乙酰乙酸乙酯.ppt

蒸馏是用于分离液体混合物的一种操作根据蒸馏操作方法的简繁不同，蒸馏有简单蒸馏（蒸馏）和精馏（分馏）两种减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据减压蒸馏减压蒸馏操作步骤 Ø当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后再用油泵减压蒸馏 Ø在蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体及磁力搅拌子，装好仪器，打开安全瓶上的二通活塞 ，然后开泵抽气Ø逐渐关闭安全瓶活塞，从压力计上观察系统所能达到的真空度Ø开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏Ø经常注意蒸馏情况和记录压力、沸点等数据Ø蒸馏完毕时，应关闭热源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能减压蒸馏的操作要点：减压蒸馏的操作要点：1、操作时要首先调节、测定减压系统的、操作时要首先调节、测定减压系统的降压效果可否达到预期的真空度。

降压效果可否达到预期的真空度2、待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的、待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3；；烧瓶浸入浴液不超过烧瓶浸入浴液不超过2/3；浴温一般比预；浴温一般比预期沸点高期沸点高20～～30℃℃3、减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开、减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵真空泵→调好真空度调好真空度→通冷凝水通冷凝水→加热减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先撤去热源撤去热源→关闭冷凝水关闭冷凝水→体系稍冷后打开体系稍冷后打开毛细管上的螺旋夹毛细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的慢慢打开缓冲瓶上的活塞活塞→内外压平衡后关闭真空泵内外压平衡后关闭真空泵减压蒸馏装置减压蒸馏注意事项 Ø我们用电磁搅拌代替毛细管产生气泡以防止暴沸，不过在蒸馏过程中由于压力骤降或是还存在低沸点物质的原因，仍很可能产生暴沸因此在逐渐关闭安全瓶活塞时，应密切注意蒸馏瓶内情况，一旦有暴沸倾向，应立即适度打开安全瓶活塞，消除暴沸Ø蒸馏前要预先读当时的大气压力，将大气压力减去气压计读数，即是蒸馏瓶内的压力Ø停止减压蒸馏（无论水泵，油泵）时必须先将体系内压力与大气压平衡后再关抽气泵。

Ø由于油泵数量有限，最后的减压蒸馏几位同学合并产品一齐进行 乙酰乙酸乙酯的基本性质 1.色状：无色至淡黄色的澄清液体 　　2.沸点：181℃ 　　3.比重(21/4℃)：1.022-1.027 　　4.折光率20℃：1.418--1.421 　　5.闪点80℃ 　　6.微溶于水，与乙醇、丙二醇及油类可互溶 　　7.微溶于水，能溶于乙醇有刺激性和麻醉性可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险中等毒性 •1 1 、乙酰乙酸乙酯的蒸馏、乙酰乙酸乙酯的蒸馏 •市售的乙酰乙酸乙酯中常含有少量的乙酸乙酯、市售的乙酰乙酸乙酯中常含有少量的乙酸乙酯、乙酸和水，由于乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时容易乙酸和水，由于乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时容易分解产生去水乙酸，故必须通过减压蒸馏进行提分解产生去水乙酸，故必须通过减压蒸馏进行提纯•在在 10mL 10mL 蒸馏瓶中，加入蒸馏瓶中，加入 20mL 20mL 乙酰乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯，按减压蒸馏装置图装好仪器，通过上述减压蒸馏按减压蒸馏装置图装好仪器，通过上述减压蒸馏操作进行纯化操作进行纯化 乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系压力 /mmHg*7608060403020沸点 / ℃181100979288821814121051.0 0.178747167.35428.55* 1 mmHg= 1 Torr = 133.322Pa 操作过程中的注意事项 （1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上 （3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3 （4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出 （5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点Thank you very much!。