EDTA溶液的配制与标定.doc

8- 1 EDTA溶液的配制与标定实验8- 1 EDTA溶液的配制与标定知识目标：掌握EDTA标准溶液标定的原理; 掌握指示剂终点判断能力目标：能配制及标定EDTA标准溶液一、 仪器与试剂酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、分析天平20%盐酸、10%氨水、氨一氯化铵缓冲液（PH=10 ）、铬黑T混合指示剂，乙二胺四乙酸 二钠，基准ZnO二、 EDTA标准溶液的配制乙二胺四乙酸简称 EDTA，难溶于水，通常用乙二胺四乙酸二钠盐（ Na2H2YH2O）进行配制称取40g的乙二胺四乙酸二钠，加热溶于 1000ml水中，冷却，摇匀三、 基本原理乙二胺四乙酸二钠标准溶液主要采用间接法制备，国标规定以氧化锌基准试剂标定标定以氨一氯化铵缓冲液控制 PH=10，采用铬黑T （ EBT）做指示剂：2+ 2 +Zn HIn 一、Znln 一 H当滴加EDTA时，溶液中游离的Zn2+首先与EDTA阴离子进行配位反应：Zn2 出丫2一 > Zn丫2- 2H溶液仍为Znln-酒红色，到达计量点时，稍过量的EDTA便夺取Znln冲的Zn2+,释放出指示 剂呈兰色，为滴定终点Znln「出丫2一 > Zn丫2- HIn2「H（酒红色） （兰色）四、 标定步骤称取0.25g于800 C灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至 0.0001g。

用少量水湿润，加2mL20%的盐酸溶液使样品溶解，加 10mL水，用10%氨水溶液中和至 PH7〜8 （出现白色浑浊),加10mL氨一氯化铵缓冲液(PH=10)及少量铬黑T指示剂(固体)，溶液呈酒红色 用配制好的乙二胺四乙酸二钠 [c (EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液经紫色变为纯蓝色 同时作空白试验五、数据记录'"""''''次数12称量瓶和ZnO试样的质量(去皮)称量瓶和ZnO试样的质量(倾样后)ZnO试样的质量m (g)Zn2+标准溶液的浓度c (mol/L )EDT A 标疋标定消耗EDTA的体积(mL ) Vc滴定管校正值(mL) Va溶液温度补正值(设0.80mL/L ) VB实际标定消耗EDTA的体积V1 ( mL)EDTA标准溶液的浓度C ( mol/L )平均值 mol/L平行测定结果的极差 mol/L平行测定结果极差 *100 (%)平均值六、计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算c (EDTA ) =m/ (Vi-V2)X 0.08138式中：c (EDTA )――乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量的浓度， mol/L ;m 氧化锌之质量， g;Vi—— 乙二胺四乙酸二钠溶液之用量， mL;V2—— 空白试验用乙二胺四酸二钠之用量， mL ;0.08138――与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液 [C ( EDTA ) =1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。

思考题1． 试解释以铬黑 T 为指示剂的标定实验中的几个现象：（1）滴加氨水至开始出现白色沉淀；（2）加入缓冲溶液后沉淀消失；（ 3）用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色2.用铬黑T指示剂时，为什么要控制 PH~ 10?3．配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？。