热脱附气相色谱―质谱法同时测定环境空气中50种挥发性有机物(共5页).doc

精选优质文档-----倾情为你奉上热脱附气相色谱―质谱法同时测定环境空气中50种挥发性有机物 　　【摘 要】 利用装有Tenax-TA填料的吸附管吸附空气中的挥发性有机化合物，经热脱附二级解吸进入气相色谱质谱联用仪进行检测方法检出限为0.2～0.6μg/m3，回收率为43.9～126%本研究所建立的空气中总挥发性有机物热脱附-气相色谱质谱联用技术，测定方法灵敏度高、操作简便、重线性好、准确可靠，适合环境空气中挥发性有机物的测定 　　【关键词】 热脱附 Tenax-TA 气相色谱-质谱法 挥发性有机物 　　挥发性有机化合物是指室温下易挥发的一类有机化合物，包括烃类、含氧化合物、卤素化合物、含氮化合物及含硫化合物、低沸点的多环芳烃类等，是室内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机化合物挥发性有机物已被证明会对生态环境系统发生严重的影响，如温室效应、臭氧空洞等，同时会严重影响人类的身体健康挥发性有机化合物浓度虽低，但大多数有毒性和致癌作用，可通过呼吸途径进入人体，对人体造成潜在威胁所表现出的毒性、刺激性、致癌作用和具有特殊气味能导致人体呈现种种不适，并对人体健康造成较大的影响[1] 　　空气中挥发性有机物成分复杂，含量低，本研究通过对具有二次解吸功能的全自动热脱附仪的使用，对气相色谱条件及具体操作过程进行研究，取得了较满意的结果。

　　1 仪器与试剂 　　1.1 仪器 　　（1）气相色谱质谱联用仪：美国安捷伦7890A/5975C；毛细色谱柱：DB-5（60m0.32mm1.0μm），安捷伦；（2）全自动热脱附仪：英国Markes公司，UNITYⅡ型；（3）吸附管：英国Markes公司，Tenax-TA不锈钢吸附管；（4）微量注射器：1μL，5μL，10μL，上海高鸽工贸有限公司 　　1.2 试剂 　　（1）挥发性混合物标样：M-502A-R-10X，美国AccuStandard Inc；（2）实验用水：娃哈哈纯净水 　　2 实验过程 　　2.1 Tenax-TA吸附管的净化 　　将Tenax-TA吸附管两端螺母拧下后按一定方向插入全自动热脱附仪，通入氦气使流量为100ml/min，320℃下保持2小时后升温至335℃下再保持30min，待冷却至室温，取下吸附管，立即将两端螺母拧紧，妥善保存备用 　　2.2 采样 　　拧下吸附管两端螺母，按气体进入方向与空气采样器入口连接，且垂直放置，以0.1L/min的速度采集30min采样后立即将两端螺母拧紧，4℃冷藏保存，送实验室分析同时采集现场空白 　　2.3 分析步骤 　　（1）热脱附仪条件：预吹温度：室温，预吹时间1min；吹脱温度：280℃，吹脱时间5min；烘干温度300C，烘烤时间3min；管线温度：200℃；解吸流量：50mL/min；分流出口流量：20mL/min。

2）色谱条件：①柱温：起始温度35℃，保持5min，以6℃/min的速率升温到140℃，保持0min，再以15℃/min的速率升温到220℃，保持3min②载气及流量：高纯氦气，1.2mL/min③进样方式：不分流④进样量：1μL3）质谱条件：扫描方式：全扫描；离子化方式：EI，70eV；质谱扫描范围：45～280amu；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；辅热区温度：280℃4）样品的测定：每个样品吸附管绘制标准曲线的热脱附和气相色谱条件进行分析，以保留时间定性，峰面积定量同时做现场空白 　　3 结果与讨论 　　3.1 定性分析 　　用全扫描质谱法对样品进行定性分析，即将样品组分的保留时间和标准样品组分的保留时间进行比较，同时将样品组分扣除背景后的质谱数与NIST数据库内标准质谱进行比较完成的总离子流图见图1 　　3.2 定量分析 　　用选择离子质谱法对组分进行定量分析根据总离子流图获得每个组分的特征离子和保留时间，确定各种组分的定量离子和扫描时间窗口，由时间窗口内定量离子的峰面积定量各物质的定量离子见表1 　　本文定量方法为外标法，标准曲线为至少五点校正，校准曲线的线性回归系数都大于等于0.9990。

样品在与标准系列相同的分析条件下测定，根据样品中目标物的峰面积，由定量校准曲线得到该化合物的浓度水样中该化合物的浓度计算公式如下： 　　3.3 基体加标实验和加标回收率 　　向环境空气样品中加入标准物质，使每种组分的浓度约10μg/m3，各组分加标回收率见表1 　　3.4 检出限 　　以3倍的信噪比对应的浓度作为检出限，当采样体积为3L时，结果为0.2～0.6μg/L，详见表1 　　4 结语 　　传统测定空气中有机物的方法存在灵敏度低、引入其他组分、对环境产生负面影响等缺点[2]，而热脱附气相色谱质谱连用技术通过Tenax-TA吸附管的二次解析，可达到样品的高度富集，并且通过快速加热冷阱，使待测样品瞬间汽化直接进入气相色谱分离，特别是充分发挥了质谱在检测痕量未知有机物时的优势，极大的提高了检测的灵敏度，该方法具有灵敏度高、操作简便、重现性好、准确可靠等特点，适合环境空气中挥发性有机物的测定 　　参考文献： 　　[1]蔡亚岐，牟世芬，江桂斌等.色谱在环境分析中的应用[M].北京：化学工业出版社，2009：140. 　　[2]蒋志宏，汪国权，徐以盛等.空气中总挥发性有机物热脱附―气相色谱联用测定方法的研究[J].环境与职业医学，2006，23（3）：251.专心---专注---专业。