内标和外标角度校准.docx

内标和外标角度校准角度校准是一种用来校正由仪器和实验的非理想性所引起图谱重大角偏差的手段C标准 参考物质(SRMs)为校准提供峰位置参考可以通过菜单"Analyze | Theta Calibration，或者右 键单击主工具栏上“theta calibration"按钮调用角度校准对话框图8・1给出了两个关于角度 校准对话框的例子°(Theta Calibration Using SRMs as References)(Theta Calibration Using PDF Overlays as References)商 Theta Calibration of Whole Pattern={0 Theta Calibration of Whole PatternInternai External |Help I Reset CloseBuild Calibration Curve: ESD of Fit = 0.0064[deg)References: |Cofundum(AI203)Correction Type:十 匕 Zero OffsetG Linear FitC Parabolic FitOutlier Sigma=|2.0E rror Window=10.3 PlotScale(^)=|202-Theta Range of Fit = |20.0 |l20.0Save CurveReport... CalibrateBuild Calibration Curve: ESD of Fit = 0.0064(deg)Reference$:|Cunent PDF Overlay(s) ―4Correction Type:—1 BjZero Offset(• Linear Fit Ibj Parabolic FitOutlier Sigma =(2.0 Error Window = |tt3 PlotScale(^) = |202-Theta Range of Fit二 ploSave CurveReport... Calibratejjelp | Reset | Closej Internal ] External |图8-1使用和不使用PDF重叠的角度校正对话框角度校准分两步：(1)绘制校准曲线；(2)应用校准曲线。

第(1)步要求图谱来源于标准物 质，或者包含一个或多个标准物质，这样才能使基准有正确的峰位置对话框中列出的SRMs 是从Jade程序文件夹中的jade5.srm文件读入的，用户可以使用文本编辑器浏览和编辑该文 件，如果需要可以添加或删除SRMo如果在缩放窗II中存在一个PDF图谱，Jade将把它作 为SRMo换句话说，在角度校准中PDF图谱取代了内置的SRMso如果一个图谱不用于校 准，在调用校准之前要移除它用户也可以在单张扫描图谱校准中添加数张PDF图谱作为 SRMso校准曲线是把Z2B值作为2B角的函数进行最小二乘拟合，这里Z2B是参考衍射线 与待校峰位置之间的差值考虑到角偏差的性质和图谱的扫描范围，用户可以选择 ^Correction Type"以拟合曲线例如，如果在校准范围内只有一个标准峰，可以只使用零点 偏移校正用户可以根据ESD值选择适当的校准曲线，也就是说，可以选择给出小的ESD 值同时丢弃尽量少的数据•点的曲线如果寻峰没有给出任何峰，Jade将在校准中使用拟合峰列表如果寻峰和拟合数据•都没 有，Jade会在绘制校准曲线之前进行自动寻峰要得到最好的结果，就要只使用属于同一 SRM相关(relevant)的并冃被很好解析的峰。

拟合的Kai峰适于校准，因为参比峰位置是从 使用Kai波长辐射的参比线的d值计算得来的Jade将把参考线与待校峰在指定的20误差 窗口中匹配如果鉴别出足够数目的匹配，进行指定的最小二乘拟合(即校准类型)并计算拟 合的估计标准偏差(ESD)O考虑到"Outlier Sigma"阈值，进行排斥性试验如果有匹配被排 除，Jade会重复拟合和排斥试验直到不再有匹配被排除如果保留下来足够多的匹配，结果将会在缩放窗I I的顶端被绘制出来被接受的匹配用 拟合曲线上的绿色点表示，而排除的用红色点表示图&2给出这样一幅图的例子▼SCAN： 10.0/100.0/0.(4-Demo08: Corundum■ 2T(0)=0.0h IdEM008.MDI(s-unonsuald405060h tt图8・2内标校正绘图校止对话框的“Plot Scale（%）（绘图比例广参数，设置校正曲线占缩放窗口高度的百分比 例曲线纵轴表示A20值，与指定的误差窗口成比例曲线中线指示A20的零点，在小线 以上的点«A2G值为正显示FWHM曲线、元胞精修的结果以及图谱指标化也采用了相似 的曲线，在Jade中称为“参考曲线蔦用户可以在用户参数对话框显示项中，选择较小或较 大的点用于参考曲线。

使用拟合曲线通过插值得到修正的扫描图谱，并重叠在缩放窗口中应该使用缩放和扫 视工具仔细检查结果，可以在不关闭校正对话框的情况下进行必须消除以绿色点标记的任 何偏差，通过删除对应的二峰，而Jade会自动重建校正曲线如果校正中没有足够数日的 匹配，可能用户SRM选择不当或20误差窗口值设置太小上述过程称为内标角度校正可以通过校正对话框上的“Save Curve”按钮，或菜单“File | Save | Theta Calibration Curve"保存校止曲线保存过的校止曲线会出现在校止对话框外标项 中（图8-3）；随后该曲线可以用于同一测角仪得到的扫描图谱的校正，甚至于样品中并不包 含曲线所用SRMo电］Theta Calibration of Whole Pattern电］Theta Calibration of Whole PatternInternal I Exiernai Help I Reset I Close IExisting Calibration Curves:| Corundum (AI203) (03/20/99) 3 2LlWhen Applying from the Main Toolb&f：G Overlay the Calibrated PatternC Replace the Original with the Calibrated厂 Calibrate Patterns on Loading AutomaticallyView Curve Report… ApplyDelta-2T2T=49.10LDelta=0.0330.046'0 017.2?.02-Theta(deg) 12b.O厂阪応c谕尹寸Report.. | Apply |Internal External I Help 旦eset I CloseExisting Calibratio n Curves:| Corundum (AI203) (03/20/99)~ —2d图8-3校正对话框外标项外标角度校正只适用于收集数据过程中没有明显的样品位移，耍完成它，选择对话框外 标项上存在的一条校正曲线，点击Apply按钮，像前述内标校正一样，校正后的扫描图谱出 现在缩放窗口中。

要接受校正图谱以进行后续分析，可点击主工具栏上交换按钮，或菜单 “Analyze | Take New Pattern"如图8-3所示，用户也可以通过主工具栏或让Jade在读入新 图谱时自动进行外标角度校正在后一种情况下，Jade会使用校正后的图谱代替原始图谱, 并在主工具栏消息框给出指示更多信息请参考主工具栏的叙述用厂可以在校准对话框小用'REPORT按钮或从5VIEW|REPORTS&FILES5菜单就能够 浏览内标角度校准报告，图8.4就是这样的例子：c® Theta Calibration Report ・[corupbt.mdi] alumina plate ! coru for 2 thetarUdse J| Print Save Copy Export Erase Trim# | 2T© | 2T(o) | Delta | d(『)| d⑹ | Del・d 2386.346586.33040.01611.125801.12597-0.000172486.499686.47970.01991.124201.12441-0.000212588.997288.96980.02731.099001.09927-0.000272690.705090.67990.02511.082701.08293-0.000232791.179491.16070.01861.078301.07847•0.000172894.8164• ••1.04630• • ■2995.235795.22060.01501.042801.04292-0.000123098.380498.3882•0.00791.017701.017640.0000631 101.0638 101.0499 0.0138 0.99780 0.99790 -0.00010 12.032 102.8171 102.7916 0.0255 0.98550 0.98567 -0.00017 0.5 二]IDelta 2-Theta| = 0.0257(deg) Linear Fit = 0.047 -2.808E -04x2T(deg) /ESDof Fit = 0.0064(deg)图8・4内标角度校准报告2T(r)是SRM的标准角度,2T(o)是测量到的衍射峰角度，，△ =2T(r)・2T(o).报告中行末 的x符号标记了校正中被排除的峰o /Trim5键将在指定的20错误窗口内移除所有与待校峰 不兀配的参比线.因此删除只彩响了报告的打印输出，而不是校准曲线•当用户在列表中选择 一-条参比线，Jade会用一个垂直光标在缩放窗口内指示，并月•将在有必要把此线引入视图时 扫视缩放窗口•用户可以在不关闭报告对话框时使用缩放窗口•如果用户在报告对话框或缩 放窗口中编辑了待校峰,Jade将会自动重建校正曲线和更新报告.I IEx|当用户保存了角度校准曲线时，Jade在当前'USERIPROJECT，标志文件夹小自动产生 一个*.srm报告文件•用户在校准对话框的外标项用'Report'键浏览此篇报告.举例如下所 示：c:\program jade 5.0\MDI\Corundum (AI203) (03_21_99).srm [4KB]| 臼町..2....八...3 ...八. 4 ...八...5 ...八....6 J自」jJADE: Theta Calibration Report ▲DATE: Sunday. Mar 21, 1999 01:llp —FILE: [coruplat.mdi] alumina plate ! coru for 2 thetaSCAN: 20.0/120.0/0.01/0.75(sec)z Cu. I(max)=29058/ 01/20/98 13:35PEAK: 19-pts/Parabolic Filter, Threshol。