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翻............ E C R - P E C V D薄膜沉积工艺 陈俊芳吴先球王德秋 华南师范大 学 物理系( 5 1 0 6 3 1 任兆杏 中 国科学院 等离 子体物理研究所 ( 2 3 0 0 3 1 摘要 由偏心静电单探针诊断了 E C R - P E C V D 反应室内的等离子体密度的空间分 布规律结果表明在轴线Z = 5 0 c m处， 径向护1 2 c m内等离 子体密度分布非常均 匀分析了等离子体密度径向均匀性对沉积速率的均匀 ] 1 = 7 4 性和膜厚均匀性的 影响 讨 论了 沉积制备一定膜厚的S i 3N 4 簿膜的工艺重复 性 研究了 各种沉积工 艺参数与S i 尹; 薄膜沉积速率的相互关系得到了E C R - P E C V D技术在沉积薄膜时的实际 应用的工艺参数条件 P A C C : 6 8 5 5 ; 8 1 1 5 H , 5 2 7 0 引言 低温等离子 体技术在材料科学、 半导体微电 子学等领 域的 研究和加工中 起到 重 要的作用1 1 ,2 . 1 ,4 ]微波电 子回旋 共振等离子体化学气相沉积 ( E C R - P E C V D) 技术是低温等离子体 加工方法中重 要技术之一， 它是制备薄膜技术之一。

在制备 薄膜过程中， 薄膜的性能取决 于薄膜的形成过程， 而薄膜的 形成受到诸多因 素的 影响l 5 如基片 沉积温度， 基片在反 应室内的位置， 基片表面性质， 反应室内等 离子体密度，气体流量等因此， 要提高沉积薄膜的质量和性能，必须了解工艺 过程和反应室 参量对薄 膜性质的影响， 确定最佳工艺过程 本文主要研究了反应 室内 等离子体空间 分布 的均匀性对E C R - P E C V D制备S i 3 N 4 薄膜的厚度均匀性的 影响，分 析了 沉积工艺 ( 工作压力， 气体配比，基片沉积温度、 微波功率)与 S i , N 4 薄 膜沉积速率的关系，并讨 论了制备S i 担 薄膜的工艺重复 性 2 .装置和等离子体参数分布 图丁 为 制备S i , N 4 薄膜的E C R - P E C V D装置1 =. 要由真空系统、 配气系统、 * 广东省自 然科学基金资助项 ( 9 7 0 3 1 7 ) 微 波系统、 励磁系统、 反应室和基片加热系统以 及静电单 探针系统组成 真空系 统由涡轮分子泵和机械泵组成: 配气系统由S i H , , N : 气源及双路流量计组成: 微波系统由6 0 O W功率可调的微波源和微波输入匹 配祸合器组成: 励磁系 统由 励 磁线圈 和 1 .3 x 7 5 A - 1 . 5 x 7 5 A直 流电 源组成;反应室由 们2 c m x l O c m 的 共振区和 妇4 . 5 c m x 7 0 c m反 应区的 不锈钢圆筒两部分组成; 基片放置在轴向 可移动， 温度 可调节的基片架上。

图2 给出了当 运行 气压8 x 1 0 一 P a ， 微波功率2 4 0 W时，由 偏心静电单 探针 诊断获得的等离子体反应室内的等离子体密度的空间分布 从图2中可见， 在反 应室轴线 Z = 7 0 c m 的共振区附近 ， R = O c m 的中心位 置等离子体密度为 8 2 x 1 0 0 c i n 从 微波窗口 向 抽气口 方向 过渡时， 等离子体密度减小;在轴线位 置Z = 5 0 c m处，径向从R = O c m到6 c m的范围内等离子体密度很均匀，平均约为 1 .7 9 x 1 0 " c m -3 这 说明在 轴线Z = 5 0 c m处的等离子体 密度在直径0 = 1 2 c m的范围 内分布均匀，有利于制备厚度均匀的薄膜 4 . 实验结果与讨论 4 . 1 S i -,N, 薄膜的沉积速率与工作气压的关系 实验使用8 0 氮稀 释的S i H 4 气体为反应气体 〔 即S ": N 2 配比为1 :4 )， 反 应气体 经流量计送入反应室，调节 气体 流量可在 不同 工作气压 下沉积S i 4 N 4 薄 膜图3 给出了沉积速率与工作气压的关系曲线。

从图3中可见当工作气压提高 时沉积速率逐渐上升C工作气压从 6 , 1 0 -Z P a增至 9 x 1 0 ` P a时，沉积速率从 1 5 0 A / m m增加到2 8 0 A / m i n . 增加较快， 当工 作气压 为S x 1 0 " P a 时， 沉积速率 为2 6 0 A / m i n 左右气压从9 x l O -- P a 增至3 x 1 0 - P a H T ,沉积速率从 2 8 0 A / m i n 增 至 3 2 0 A / mi n，增加较慢这是因为工作气压从低气压处开始上升时，反应室内 参与反应的气体增加，使到达基片表他的反应产物增多，同时气压适当提高， 反 应室内的等离子体密度增大， 反应气体中活性粒子增多， 从而得到高的沉积速率 但当气压 进一步上升到较高气压时 等离子体密度 增加 不大， 在一定的气压下反 而会减小，使反应气体活性变弱，导致在高气压范围沉积速率增加较小 Z S i ;N4 薄膜的沉积速丰与进气配比的关系 利用 双路流r I f 计将朋C Y l 稿释的S I 1 i l 司N , 以 不同 配比的S i H , : N气体 送八 反应室内。

分别调节S i H和N, 的流晕， 得到 S il 戈N _ 的进气配比为 1 1 4， 1 ! 6， 1 1,18，I i 1 0，1 1/ 1 2 在沉 积过程， { 保护 J - 1 i 气压为8 x 1 0 2 p 1 ， 在不同进气配比 的条州 下 沉积S N y i?膜,图 N4 给出了沉积速至」 进气配比的关系从图4中叮 见，随着进气比的变小，沉积速率逐渐降低在高进气比 1 / 4处的沉积速率为 2 6 0 i 0 m i n左右， 在 1 j 6处的沉积速率为 2 4 0 A ) m i n左右， 在 1 / 8处 沉积 速率为 2 2 0 7 v m i n 左右 进气比 从1 / 4 降到1 / 8 范围内 的沉 积速率降低较慢 在、 / 8 到]1 / 1 2 低进 气比范围内， 沉积速率降 低加快 在进气比为1/ 1 0 处 沉 积速率为180A/min左右， 在进气比 为 1 1 1 2 处沉积速率为1 2 5 A i m i n 左右 这是 因为在一定的工作 气压下，S i H 4 N : 进气配比 变小 时，反 应室内S i t- 1., 含量减少， 使S i , N ; 的生成产物降 低所 造成。

当 进气配比低于1 / 8 时，即S i R ， 含量更少， 而 N : 的电离能 较高，不易 于激活，过量的N , 降低了 等离子 体的活性，使得沉积 速 至下降较大 3 S i , N, 薄膜的沉积速率与沉积温度的关系 直接利用 8 0氮稀释的 S i H 4 为反应气体，在不同的沉积温度下沉积 S i , N 4 薄膜，图 5 给出了沉积速率与沉积温度的关系从图5中可见，对基片不加温时 沉积速率为2 7 3 A / m i n 左右， 基片沉积温度为2 8 0 ℃时沉积速率为2 6 0 A / m i n 左右， 基片沉 积温度为3 6 0 ℃ 时沉积速率为2 4 5 A / m i n 左右 增加基片的沉积温度沉积 速率稍 有降低 这是因为 基片 沉积温度升高，使得 沉积的 S i 卿; 薄膜变得致密， 因而使 单位时间内膜 厚的增加反而变小的原 故所至 提高沉积温度， 可提高S I ; N 4 薄膜的致密性能，增大薄膜的折射率，减少薄膜巾的含H量 参 考交 rd [ 1 ] N o b u o F u l iw a r a , e t a 1 ., J p n . l . A p p l . P h y s ., 3 6 ( B ) ( 1 9 9 7 ) ,2 5 0 2 [ 2 ] H .C .B a r s h i h a , V . d .V a n k e r , J . A p p l . P h y s ., 8 0 ( 1 9 9 6 ) .3 6 9 4 [ 3 l陈 蒲 生， 冯 文 修等 ， 半 导 体学 报，1 8 ( 1 0 )( 1 9 9 7 ) :7 7 6 [ C h e n P u s h e n g , F e n g W e n x iu , A c t a S e m i c o n d u c t o r S in ic a , 1 8 ( 1 0 ) ( 1 9 9 7 ) , 7 7 6 ( in C h in e s e ) 1 [ 4 ] . [r 俊 芳， 任 兆 杏等 r 电 子 学 报，2 6 ( 5 x 1 9 9 8 ) :1 1 9 [C h e n J u n f a n g , R e n Z h a o x in g , e t a l. , Ac ta E l e c t r o n ic a S tmc a 2 6 ( 5 ) ( 1 9 9 8 ) , 1 1 9 ( i n Ch i n e s e ) ] [ 5 ]钱振型主编，固体电子学中的等离子体技术电子工业出版社， 1 9 8 8年第一版 [ Q t a n Z h e n x i n g P l a s ma T e c h n o l o g y o n S o l i d S t a t e E l e c tr o n ic , E l e c t r o n I n d u st ry P u b l i s h ing H o u s e , ( I 9 8 8 ) ( in C h i n e s e ) ] [ 6 ] . C h e n J u n f a n g R e n Z h a o x in g , e t a l 、 A c t a P h y s . S in ic a ( O v e r s e a s E d it i o n ), 9 ( 1 9 9 4 ) ,6 8 2 .‘、、 了} 2 0 - 一 气 厂一 一 + }- -6 o , S r 一 一 一 图 1 . E C R - P E C V D装置原理图 微波源，2 . 真空系统 .3 励磁系绞， 二 配气系统， 5 反1 鱼屯，6某片刀 [ : 热 东经 布 A il 电单深针 之井‘ 一 ~ ~ ~ ~ ~ ~ .对已 ‘厂一了9 0 图 I 等离子休密反l1 ? 空问分A 3 5 0 3 0 0 2 5 0 2 0 0 1 5 0 1 0 0 5 O 0 声一1份返V︶等圈︸送决 1 8 9 1 0 2 0 3 0 T作气压 ( x1 0 P a ) 图3 沉积速率与工作气压的关系 一: : 一\ 一 ︵一~11︸]/V︶份形︶礴︺反 0- - -————一 3 进气 比 图4 沉积 速率与 进气配比 的关系 万又日次尸 1 00 。