聚磷酸铵的制备及阻燃性.docx

一、 实验目的1. 了解聚磷酸铵的用途及掌握其合成方法2. 掌握阻燃性能测试的一般方法二、 实验原理聚磷酸铵（APP）是近十多年来发展起来的一种重要的无机阻燃剂，广泛用 塑料、纤维、纸张、橡胶、木材等的阻燃并可用于配制耐火材料APP含磷、氮量大，热稳定性好，水溶性小，近于中性同时，它具有分散 性好，比重小，毒性低和价格低廉的特点其结构为（NH4）n+2PnO3n+1有水溶性（n为10〜20）及水难溶性（n>20）两种， 作为阻燃剂的n —般大于25其合成方法主要有高温聚合法和低温溶剂法，本实验用低温溶剂法，以石蜡 为介质，尿素和磷酸二氢胺为原料进行制备在尿素和磷酸二氢胺反应体系中， 存在下列反应：CO （NH ） + 2 NH H PO T （NH ） P O + CO2 2 4 2 4 4 2 2 7 2（NH ） PO + CO（NH ） T -（NH ） P O + 4 NH + CO4 2 2 7 2 2 n 4 n+2 n 3n+1 3 2当n值很大时，产物可写成（NHPO）4 3 N三、 实验药品与仪器试剂：液体石蜡（碳数在16以上），尿素，磷酸二氢铵，苯等 仪器：烧杯（500ml，200ml），抽滤装置。

四、实验步骤1•合成在500ml干燥的烧杯中，加入150m 1液体石蜡，加热到200°C，在该温度下, 不断搅拌，将30g尿素与28g磷酸二氢胺混合，分批加入到温度为200C的液体 石蜡中，注意温度不能过高，30分钟内加完与190〜200C的条件下继续反应 25~30分钟，观察反应产物(由粘稠泡沫液体变为白色)然后冷却到室温，尽 可能倾出液体石蜡，将生成物研细后，每次用30〜40ml苯浸洗2-3次，产物中夹 留的石蜡，抽滤，回收笨然后用蒸馏水洗涤产物，在120C烘箱中，烘30分 钟，即得产物，称重，计算产率2・产品质量检验：(1) 、溶解度测定：准确称取上壕产物4克加入100ml蒸馏水煮沸5分钟后，过 滤产物，烘干，称余物，计算100ml蒸馏水的溶解度2) 、阻燃性能测试：称取4gAPP加100ml蒸馏水，搅拌均匀后，将一片滤纸浸 在此液体中10分钟后取出烘干，与一未处理的滤纸做燃烧对比实验，观察其 现象3・防火涂料的制备及防火性能涂料的配比见下表:涂料配方品名用量品名用量聚乙烯醇缩甲醛胶12.5g聚磷酸铵10g三聚氢胺5.75g季戊四醇6.0g六偏磷酸钠(10%)2.5ml甲其硅油消泡剂0.5ml羟甲基纤维素钠(12%)1.5ml去离子水11ml制备步骤为：将六偏磷酸钠，羧甲基纤维素钠分别配制成10%和2%的水 溶液，将要求票的去离子水加入烧杯中；低速搅拌下(约800r/min)，将配方量的 阻燃剂、颜料、填料、分散剂依次加入，再加入适量的消泡剂，然后高速搅拌(大 约4000r/min)，搅拌大约1h后，用去离子水调节涂料的固含量即得半产品。

在烘干机中烘干，上氧指数仪进行测定氧指数值五、实验数据与处理1•原始实验数据：(1).合成生成聚磷酸铵质量为14.9406g⑵.产品质量检验溶解度测定：取产物2g,加入50ml蒸馏水，煮沸5min后，过滤、烘干， 称得余物重量为0.491g.阻燃性能测试：空白的滤纸点燃后剧烈燃烧，迅速化为灰烬经该液体处 理过的滤纸点燃后，经燃烧变黑，但并未化为灰烬两张滤纸燃烧时都有明火， 但空白的滤纸燃烧得更为激烈⑶.防火材料的配制及防火性能将配制好，并干燥过的防火涂料，上氧指数仪进行测定得空白木片：N2： 73； 02： 26处理过木片：N2： 3； 02： 552. 实验数据处理(1) .合成合成APP的方程式为CO (NH ) + 2 NH H PO T (NH ) P O + CO2 2 4 2 4 4 2 2 7 2(NH ) PO + CO(NH ) T -(NH ) PO + 4NH + CO4 2 2 7 2 2 n 4 n+2 n 3 n+1 3 2n(尿素)=30gF60g/mol=0.5mol,m(尿素)=30gn(NH H PO )=28gF 115g/mol=0.24mol, m(NH H PO )=28g4 2 4 4 2 4因此，APP的理论产量为：m(NH HPO)+m(尿素)-m(C0 )—m(NH )4 2 4 2 3=28g+30g-0.24molX 44g/mol-2 X 0.24molX17g/mol=39.28g所以所得产物的产率为：n =14.94g/39.28g=0.3803=38.08%(2) .产品质量检测室温下，APP在100ml蒸馏水中的溶解度为：2g-0.491g=1.509g(3) .由实验数据可得，空白木片属于可燃材料，用防火涂料处理过的木片属于 难燃材料，制得的防火涂料阻燃性较好。

3. 实验结果实验结果较符合真实情况，阻燃效果较好，但产率偏低六、实验小结本次实验中，要注意的事项有1、 温度的控制在聚磷酸铵的合成过程中，温度应控制在200T2、 制备聚磷酸铵及制备防火涂料时需不停搅拌3、 小心加热液体石蜡，以免在加热过程中溅出，发生灼烧4、 洗涤产物的有机溶剂回收，蒸馏后可重新使用本次实验中所得阻燃剂阻燃效果较好，但产率偏低造成的原因可能有：1、 反应时温度控制或有失误2、 反应的时间不够3、 洗涤及抽滤时的损失七、讨论与思考1、 在制备过程中，反应摩尔比发生变化，是否对产率有影响，温度影响如何？ 答：反应摩尔比发生变化对产率无影响，因为反应过程中质量守恒温度过低，反应速度会变慢，可能导致反应不完全，温度过高产生杂质较多2、 在笨洗涤后，为什么要用蒸馏水洗涤？答：除去产物中的水溶性杂质。