环境监测与评价实验方案 农资班.doc

实验1酸碱指示剂滴定法测定水样碱度一、 实验目的和要求掌握酸碱指不剂滴定法测定碱度的原理和方法二、 原理水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH时的颜 色变化来判断当滴定至酚猷指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3,指示水中氢氧根离了（0H■）已被中和，破酸盐（C均被转为重瑚酸盐（hco3-）,反应如下：OH +H}——H20C0；~ +H*——HCO；当滴定至甲基橙指示剂由枯黄色变成桔红色时，溶液的pH值为4.4〜4.5,指示水中的 重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化成的）已被中和，反应如下：HCO； +H+——HQ + COT根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重 碳酸盐及总碱度上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算三、 仪器1、 锥形瓶:250mL；2、 酸式滴定管：25mLo四、 试剂（1）碳酸钠标准溶液（l/2Na2C03=0. 0250mol/L）:称取1. 3249g （于250C烘干4h）的基准 试剂无水碳酸钠（Na,CO3）,溶于少量蒸饲水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。

贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周2）盐酸标准溶液（0. 0250mol/L）:ffl分度吸管吸取2. 1ml浓盐酸（P =1. 19g/ml）,并用蒸偏水稀释至1000ml,此溶液浓度^0. 025mol/Lo其准确浓度按下法标定：用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中，加蒸馅水稀释至约100ml,加入3滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录标准 溶液使用量按下式计算其准确浓度：厂 25.00x0.0250C = V式中：C——盐酸标准溶液浓度（mol/L）;V 盐酸标准溶液用量（ml）3） 酚猷指示剂：称取0. 5g酚猷于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml4） 甲基橙指示剂：称取0. 05g甲基橙溶于100ml蒸馅水中五、 步骤1、 酚酿碱度的测定（P-碱）量取100叽水样于250ml锥形瓶中，加4滴酚猷指示剂，摇匀，若显红色，用盐酸标准 溶液滴定至红色刚好褪去为终点，记录盐酸标准溶液用量（VQ若不显色，说明酚猷碱度 为零2、 总碱度的测定（T-碱）在测定酚猷碱度后的水样中，再加入3滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至刚 好出现桔红色为终点。

记录下盐酸标准溶液的用量（包括酚猷碱度用量）V20六、 计算对于多数天然水样，碱性化含物在水中所产生的碱度，有五种情形为说明方便令以 酚酿作为指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为Pml,以甲基橙作指示剂时 盐酸标准溶液用量为Mml,则盐酸标准溶液总消耗量为T=M+P第一种情形，P=T或M=0时：P代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半，由于M=（）,表示不含有碳酸盐，亦不含重碳酸盐 因此，P=T=M氧化物第二种情形，P>1/2T时：说明M>0,有碳酸盐存在，且碳酸盐=2M=2 （T-P）,而且由于P>M,说明尚有氢氧化物存在，氢氧化物=匚2 （T-P） =2P-To第三种情形,P=1/2T,即P=M时:M代表碳酸盐的一半，说明水中仅有碳酸盐，碳酸盐=2P=2M=To第四种情形，P<1/2T时：此时，M>P,因此M除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外，尚有水中原有的重碳酸盐 或酸盐=2P,重碳酸盐=T.2P第-五.种情形，P=0时：此时，水中只有重碳酸盐存在重碳酸盐=T=M3以上五种情形的碱度，示于下表中注：设水中的碱度全部由组氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成，并认为不存在其它弱无机 酸和有机酸，并假定氢氧化物与重成酸根不共存的条件下，水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢 根的关系如下表表1碱度的组成滴定结果纽氧化物碱度以（CaCO3）计碳酸盐碱度以（CaCO3）计碳酸疑根碱度以 （CaCO3）计P=000T2PT2P-T2 (T-P)0P=TP00按照下列公式计算各种情况下总碱度、碳酸盐、重碳酸盐的含景。

M 心, 、t C （P + M）x28.04 .......（1） 总碱度（以 CaO 计，mg/L） = x 1 （）0（）J V总碱度（以 CaCO3 计，mg/L）= d* 项）’x 1000式中：C一一盐酸标准溶液浓度（mol/L）;28.04——氧化钙（l/2CaO）摩尔质量（g/mol）;50.05——碳酸钙（l/2CaCO3）摩尔质量（g/mol）;（2） 第一种情形,P=T或M=0时:碳酸盐和重碳酸盐均等于0（3） 第二种情形，P>1/2T时：厂（T — P ） x nJ碳酸盐碱度（以CaO计，mg/L） = ― j xlOOO碳酸盐碱度（以CaCO3计，mg/L） = 一（ 危”加x 10（）0厂（T* _ p ）碳酸盐碱度（1/2一，mol/L） = xlOOO V重碳酸盐（HCO； ） =0CxPx2804xl000（4） 第三种情形,P=1/2T,即P=M时：VCxPx5a05xl000碳酸盐碱度（以CaO计，mg/L）=V^-^xl000V就酸盐碱度（以CaCO3计，mg/L）碳酸盐碱度（1/2一，mol/L）=重碳酸盐（HCO~） =0（5） 第四种情形，P<1/2T时：（xPx OR 04碳酸盐碱度（以CaO计，mg/L） =-— xlOOOC x P x 50 05碳酸盐碱度（以CaCO3计，mg/L） = ― xlOOOC x P碳酸盐碱度（1/2。

一，mol/L） =-—xlOOO- V重碳酸盐碱度（以CaO计，mg/L） = U 2了 ） x 28.04小心重碳酸盐碱度（以 CaCO3 计，mg/L） =（ （ ） x ”6 乂 [（）（）（）厂（T — 2P）重碳酸盐碱度（HCO] , mg/L）= ——X1000（6） 第五种情形，P=0时：碳酸盐（CO} ） =0重碳酸盐碱度（以 CaO 计，mg/L） = C x x 28-04 x,（）（）（）V重碳酸盐碱度（以CaCO3计，mg/L） = C x x |000重碳酸盐碱度（HCOj, mg/L） xlOOO七、注意事项1、 若水中含有游高二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙指示剂进行滴定2、 当水中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01 mol/L盐酸标准溶液滴定，或改用10ml容量的微量滴定管，以提高滴定精度实验2 ： N— （L奈基）一乙二胺光度法测定水样中的NO2-N一、 实验目的和要求掌握N— （1 .奈基）一乙二胺光度法测定水样中的NO2-N的测定原理和方法二、 原理和适用范围1. 原理在磷酸介质中，pH值为1.80.3时，亚硝酸盐-与对一氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐, 再与N— （1-奈基）一乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收2. 适用范围本方法最低检出浓度为0.003 mg/L,测定上限0.2mg/Lo可适用于测定饮用水、地表水、 地下水、生活污水及工业废水中的NO2-N分析三、 仪器1. 分光光度计2. 50ml具塞比色管四、 试剂1. 磷酸 p=1.70g/mlo2. 显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对纵基泵磺酰胺， 再将l.OOgN— （1 .奈基）一乙二胺溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至 刻度线，混匀此溶液贮于棕色瓶中，保存在2-5C,至少可以稳定一个月注意：木试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内3. NO2-N标准贮备溶液:称取1.232g亚硝酸钠（NaNO2）溶于150ml水中，转移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，每亳升含有约0.25mg亚硝酸盐氮4. NO2-N标准中间液:分取50ml NO2-N标准贮备溶液（使含12.5mg NO2-N）,置于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，每亳升含有约50ug亚硝酸盐氮此溶液贮于棕色瓶中，保存在2-5C,可以稳定一周5. NO2-N标准使用液：吸取10.00ml NO2-N标准中间液,置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线，此溶液每亳升含Illg亚硝酸盐氮。

此溶液使用时，当天配制五、 步骤1. 校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入NO2-N标准使用液0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0, 加水至50mLa显色：向比色管中加入1 mL显色剂，混匀,放置20minob测量：在加入显色剂两小时内用10mm比色皿，于540nm波长处，以零浓度溶液为 参比，测量吸光度3. 样品测定分取适量的水样加入50mL比色管中，用水稀释至标线以下按绘制校准曲线的少骤进 行显色和测量减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出NOrN量六、 计算亚硝酸盐氮（N, mg/L）=m/V式中：m—由水样测定的校正吸光度，从标准曲线上杏得相应的亚硝酸盐氮的含量（ug）；V—水样体积（mL）七、注意事项实验3水样中高锭酸盐指数的测定一、 实验目的和要求掌握水中高镒酸盐指数的测定原理和方法二、 原理样品中加入已知量的高镒酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高镒酸钾将样品中的 某些有机物质和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高株酸钟，再用 高镒酸钾标准溶液1口1滴过量的草酸钠通过计算得到样品中高镒酸盐指数三、 仪器1. 水浴锅2. 50ml滴定管两支3. 250ml锥形瓶4. 定时钟四、 试剂%1 高福酸钾贮备液(l/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高镒酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸, 使体积减少到约1L,在暗处放置过夜，用G.3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中。

使用前用0.1000 mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求的得实际浓度1 高镐酸钾使用液(1/5 KMnO4=0.01 mol/L)吸取一定景的上述高镒酸钾溶液，用水稀释至 1000ml,并调节至0.01 mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中使用当天应进行标定1 (1+3)硫酸配制时趁热滴加高镒酸钾溶液至微红色1 草酸钠标准贮备液(l/2Na2C204=0.1000mol/L):称取0.6705g在105〜11CTC烘干1h并冷 却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线1 草酸钠标准使用液(l/2Na2C204=0.0100mol/L)：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml 容量瓶中，用水稀释至标线五、 步骤1. 采集水样水样采集后，应尽快测定，理论上不能存放超过48h2. 水样的测定取100ml水于锥形瓶中，加入5ml硫酸，混匀用滴定管加入高镒酸钾溶液10ml,摇 匀，放入沸水浴中加热3()分钟取下锥形瓶趁热加入10ml草酸钠标准液，摇匀，红色消 失后立即用高猛酸钾溶液滴定至显微红色，记录用量VU3. 空白试验用100ml蒸馅水代替样品，加入5ml硫酸,混匀。

用滴定管加入高镒酸钾溶液10ml, 摇匀，放入沸水浴中加热30分钟取下锥形瓶。