SN_T 5495-2023 含铁尘泥 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法.docx

SN/T 5495—2023含铁尘泥 铁含量的测定重铬酸钾滴定法1 范围本文件规定了重铬酸钾滴定法测定含铁尘泥中铁含量的方法2本文件适用于含铁尘泥中铁含量的测定测定范围(质量分数):0.0%~70.0%2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必 不 可 少 的 条 款其 中,注 日 期 的 引 用 文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包 括 所 有 的 修 改 单)适 用 于本文件GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730. 铁矿石 分析样中吸湿水分的测定 重量法、卡尔费休法和质量损失法GB/T10322. 铁矿石 取样和制样方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义4 方法提要试样利用盐酸溶解,过滤残渣灼烧后用氢氟酸和硫酸处理,用 焦 硫 酸 钾 熔 融,浸 出 熔 融 物 与 上 述 过滤液合并,加入氯化亚锡还原大部分铁,加入钨酸钠,利用三氯化钛还原剩余铁至出现钨蓝,滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝刚好消失,加入磷酸-硫酸混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,利用重铬酸钾溶液滴定溶液由黄色变为绿色,最后变为紫色即为终点,根据消耗的重铬酸钾溶液的体积计算试样的铁含量。

5 试剂和材料除另有说明外,分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T6682规定的二级水125. 焦硫酸钾5. 高锰酸钾35. 重铬酸钾基准试剂4 S 255. 氯化亚锡结晶体(nCl ·2H2O)5. 三氯化钛675. 纯铁,≥99.8%5. 锡粒85. 钨酸钠95. 二苯胺磺酸钠1SN/T 5495—2023ρ11 ,1 ,1 ,5.0 盐酸,1.9g/mL5.1 盐酸 1+15.2 盐酸 1+105.3 盐酸 1+50ρ1ρ 811 ,5.4 氢氟酸,1.5g/mL5.5 硫酸,1.4g/mL5.6 硫酸 1+1ρ 7115.7 磷酸,1.0g/mL5.8 过氧化氢 ( (15.9 磷酸—硫 酸 混 酸:边 搅 拌 边 将 200 mL 磷 酸 5.17)注 入 约 500 mL 水 中,再 加 300 mL 硫 酸 5.15),混匀,冷却 (25.0 三氯化钛溶液,约15 %:将约15g三氯化钛 5.5)溶于适量水中,后用水稀释至100 mL,置于棕色试剂瓶中 2 5 (25.1 高锰酸钾溶液,5g/L:将2. g高锰酸钾 5.2)溶于适量水中,后用水稀释至100 mL,置于试剂瓶中。

, (25.2 重铬酸钾溶液 0.25g/L:称取0.25g预先在145 ℃干燥2h的重铬酸钾基准试剂 5.3)于烧杯中,加水溶解,冷却后转移至100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 1 ( (25.3 氯化亚锡溶液,00g/L:将100g氯化亚锡结晶体 5.4)溶于200mL 的盐酸 5.10)中,低温加热( 1 ( (2溶解,冷却后用水稀释至1L该溶液应贮存在装有少量锡粒 5.7)的棕色容量瓶中5.4 三氯化钛溶液,5g/L:用9体积的盐酸 5.11)稀释1体积的三氯化钛溶液 5.20) /, 1 7 (2( (5.5 铁标准溶液 0. molL:移取2.9g纯铁 5.6)至500mL 的锥形瓶中,在颈口放一漏斗,慢慢加入35 mL 盐酸 5.11),加热至溶解冷却后逐次少量加入5 mL 过氧化氢 5.18),加热至沸,分解过剩的过氧化氢,除氯气,移至500 mL 的容量瓶中,稀释至刻度 /, 925.6 重铬酸钾标准溶液 0.01667 molL:称取4.04g预先在145 ℃干燥2h的重铬酸钾基准试剂(5.3)于烧杯中,加水溶解,冷却后转移至1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

( (2 2 2 (25.7 钨酸钠溶液:称取25g钨酸钠 5.8)溶于适量水中,加入5mL 磷酸 5.17),用水稀释至100mL5.8 二苯胺磺酸钠指示 剂 溶 液, g/L:称 取 0. g 二 苯 胺 磺 酸 钠 5.9)溶 于 少 量 水 中,然 后 稀 释 至100 mL,将溶液贮存于棕色试剂瓶中6 仪器和设备1 12 23 56. 分析天平,精度能达到0. mg6.  铂坩埚,5 mL~30 mL6. 滴定管,A 级,0 mL4 1 5 1 25 5 1 2 46.  移液管,A 级, mL、 mL、0 mL、5 mL6. 烧杯,A 级,0 mL、00 mL、50 mL、00mL6 1 2 5 17 586. 棕色容量瓶,A 级,00 mL、50 mL、00 mL、 000 mL6. 锥形瓶,A 级,00 mL6. 称量勺,非磁性9116. 马弗炉,温度能达到800 ℃,控温精度±5 ℃6.0 烘箱,温度能达到150 ℃,控温精度±5 ℃6.1 磁力搅拌器16.2 电热板,温度能达到220 ℃,控温精度±5 ℃2SN/T 5495—2023 1116.3 试验筛,孔径0.5 mm。

6.4 电炉7 取样和制样17. 实验室样品按照 GB/T10322. 的 规 定 取 样,将 样 品 置 于 烘 箱 中 在 105 ℃ 下 烘 干 后,将 样 品 研 磨 至 全 部 通 过120.5 mm 筛,制备实验室样品7. 试样的制备(按照 GB/T6730. 制备一空气平衡试样,将样品 7.1)平摊于表面皿中,放置于实验室环境中2h,测试前快速混匀称量样品的同时按 GB/T6730. 分析平衡试样吸湿水质量分数8 分析步骤18. 试样量2 1用非磁性称量勺称取0. g左右(精确至0. mg)试样于250 mL 烧杯中做2份试样的平行测定28. 试样溶解(((向盛有样品的烧杯中加入15 mL 盐酸 5.10),盖上表面皿,于电热板上90 ℃下加热约1h,逐步升温至120 ℃,滴加氯化亚锡溶液 5.23)至溶液黄色刚好褪去,然后升温至 140 ℃待试样溶解完全后,用射水冲洗表面皿,并用温水稀释至50mL,用中速定量滤纸过滤不溶残渣,用擦棒擦净杯壁,用温盐酸5.13)洗烧杯3次,洗残渣,直至洗涤液变为无色然后再用温水洗6 次 左 右,将 过 滤 液 和 洗 液 收 集 在400 mL 的烧杯中。

(((将滤纸和残渣放入铂坩埚 6.2)中,置 于 电 炉 上 干 燥、灰 化 滤 纸,最 后 在 800 ℃ 下 灼 烧 约 10 min冷却坩埚,加4滴硫酸 5.16)润湿残渣,加入约 5 mL 氢 氟 酸 5.14),并 缓 慢 加 热 以 除 去 二 氧 化 硅 和 硫酸将2g焦硫酸钾 5.1)放入冷却的坩埚中,先缓慢加热,然后高温加热,直至熔融物清亮、冷却,将坩埚放入原250 mL 烧杯中,加入约25 mL 的水和约5 mL 的盐酸 5.10),温热溶解熔融物,洗出坩埚,将该溶液和原过滤液合并,不沸腾状况下蒸发至约150 mL38. 还原2 (( ((( (向8. 所得溶液中加入几滴高锰 酸 钾 溶 液 5.21),在 沸 点 以 下 加 热 溶 液,并 在 该 温 度 保 持 5 min,以氧化砷或有机物用少量热盐酸 5.12)洗涤表面皿和烧杯内壁立刻滴 加 氯 化 亚 锡 溶 液 5.23),并不断搅拌,直至溶液变为浅黄色,用少量热水清洗烧杯内壁,加入15滴钨 酸 钠 指 示 剂 5.27),然 后 滴 加三氯化钛溶液 5.24),搅拌溶液,直至溶液变蓝色,再滴加稀重铬酸钾溶液 5.22)至无色。

48. 滴定3 (( (向8. 所得溶液中立即加 入 15 mL 磷 酸—硫 酸 混 酸 5.19),加 入 5 滴 二 苯 胺 磺 酸 钠 指 标 剂 溶 液5.28),置于磁力搅拌器上,用重铬酸钾标准溶液 5.26)滴定,溶液颜色由无色逐渐变为浅绿色,当滴定溶液由深绿色变为紫色即为终点 3 ω= ( 1 -V2)×0.055847        m ×K ×100 …………………………(2 )         100-A …………………………(3 )SN/T 5495—202358. 空白试验( (0 ( (随同试料分析做空 白 试 验 在 用 氯 化 亚 锡 溶 液 5.23)还 原 8.3)前,立 刻 用 单 刻 度 移 液 管 加 入1.0 mL 铁标准溶液 5.25)并按 8.4)所述滴定步骤进行滴定将该滴定体积计做V0该滴定的空白1试验值V2 按式()计算:0V2 =V0 -1.0 …………………………(1 )9 结果计算19. 铁含量的计算2按式()计算试样铁含量 ω(质量分数),以干基计,用%表示:V 0式中:V1 ———试料消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V2 ———空白试验值,单位为毫升(mL);/ gg30.055847———1 mL(0.01667 molL)重铬酸钾标准溶液相当于铁量,单位为克();m ———试料的质量,单位为克();K ———试样换算系数,按式()计算:K= 100式中:A———按 GB/T6730. 测得的化合水质量分数。

计算结果保留至二位小数29. 精密度本文件的精密度数据是由9个实验室对5个水平的铁含量试验 进 行 共 同 试 验 确 定 的,每 个 实 验 室对每个水平的铁含量在标准规定的重复性条件下测定3次 4r重复性限()按式()由线性内插法计算得到0 1r=0.021w +0.338 …………………………(4 )式中:w ———试样铁含量(质量分数),以%表示 3R再现性限( )采用平均值0.7%39. 分析结果的确定rrRR在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限( ),以大于重 复 性 限( )的情况不超过5%为前提在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限( ),以大于再现性限( )的情况不超过5%为前提10 试验报告试验报告应包括下列信息:a)测试实验室的名称和地址;4SN/T 5495—2023b)试验报告发布日期;c)本部分的编号;d)试样的说明;e)分析结果;f)标准样品名称和结果;g)测定过程中存在的异常情况和本部分中 没 有 规 定 的 可 能 对 试 样 和 标 准 样 品 的 分 析 结 果 产 生 影响的任何操作。