金错合金化学分析方法.doc

金错合金化学分析方法木文档由【中文word文档库】提供,转载分发敬请保留此信息;中文word文档库免费提供海量教育、范文、学习、政策、报告和经济类word文档第1部分：错量的测定电感耦合等离子体发射光谱法编制说明（预审稿）（2013 年 5 月）金错合金化学分析方法第1部分：错量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1工作简况金合金在电子封装和电子工业中具有广泛的应用，是公司的重要产品之一但因血 的酸溶解条件与GeCl4的易挥发特性（＞86C）相矛盾，故至今国内外尚未见到该系列 合金中Ge含量分析的报道为准确分析AuGe?合金产品中诸的含量，2012年2月提交 了有色行业标准项H建议书（ICP-AES法测定AuGe?合金中Ge的含量），2012年3月有 色金展标准化技术委员会下达制订行业标准的任务时间为2012年3月〜2013年12月， 技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研钳业股份有限公 司、贵研资源（易门）有限公司，参加起草单位为XXX、XXX、XXXXo接到标准制定任务后，进行了大量资料调研和技术可行性论证，最终确定了标准制 定方案由贵研钳业股份有限公司检测中心李光俐负责,甘建壮、何姣、方海燕；贵研 资源(易门)有限公司朱利亚等参与木标准制定。

2标准编制原则和确定标准主要内容的依据AuGe2合金中错含量的测定，经检索未见到国内外和关标准分析方法的发布国内 测定常量Ge的标准分析方法有《再生错原料中错的测定方法⑴》和《错精矿化学分析方 法 第1部分:错量的测定 碘酸钾滴定法広》前者于蒸啊状态下，采用FeCL-HCl (或 于加热条件下，采用NaOH-HA)溶解样品，后者采用NsOH熔解样品；关于含错的金合金 样品分解，早期文献龙采用玻璃封管于150C烘箱中，HC1-HA溶解0.1〜0.5g金 +5.0〜10・0PgGe(IV)标准溶液,用抗坏血酸室温还原Au (III)为Au(O)与Ge (IV)分离，分 光光度法测定痕量Ge(IV),结果偏低10%；早期贵金属研究所分析工作者也曾尝试用玻 璃封管于150°C烘箱'p, HC1-HA溶解0. lgAuGe2合金样品，用TCP-AES法测得Ge的结果 偏低30%；其他报道有含痕量Ge的金焊线PFA容器，室温DIW-HBr-HN03消解24小时，用 ICP-AES 法测定⑷;含常量 Ge 的 GdSiGe(HF-HNO3消解)[5 . GeCrAlCe(H2SO4-H3PO4-HF-HNO3 消解)皈和GeSn (HCI-HNO3消解＜60 °C )工合金样品的溶解及ICP-AES测定也有资料介 绍。

针对八uGe2合金小Ge的测定而言，前述标准分析方法、研究和尝试工作存在如下问 题：(1) FeCh-HCl、NaOIMIA不能溶解含Ge的金系列合金样品;(2)由于样品的消解 或溶解温度(150°C)已超过GeCl」气体的挥发温度，即使于冰箱中冷冻玻璃封管或消化 罐，也不能使GeClq气休完全冷凝为液体，故测得错的结果偏低；(3)消解试剂DIW是 未知物，氢混酸、硝酸影响错的后续还原和滴定，若加热驱除，则GeCl」气体随Z挥发 损失；(4)玻璃封管的操作繁琐、费时和危险迄今为止，国内外尚未见到用盐酸一过 氧化氢，聚四氟乙烯消化罐室温溶解该合金的报道我们于敞开容器中和室温下，HC1—也0?能满足金的溶解条件，但于敞开容器中，即 使加热也仅能促使过氧化氢分解，并不能溶解样品，而于聚四氟乙烯消化罐中和室温下, 盐酸一过氧化氢能完全溶解样品样品分解技术创新点：提出无GeCh气体挥发损失的聚四赢乙烯消化罐溶解含错的 金合金的技术，解决了错(286°C GeCL易挥发)与金的酸溶解条件相矛盾而不能分解 该类合金的技术难题本标准方法采用HC1-HA聚四氟乙烯消化罐室温分解AuGe2合金试样，水合脐还原分离金。

适用于AuGe合金中0・5%〜5%Ge量的测定H前未见金合金中餡的ICP-AES法测定标准发布早在1998年北京有色金属研究总 院就申请了金诸合金的溶样方法专利，专利号为：CN98103054. 8o其特征是，将待溶解 的适宜量的金错合金样品，置于密闭溶样器中，在密闭溶样器中加入盐酸和硝酸的混合 酸溶液，拧紧密闭溶样器的盖子，置于微波炉内，同时将盛有适宜量水的容器放入微波 炉中，在微波炉中进行溶解适宜的时间后，取出密闭溶样器，进行冷却，完成溶样还 有GB/T26292-2010金错蒸发料产品标准在附录中规定了采用王水在微波炉中溶解样品， 使用ICP-AES测定金合金中错，测定范围为10%〜15%；而本方法采用盐酸、过氧化氢聚四 氟乙烯消化罐室温分解样品，溶解条件温和，且操作简单，成本低廉，最终用ICP-AES 测定金合金中错，测定范围为0.5%〜5%；两个方法的溶样方法、测定范围不同4标准性质建议建议本标准为推荐性标准5参考文献[1] GB/T 23523-2009.再生错原料中错的测定方法[S]・[2] GB/T 23513-2009.^-精矿化学分析方法 第1部分:错量的测定 碘酸钾滴定法[S]・[3] 吴瑞林，洪英•高纯金中痕量错的分光光度法测定[J]・稀有金属材程,1990,2:64-67.[4] Sung Min Choi, Gae Ho Lee, Jae Kil Han. Determination of trace elements ofGe and Pina gold bonding wireby inductively coupled plasma atomic emission spectrometry[J]. Bulletin of the Korean Chemical Society, 2008, 29(2): 393-397.[5] Liu Pengyu, Li Na Liu Bing, et. al. TCP-AES determination of germaniuni inGdSiGe series alloys as magnetic refrigerationmateria[J]. Journal of Rare Earth, 2007, 25: 377-380.[6] Yuetsu Danzaki, Kazuaki Wagatsuma. Prevention of Ge volatilization in thechemical treatment of Ge-Cr-Al-Ce-Sm apmorphous alloy for the determination of Ge By TCP-AES[J]. Analytical Scienes, 2002, 18: 847-849.[7] 李莎莎，申志云电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡错中间合金小错[J].理化检验-化学分册,2008, 44(8) :237, 337.本文档对您参考价值不大？百万文档，终有你所需!文档搜索引擎：http://wH\\;woFd\vciidaiiEcom/scarch/如您认为此文档对您有较大帮助，期待您能在微薄、博客、网站和论坛等网页宣传木站链接。

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