(5g/L)0.5g指示剂，用少量水润湿，加4〜5滴氨水，用水稀释至lOOmL，摇匀使其溶解2.3镍标准溶液称取1.OOOOg金属镍(99.95%)，加20mL硝酸(3+2)，加热溶解完全并蒸至稠状^口OmL硫酸(1+1)，再加热蒸至冒白烟，冷却加水约100mL,加热使盐类溶解，冷至室温，移入1L容量瓶中，用水定容此溶液含镍1mg/mL2.4EDTA标准溶液称取20g乙二胺四乙酸二钠于250mL烧杯中，用少量水稀释，用氨水调至pH=6，移入1L容量瓶中，用水定容。

标定:称取于800°C灼烧至恒重的基准氧化锌1g,称准至0.0002g用少量水湿润，加20%盐酸溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀取30.00〜35.00mL上述溶液，加70mL水,用氨水(10%)中和至pH7〜8,加10mL氨2氯化铵缓冲溶液(pH=10)及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定至溶液由紫色变为纯兰色同时作空白实验乙二胺四乙酸钠标准浓度按式⑴计算:C(EDTA)=m(V1-V2)X0.08138(1)式中:C(EDTA)—乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;m—氧化锌之质量,g;V1—乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mL；V2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mL;0.08138—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当以克表示的氧化锌的质量2.5醋酸锌标准溶液C[Zn(Ac)2]=0.025mol/L,称取5.5g醋酸锌，溶于50mL水中，加入0.5mL醋酸,定容于1L容量瓶中，摇匀标定:用0.05mol/L的EDTA标准溶液来标定醋酸锌溶液吸取25mL醋酸锌待标溶液(3份)于250mL锥形瓶中，加入50mL水，加入10mLpH=10的氨性缓冲溶液，加入5滴铬黑T指示剂溶液，摇匀，用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为兰色即为终点，同时作空白实验。

计算醋酸锌标准溶液浓度按式(2)计算:C[Zn(Ac)2]=C1X(v1-V2)V(2)式中：C1—EDTA标准溶液之物质的的量浓度,mol/L;V1—EDTA标准溶液之用量,mL；V空白溶液消耗EDTA标准溶液之体积,mL；V—醋酸锌溶液之用量,mL2.6饱和氟化钠溶液2.7过硫酸铵溶液50g/L水溶液2.8硫代硫酸钠水溶液200g/L水溶液3样品处理及分析步骤称取0.2000g试样于250mL烧杯中，以水润湿后搅散试样，加入15mL磷酸,10mL硫酸，置于电炉上加热溶解并随时搅动试样勿粘底,加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽,取下冷却,用水吹洗杯壁，加数滴盐酸，加热使可溶盐溶解然后将试样取下冷却后加入100mL水，搅匀，加入20mL饱和氟化钠溶液(10%)于试液中，边加边搅动，使铁沉淀完全加入10mL过硫酸铵溶液(50g/L)，边加边搅动，使锰沉淀完全［3］将试液在电炉上煮沸3min，取下冷却后,将试液过滤于500mL锥形瓶中,用水洗涤滤渣3〜4次用盐酸(1+1)和氨水(1+1)将试液调节到pH值为5.6加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加入10mL硫代硫酸钠(200g/L)溶液,摇匀准确加入过量的EDTA标准溶液(其加入量是使镍完全络合并过量5〜10mL),摇匀。

加入4滴二甲酚橙指示剂溶液，用锌标准溶液滴定至试液由橙黄色到红紫色为终点Ni(%)=C1V1-C2V2)X0.05698m°X100(3)式中：V1—加入EDTA标准溶液的体积,mL—加入EDTA标准溶液的量浓度,mol/L;V2—滴定时消耗锌标准溶液的体积,mL;C2—锌标准溶液的量浓度,mol/L；M0—称取试样量,g含硅高的试样可按下述方法分解:试样置于铂坩埚中，用少量水润湿，力口3mL高氯酸,4mL硝酸和50mL氢氟酸，于低温电炉上加热并蒸至高氯酸白烟即将冒尽，加热水浸取4结果与讨论(1)实验室内分析低冰镍矿样9.25%的加标样品相对标准偏差为0.10%，平均回收率为99.5%⑵用20mL饱和氟化钠溶液能除去100mgFe3+,用10mL过硫酸溶液(200g/L),可除去70mgMn2+3)试样中加入过硫酸铵还有掩蔽钴的作用上述结果表明，用硫磷混合酸消解低冰镍矿样，比王水消解和氯化铵加多种酸消解更为彻底，有利于样品的准确分析而在酸性介质中，用氟化钠沉淀法除铁，用过硫酸铵沉淀分离锰，能进一步提高低冰镍的检测精度，且方法简便易行，值得推广应用。