ICP原理结构PPT课件.ppt

ICP光谱仪的基本结构光谱仪的基本结构1ICP样品导入系统样品导入系统1.矩管  2.中心管      3.雾化室    4.雾化器  5.泵管 6.蠕动泵2ICP样品导入系统样品导入系统3ICP样品导入系统样品导入系统 4ICP样品导入系统样品导入系统n内标混合器5ICP样品导入系统样品导入系统 • 固体样品导入系统固体样品导入系统 • 油样进样系统油样进样系统 • 耐氢氟酸耐氢氟酸进样系统进样系统 • 氢化物进样系统氢化物进样系统 NaBH4+3H2O +HCl+ Mn+ H3BO3 +NaCl+MHn + H2  6进样系统维护进样系统维护 n蠕动泵压板的优化蠕动泵压板的优化n泵管更换泵管更换n雾化器堵塞的处理，（雾化器堵塞的处理，（Neb气气过滤器的更换）过滤器的更换）n雾化室的清洗雾化室的清洗--- 1%(V/V)HF酸酸，，1 2分钟（不能马上分析分钟（不能马上分析微量微量Si、、B、、Na））。

n中心管和炬管的清洗中心管和炬管的清洗n所有连接处、所有连接处、O型圈的密封型圈的密封n废液管的处理废液管的处理n…...7等离子体等离子体 激发温度高激发温度高 8000OC线性范围宽线性范围宽 105灵敏度高灵敏度高 ppb基体干扰少基体干扰少8垂直观察垂直观察尾焰（自吸尾焰（自吸干扰）干扰）离子谱线区离子谱线区离子谱线区离子谱线区（最佳分析区）（最佳分析区）原子原子谱线区谱线区原子化区（原子化区（EIE干扰区）干扰区）垂直垂直垂直垂直观察最小的背景干扰观察最小的背景干扰观察最小的背景干扰观察最小的背景干扰9水平观测水平观测ü灵敏度高，检出限低灵敏度高，检出限低（基体简单的条件下）基体简单的条件下）优点优点优点优点不足不足不足不足 1)Plasma Loading Effects （（基体效应）基体效应） 、炬管易沾污、炬管易沾污 2)Easily Ionizable Element (EIE) effects （（易电离干扰）易电离干扰）适用：适用：适用：适用：环保、水质、医疗、防疫等基体简单的领域环保、水质、医疗、防疫等基体简单的领域Instrument Optics10双向观察双向观察光路图光路图 双向观察双向观察光路图光路图计算机自动控制双向切换，可实现：计算机自动控制双向切换，可实现：计算机自动控制双向切换，可实现：计算机自动控制双向切换，可实现：垂直观察、水平观察或一次分析中部分元垂直观察、水平观察或一次分析中部分元素垂直测量部分元素水平测量素垂直测量部分元素水平测量LensTorch with holeQuartz WindowFixed MirrorPOPModified forDualViewingFixed Mirror双向观察实际上是水平观察为主，附加垂直观察双向观察实际上是水平观察为主，附加垂直观察双向观察实际上是水平观察为主，附加垂直观察双向观察实际上是水平观察为主，附加垂直观察能有效解决水平观察中存在的能有效解决水平观察中存在的能有效解决水平观察中存在的能有效解决水平观察中存在的EIEEIE干扰干扰干扰干扰11Power AMPPower AMP     功率放大功率放大Drive AMPDrive AMP     驱动放大驱动放大RF SourceRF SourceRF RF 源源阳极电阳极电流检测流检测AGCAGC电路电路自动增益自动增益控制电路控制电路0-30-3WW0-680-68WW0-20-2KWKW真实功率真实功率 RF 发生器发生器• •晶体控制型、双闭环控制、直接耦合晶体控制型、双闭环控制、直接耦合晶体控制型、双闭环控制、直接耦合晶体控制型、双闭环控制、直接耦合•功率稳定性功率稳定性:0.01%; 频率稳定性频率稳定性:0.004%12RF 发生器发生器nEP、IP、48V、12V、±15Vn标准状况下：30Psi、100rpm、水介质、标准进样系统n功率对应 IP值 功率功率 IP值值 750W 460mA 950W 520mA 1150W 560mA 1350W 620mA 1550W 660mA 1750W 720mA13PLASMA点燃的过程点燃的过程nRF启动（冷却风机工作）；打开吹扫启动（冷却风机工作）；打开吹扫气、雾化气气、雾化气(30psi)、、辅助气、冷却气辅助气、冷却气（驱除炬管中的空气）。

驱除炬管中的空气）n驱气驱气90秒，先关闭雾化气，启动高压，秒，先关闭雾化气，启动高压，点火头工作，点火头工作，RF发生器提供发生器提供点火功率点火功率(Ip=160--200mA)nPLASMA点燃，点火头停止工作，点燃，点火头停止工作，RF功率切换到功率切换到1550W，，AGC工作nPLASMA 工作参数工作参数切换到点火设定切换到点火设定参参数数(1150W、、30psi、、low Axu、、100rpm )14不能点燃不能点燃PLASMA的原因的原因-1n错误信息错误信息：Ar？？ Water？？ Door？？n更换确认是好的氩气；适当增加驱更换确认是好的氩气；适当增加驱气时间n在点火期间（在点火期间（5秒）秒），检查，检查Ip=160--200mA？？n如果如果Ip正常正常，，则检查点火头位置(紧靠炬管标志红线）和工作是否正常（放电声）？进样系统是否漏空气（雾化室、雾化器、泵管、毛细管等连接处、O型圈）？工作线圈位置（同心、高度=1 5/16“)?15不能点燃不能点燃PLASMA的原因的原因-2n如果连续几次点火，如果连续几次点火，Ip均》均》 500mA 而没而没有点燃有点燃PLASMA，，则说明功率单元的匹配有问题或存在局部打火。

Call TJAn如果如果Ip= 120--150mA ，，则说明点火功率设置太小 Call TJAn如果如果Ip~25mA 说明Ip 仅是高压漏电流，而没有RF功率，检查+48V？（只有在RF启动状态时才有+48V）；如果没有48V，则可能需更换+48V的 fusen如果如果Ip~0mA ，，则检查Vp=3800V？如果没有，则说明高压加不上（连续两声）16不能点燃不能点燃PLASMA的原因的原因-3n n高压加不上的原因：高压加不上的原因：高压加不上的原因：高压加不上的原因：从从POWER UNIT上拔除高压插头，再上拔除高压插头，再试：试：n如果高压仍加不上，如果高压仍加不上，则主要是电网、则主要是电网、稳压电源的问题，（也可能仪器高稳压电源的问题，（也可能仪器高压的问题压的问题 Call TJA ））n如果能加上，如果能加上，则主要是仪器上一高则主要是仪器上一高压接头击穿压接头击穿Call TJA17PLASMA点燃后又熄灭？点燃后又熄灭？n出差信息：出差信息：“No Plasma Detecded”说明光监控说明光监控有问题有问题----清洗光纤或炬管清洗光纤或炬管“Plasam gone out”则：则：n进样系统漏空气（进样系统漏空气（3秒内）秒内）n1550W挡有问题挡有问题 Call TJAn设置的点火后设置的点火后RF功率（功率（1150W））有问题有问题 Call TJA18•最优化设计的光路简洁、紧凑最优化设计的光路简洁、紧凑•高色散、低的杂散光高色散、低的杂散光(<0.3ppm, 10000ppmCa on As193.7nm））IRIS 分光系统分光系统19•高分辨率下，波长范围扩高分辨率下，波长范围扩展到展到165165nm--1050nmnm--1050nm•新的最优化光学器件，光新的最优化光学器件，光强增强达强增强达 60% 60%•特级密封的光室！特级密封的光室！ IRIS 光谱仪光谱仪20 分光系统分光系统n平面光栅平面光栅光栅方程：光栅方程：d(sinα±sinβ)=mλ (m=0 ±1 ±2)d(sinα±sinβ)=mλ (m=0 ±1 ±2)21 分光系统分光系统nm1λ1=m2λ2=m3λ3=。

22分光系统分光系统n n中阶梯光栅中阶梯光栅 闪耀角：工作面与光栅面之间的夹角 闪耀波长： mλ=d(sin+sin)=2dsin光栅方程光栅方程d(Sind(Sin +Sin+Sin )=mλ)=mλ在在“ “自自准准” ”（（ = = = = ））时时，，m=2d·Sinm=2d·Sin /λ/λ形形成全波长闪耀成全波长闪耀23中阶梯光栅分光原理中阶梯光栅分光原理中阶梯光栅的特点中阶梯光栅的特点：：  = = (增大至增大至64.1°) 高的光谱级次高的光谱级次m=189（（  =177nm）） 角色散率角色散率(d  /d  =m/d·cos  ),   m• •中阶梯光栅中阶梯光栅中阶梯光栅中阶梯光栅以大以大闪闪烁角烁角  、、高高光谱级光谱级次次m，实现高色散、高分辨率实现高色散、高分辨率全波长全波长的色散的色散相当于相当于7米米二维分光方式，光谱谱线呈现光点二维分光方式，光谱谱线呈现光点24 分光系统分光系统n中阶梯光栅的能量分布25分光系统分光系统(2/(2m+1))λb≦≦λ许用许用≦≦(2/(2m-1))λb26分光系统分光系统27分光系统分光系统28CID--类似水量的测量类似水量的测量1.The Charge Injection Device 电荷注射器件电荷注射器件2.2-D检测器检测器512X512=262,144独立的检测单元（独立的检测单元（PMT））29 CID--非破坏性读数非破坏性读数 •随机存取积分方随机存取积分方式式•每个检测单元每个检测单元 自动控制最佳暴自动控制最佳暴光时间光时间•绝无绝无“溢出溢出”•最佳信噪比最佳信噪比VinjectVinjectVintegrateVintegrateVtransferVinjectVintegrateVinjectVintegrateVinjectVintegrateVinjectVintegrateVtransferVinjectVintegrateVtransferVinjectVintegrateVtransferrowcolumnrowcolumnrowcolumnrowcolumnB. 1st voltage sampleA. integrateC. 2nd voltage sampleD. injectNDRODRO30 CID--非破坏性读数非破坏性读数 %FULLWELL0  Collection Time                 t010075Ca3933Ni2316Se1960Ø每个检测单元自动控制最佳暴光时间每个检测单元自动控制最佳暴光时间每个检测单元自动控制最佳暴光时间每个检测单元自动控制最佳暴光时间31IRIS 测定钢铁中测定钢铁中P2136时的分辨效果时的分辨效果 IRIS 分辨效果分辨效果32 恒温系统恒温系统n90华氏度n脉冲控温n热电偶检测33 气体控制系统气体控制系统 nl        冷却气 14L/minnl        辅助气 0-1.5L/minnl        雾化气 0-45psinl        POP吹扫气 0-6L/minnl        光室吹扫气 0-6L/minnl        CID吹扫气34 冷却系统冷却系统 n循环水主要供给工作线圈nCID检测器 35ICP仪器的日常维护仪器的日常维护冷却循环装置：冷却循环装置：n定期（一年）更换循环水（蒸馏水），定期（一年）更换循环水（蒸馏水），不能有藻生存。

有些仪器须定期补充不能有藻生存有些仪器须定期补充水（水（Advantage系列）系列）n定期清洗空气过滤器（有些仪器）定期清洗空气过滤器（有些仪器）仪器主机：仪器主机：n定期清洗各种空气过滤器（定期清洗各种空气过滤器（制冷冰箱制冷冰箱））n定期检查各种保护开关工作正常？定期检查各种保护开关工作正常？Ar气、水压、等离子门、排风（气、水压、等离子门、排风（AP））n计算机数据、方法定期备份和整理计算机数据、方法定期备份和整理36仪器稳定性差的判断仪器稳定性差的判断&解决解决用仪器内置的用仪器内置的用仪器内置的用仪器内置的HgHg灯作为光源灯作为光源灯作为光源灯作为光源（不用点（不用点燃燃Plasma），），分析分析分析分析HgHg谱线：谱线：谱线：谱线：312、、365、、404、、435nm等等n如果如果Hg谱线不稳定，问题出自光谱仪谱线不稳定，问题出自光谱仪 Call TJAn如果如果Hg谱线稳定，问题出自等离子体谱线稳定，问题出自等离子体部分，部分，进一步判断：进一步判断：点燃点燃点燃点燃PlasmaPlasma（（Neb气气=off、、Aux气气=high），），测定测定测定测定ArAr的谱线：的谱线：的谱线：的谱线：观测其稳观测其稳定性。

若定性若Ar谱线谱线OK，，则问题出自进样则问题出自进样系统系统----重点检查雾化器堵塞、蠕动泵重点检查雾化器堵塞、蠕动泵管否则，否则，RF发生器有问题发生器有问题 Call TJA37仪器漂移的判断仪器漂移的判断&解决解决n n反复测定标准溶液：反复测定标准溶液：反复测定标准溶液：反复测定标准溶液： 1ppm Cu3247，，Ba4934，，Cd2265 10ppm Ca3179，，Pb2203n若若Cu 和和 Ba 漂移大，漂移大，则进样系统有则进样系统有问题问题-----蠕动泵压板太松，进样系蠕动泵压板太松，进样系统（包括中心管）堵塞、挂水统（包括中心管）堵塞、挂水n若若Cd、、Ca 和和Pb漂移大漂移大，则，则RF发生发生器有问题器有问题----环境温度漂移，功率管环境温度漂移，功率管寿命等寿命等38 ICP-AESn有什么问题？有什么问题？»谢谢大家！谢谢大家！39。