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卖家[上传人]：汽***

文档编号：592624636

上传时间：2024-09-21

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BRUKER NMR操作说明1仪器简介磁体（magnet）超导超屏蔽磁体，无辐射，但是可能会对磁卡，机械表等零部件消磁或磁化，安全范围为远离磁体中心水平方向1.0m或者竖直方向1.5m.2仪器简介主机（console）3仪器简介自动进样器（sample changer）60位4仪器简介操作界面：topspin主界面5仪器简介操作界面lockdispbsmsdisp：样品控制、读液氦、手动匀场等topshim gui：topshim匀场控制6仪器简介操作界面：edte7仪器简介操作界面：edlock8开机流程1.开机前确认主机的总电源、AQS开关、BSMS开关、计算机以及其他设备（功放、变温单元、MAS、自动进样器）处于关机状态2.打开主机总电源3.启动计算机，进入 nmr user账户，不要打开topspin软件4.启动AQS电源，约一分钟POST CODE显示稳定的985.启动BSMS电源，约一分钟自检完毕，无红灯显示6.启动其他设备：功放、变温单元、MAS、自动进样器等7.打开topspin，输入edhead命令，忽略错误提示，输入ii命令，忽略错误提示8.再次输入edhead、ii命令，正常应该无报错提示9.打开或者新建一个13C谱（rpar C13CPD all）实验目录，做13C和1H通道调谐（atma、wobb）10.仪器就绪，可以开始测样。

9实验流程1.准备样品样品的准备：4—5cm，无沉淀，无气泡，无磁性物质，优质核磁管…进样：lift键或ej命令10实验流程2.创建实验目录新建实验目录、选择实验：edc，用于存放实验原始数据及处理结果For topspin 2.1..For topspin 3:

\\\...11实验流程3.探头调谐（atma、atmm、wobb）利用可变电容调节探头的阻抗与共振频率，类似收音机的调台12实验流程4.锁场：lock+溶剂锁场是为保持实验共振频率稳定，并为匀场提供参照13实验流程5.匀场：topshim14匀场About shimming:溶剂的残留峰（或者内标峰）可作为判断匀场好与坏的参考，BRUKER仪器通常提供20或34组匀场线圈：轴向：Z,Z2…Z6纵向：X,Y,XZ,YZ… 1D匀场只匀轴向，3D包括轴向纵向Topspin下提供三种常用的匀场方式：1.topshim2.手动3.autoshim15 匀场: manmually仪器保养建议用lineshape标样，匀场前先调好lock phase及lock gain纵向轴向16匀场: autoshim开始autoshim：tune+shimoff/shimon.z1-z3/shimon.z1-z5结束：点击autoshim特点：时间长才有效果，精细，不影响采样实验17匀场: samples18匀场: samples19匀场: samples20实验流程6.扫描采样1.读取脉冲参数：getprosol2.修改必要的采样参数：ns,ds…3.自动获取增益：rga4.开始采样：zg21实验流程7.数据处理数据处理1FT变换：efp2相位校正：apk3基线校正：abs4定标5标峰6积分22常规实验列表 1DHPROTONWATERSUP(Water suppression)NOEDIFF(1D NOE difference)XC13CPDC13DEPT (90 and 135)C13IG(Quantitive C13 spectrum)C13GD(Coupled C13 spectrum)23常规实验列表 2DH-HCOSYCOSYGPMFSW (cosygpmfqf)COSYGPDFPHSW(cosygpmfph)H-XHSQCHSQCETGP (hsqcetgp)HMBC HMBCGPND(hmbcgplpndqf)TOCSYMLEVPHSW (mlevph)NOESYNOESYPHSW (noesyph)ROESYROESYPHSW (roesyph)24。

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