煤中全水的测定方法.doc

煤中全水分的测定方法标准号：GB/T211-2007代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》2008-06-01实行水是煤炭的组成局部，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在7.0%外在水分内在水分煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水游离水全水分 煤中水分化合水图 1 煤中水分存在状态的分类游离水：以吸附、附着等机械方式与煤结合的水化合水：以化合的方式与煤中矿物质结合的水，也叫结晶水例如：硫酸钙〔CaSO4·H2O〕、高岭土〔Al2O3·2SiO2·2H2O〕中的水煤中的游离水又分为外在水分和在水分外在水分：是附在煤的外表上的水，在实际测定中是指煤样到达空气枯燥状态时所失去的水在水分：是吸附在煤颗粒部的毛细孔中的水煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气枯燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作根本一样煤中全水分的测定包括在水分和外在水分的测定。

1 围△规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算与精细度等△在氮气流中枯燥的方式〔方法A1和方法B1〕适用于所有煤种；△在空气流中枯燥的方式〔方法A2和方法B2〕适用于烟煤和无烟煤；△微波枯燥法〔方法C〕适用于烟煤和褐煤△方法A1为仲裁方法2 规性引用文件GB/T474 煤样的制备方法GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二局部：煤样的制备GB/T212 煤的工业分析方法3方法分类方法A1〔在氮气流中枯燥〕方法A2〔在空气流中枯燥〕方法B1〔在氮气流中枯燥〕方法B2〔在空气流中枯燥〕方法A(两步法)方法B(一步法)方法C(微波枯燥法)图 2 煤中全水分测定方法分类4 试剂△氮气：99.9%，含氧量＜0.01%〔氮气为实验室常用惰性气体，主要作用——防止样品氧化假设枯燥时通入含氧量＞0.01%的氮气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低〕△无水氯化钙：化学纯，粒状〔白色，易吸水，常用枯燥剂，密封贮存〕△变色硅胶：工业用品〔常用枯燥剂〕5 仪器设备△空气枯燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在〔30~40〕℃和〔105~110〕℃围，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。

△通氮枯燥箱：带自动控温装置，能控温在〔105~110〕℃围，可容纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上△玻璃称量瓶：直径70mm，高〔35~40〕mm，并带有严密的磨口盖△分析天平：感量0.001g△工业天平：感量0.01g〔分析天平、天平的使用，考前须知〕△枯燥器：装变色硅胶或无水氯化钙〔用于存放称量瓶，防止称量瓶降温过程中吸收空气中水分，而导致全水分测定值偏小〕△流量计：量程〔100~1000〕ml/min定期检定)△枯燥塔：容量250ml，装变色硅胶或粒状无水氯化钙〔用于枯燥流动气体〕6 样品6.1煤样粒度小于13mm的全水分煤样不少于3kg；粒度小于6mm煤样不少于1.25kg〔GB/T211-1996：粒度小于13mm的全水分煤样不少于2kg；粒度小于6mm煤样不少于500g〕6.2煤样的制备△粒度＜13mm的全水分煤样按照GB/T474或GB/T19494.2的规定制备△粒度＜6mm的全水分煤样，用破碎过程中水分无明显损失〔是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比拟，经t检验无显著性差异，或虽有差异，但置信围很小〕的破碎机将全水分煤样一次破碎到粒度＜6mm，用二分器迅速缩分出不少于1.25kg煤样，装入密封容器中。

△测定前应检查煤样容器的密封情况然后将其外表擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进展核对如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量〔不超过1%〕，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，计算水分损失百分率，并进展水分补正△称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混匀至少1min7 测定步骤7.1 方法A〔两步法〕外在水分 〔方法A1和A2，空气枯燥〕 〔＜13mm煤样 内在水分〔方法A2，空气枯燥〕〔方法A1，通氮枯燥〕〔＜3mm煤样图 3 煤中全水分测定两步法分类外在水分〔方法A1和A2，空气枯燥〕在预先枯燥和已称量的浅盘迅速称取＜13mm煤样〔500±10〕g(称准至0.1g)，平摊在浅盘中，于环境温度或不高于40℃的空气枯燥箱中枯燥到质量恒定〔连续枯燥1h，质量变化不超过0.5g〕，记录恒定后的质量〔称准至0.1g〕对于使用空气枯燥箱的情况，称量前需使煤样在实验室环境中重新到达湿度平衡在水分〔方法A1，通氮枯燥〕立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度＜3mm，在预先枯燥的已称量过的称量瓶迅速称取〔10±1〕g煤样〔称准至0.001g〕，平摊在称量瓶中。

翻开称量瓶盖，放入预先通入枯燥氮气并已加热到〔105~110〕℃的通氮枯燥箱中，氮气每小时换气15次以上烟煤枯燥1.5h，褐煤和无烟煤枯燥2h从枯燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入枯燥器中，冷却到室温〔约20min〕，称量〔称准至0.001g〕进展检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据在水分在2%以下时，不必进展检查性枯燥计算在水分在水分〔方法A2，空气枯燥〕除将通氮枯燥箱改为空气枯燥箱外，其它操作步骤同结果计算—煤样的全水分，用质量分数表示，%—煤样的外在水分，用质量分数表示，%—煤样的在水分，用质量分数表示，%如试验证明，按GB/T 212测定的一般分析试验煤样水分〔〕与按本标准测定的在水分〔〕一样，那么可用前者代替后者；而对某些特殊煤种，按本标准测定全水分会低于按GB/T 212测定的一般分析试验煤样水分，此时应用两步法测定全水分并用一般分析试验煤样水分代替在水分7.2 方法B〔一步法〕方法B1 〔通氮枯燥〕 ＜ 6mm煤样方法B2 〔空气枯燥〕粒度＜ 6mm煤样粒度＜13mm煤样图 4 煤中全水分测定一步法分类7.2.1 方法B1 〔通氮枯燥〕在预先枯燥的已称量过的称量瓶迅速称取粒度＜6mm的煤样〔10~12〕g〔称准至0.001g〕，平摊在称量瓶中。

翻开称量瓶盖，放入预先通入枯燥氮气并已加热到〔105~110〕℃的通氮枯燥箱中烟煤枯燥2h，褐煤和无烟煤枯燥3h从枯燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入枯燥器中，冷却到室温〔约20min〕，称量〔称准至0.001g〕进展检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据方法B2 〔空气枯燥〕粒度＜13mm煤样的全水分测定在预先枯燥的已称量过的浅盘迅速称取粒度＜13mm的煤样〔500±10〕g〔称准至0.1g〕，平摊在浅盘中放入预先加热到〔105~110〕℃的空气枯燥箱中，在鼓风条件下烟煤枯燥2h，无烟煤枯燥3h取出浅盘，趁热称量〔称准至0.1g〕进展检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据粒度＜6mm煤样的全水分测定除将通氮枯燥箱改为空气枯燥箱外，其它操作步骤同B1〔一步法，通氮枯燥〕结果计算计算煤中全水分：—煤样的全水分，用质量分数表示，%；—称取的煤样质量，单位为克〔g〕；—煤样枯燥后的质量损失，单位为克〔g〕。

7.3 水分损失补正如果在运送过程中煤样的水分有损失，那么按下式求出补正后的全水分值—煤样的全水分，用质量分数表示，%；—煤样在运送过程中的水分损失百分率，%；—不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分，用质量分数表示，%当大于1%时，说明煤样在运送过程中可能受到意外损失，那么不可补正，但测得的水分可作为实验室收到煤样的水分在报告结果时，应注明“未经水分损失补正〞，并将容器标签和密封情况一并报告8 方法精细度表 1 煤中全水分测定结果的精细度全水分〔Mt〕/%重复性限/%＜10≥100.40.5 / 。