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两种不同食品中总灰分与铁含量的比较分析摘要 本实验主要是对雀巢奶粉和伊利奶粉中的灰分与铁含量进行测定首先奶粉经过高温炭化灼烧，得到其灰分，其次利用邻二氮菲比色法测定两种灰分中的铁含量，从而得到奶粉中的铁含量通过本实验，我们得到雀巢奶粉中的灰分含量是5.054g/100g，伊利奶粉中的灰分含量是3.519g/100g；雀巢奶粉中的铁含量为12.799mg/kg（1.280mg/100g），伊利中的铁含量为8.195mg/kg（0.820mg/100g）2014年食品成分表中的数据显示，牛乳粉（全脂）中的灰分含量为4.7g/100g，牛乳粉（全脂，速溶）中的灰分含量为4.9g/100g；牛乳粉（全脂）中的铁含量为1.2mg/100g，牛乳粉（全脂，速溶）中的铁含量为2.9mg/100g关键词 奶粉 灰分含量 铁含量 邻二氮菲法 前 言奶粉是以新鲜牛奶或羊奶为原料，用冷冻或加热的方法，除去乳中几乎全部的水分，干燥后添加适量的维生素、矿物质等加工而成的冲调食品奶粉营养丰富，含有蛋白质，脂肪，糖类，矿物质，维生素等营养物质灰分是指食品经过高温灼烧后，发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而残留下来的无机成分（主要是无机盐和氧化物）。

测定灰分对于奶粉有十分重要的意义，且可以作为评价奶粉质量的指 标，若是灰分含量超过了正常范围，说明奶粉在生产过程中使用了不合乎卫生标准的原理或食品添加剂，或在生产、加工、贮藏过程中收到了污染，因此测定灰分可以判断奶粉的受污染程度，乳粉中的灰分含量通常为5~5.7g/100g[1]测定铁含量时使用的邻二氮菲法是一种灵敏、选择性高、干扰少、快速的方法，最低检出量为0.4mg/L，被广泛运用于铁含量测定1 实验原理1.1食品中灰分的测定食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分灰分数值系用灼烧、称重后计算得出1.2食品中铁含量测定试样经干法灰化或湿法消化后制成稀酸溶液，用盐酸羟胺将铁(III )还原为铁(II )，铁(II )与邻二氮菲在pH3~9范围内形成稳定的红色络合物在510nm处测量吸光度，以标准曲线法计算铁含量2 实验材料与仪器2．1 实验材料与试剂伊利奶粉，雀巢奶粉，浓硫酸，硝酸溶液，邻二氮菲(2.5g/L)，盐酸羟胺(50g/L)，酒石酸(100g/L)，乙酸钠(500g/L)2．2 实验仪器马弗炉，天平，石英坩埚或瓷坩埚，分光光度计3 实验方法及步骤3．1食品中灰分的测定3.1.1 样品炭化记录瓷坩埚质量，并称取1~1.5g奶粉样品，在电炉上炭化至完全无烟3.1.2 样品灼烧将2.1.1中的瓷坩埚转移至马弗炉中，在 550 ℃±25 ℃下灼烧2~3h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重3.1.3 样品称量将冷却完毕的瓷坩埚准确称量重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重3.1.4结果计算计算公式：X= m1-m2m3-m2×100m1——坩埚和灰分质量gm2——坩埚质量gm3——坩埚和试样的质量g3.2 食品中铁含量测定3.2.1 试样液制备将上述灰化好的试样用1.25mL硝酸溶液溶解，转移到25mL比色管中，用少量水冲洗石英坩埚多次，合并洗液，用水稀释至刻度，摇匀此溶液为试样液，备用3.2.2 空白液制备取1.25mL硝酸溶液于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液为空白液，备用3.2.3 标准工作曲线的绘制精确吸取铁标准使用液0.00mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00mL, 4.00mL, 5.00mL，分别置于25mL容量瓶中，加2.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀放置l0min后，加1mL酒石酸溶液、2.5mL乙酸钠、5mL邻二氮菲，用水稀释至刻度，摇匀此时容量瓶中溶液铁的浓度分别为：0.00mg/mL, 0.40mg/mL, 0.80mg/mL, 1.2mg/mL, 1.60mg/mL, 2.00ug/mL。

在510nm处测定其吸光度，以标准工作液中铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线此处线性回归方程为：y=0.104x-0.0023（R2=0.9922）3.2.4 测定精确吸取10mL试样液、空白液分别置于25mL容量瓶中，按照2.2.3步骤进行操作根据试样液的吸光度，从标准曲线上查出溶液中对应铁的质量3.2.5 平行试验按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定3.2.6 结果计算按式(2)计算样品中铁的含量：式中:X——试样中铁的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；A——从标准曲线上查得试样液中铁的质量，单位为微克(ug)；A0——从标准曲线上查得空白液中铁的质量，单位为微克(ug)；Vl——测定用消化液的体积，单位为毫升(mL)；V2——样品消化液的总体积，单位为毫升(mL)；m——称取试样的质量，单位为克(g)结果取算术平均值，保留三位有效数字注：本实验以蒸馏水作为空白液4实验数据记录4.1食品中灰分的测定雀巢奶粉伊利奶粉奶粉质量（g）1.12001.0744m1（g）35.346730.8759m2（g）35.290130.8388m3（g）36.410131.91324.2食品中铁含量测定在A510nm处测得蒸馏水（此处以蒸馏水作空白调零）、空白液、试样液的吸光度与铁的质量如下表。

蒸馏水空白液1（雀巢奶粉）空白液2（伊利奶粉）试样液1(雀巢奶粉)试样液2（伊利奶粉）A510nm三次平行测定00.0460.0210.5640.36700.0320.0210.6040.36700.0540.0210.6140.3675 数据计算5.1食品中灰分的测定根据4.1中记录的数据及公式，计算出的灰分含量如下表雀巢奶粉伊利奶粉灰分含量（g/100g）5.0543.5195.2食品中铁含量测定根据4.2中的表格所计算出的A510nm处吸光度及其在标曲中计算的出的铁含量如下表蒸馏水空白液1（雀巢奶粉）空白液2（伊利奶粉）试样液1(雀巢奶粉)试样液2（伊利奶粉）A510nm吸光度00.0440.0210.5940.367标曲铁含量（μg）00.4450.2245.7343.522通过3.2.6中的公式，计算的得出样品中的铁含量如下表雀巢奶粉伊利奶粉样品铁含量（mg/kg）12.7998.1956 结论与讨论根据2014年食品成分表[1]，牛乳粉（全脂）中的灰分含量为4.7g/100g，牛乳粉（全脂，速溶）中的灰分含量为4.9g/100g；牛乳粉（全脂）中的铁含量为1.2mg/100g，牛乳粉（全脂，速溶）中的铁含量为2.9mg/100g。

灰分含量（g/100g）铁含量（mg/100g）雀巢奶粉5.0541.3伊利奶粉3.5190.8牛乳粉（全脂）4.7001.2我们组测定的雀巢奶粉中灰分含量比食品成分表中的稍微偏高一些在刘志清[2]的研究中，发现影响灰分测定准确度的因素有室温、升温时间、冷却时间等，室温较低时所测结果都低于室温较高时所测定的结果；初期升温到500℃的时间长短对灰分测定结果影响较大升温时间越短,测得的灰分越高;升温时间越长,测得的灰分就越接近准确值因此在实际操作中必须严格按照国标规定初期升温速度不得少于30 min,一般来说,以35 min～45 min为宜,这样测定的结果比较准确；灼烧后灰分吸收空气中的水分,造成测定结果偏高；在空气中暴露时间越长,测定结果越高,若空气温度较大时,影响更为显著因此,在实际操作中,严格按照国标执行,在空气中冷却5 min左右,并且实验室湿度不易过大因此结果测定出灰分含量稍微偏高可能是因为在马弗炉中炭化时间不够，冷却是吸收了部分水蒸气，且当天实验室温度较低等原因所致，导致炭化不完全或者灰分的质量有所增加而雀巢奶粉铁含量测定的结果与食品成分表上的基本上一致而伊利奶粉的灰分含量、铁含量均低于食品成分表中所标出的。

灰分含量较雀巢奶粉低的原因可能是在称量时，称取样品的质量本身就不及雀巢奶粉多，还有可能是由于在水浴中蒸干或者高温炭化的过程中，样品飞散导致样品量减少，造成灰分的损失[3]而铁含量偏低可能是由于灰分含量的偏低；也可能是因为在测定吸光度时，比色皿没有完全清洗干净并用待测液润洗；或者比色皿的装液没有达到4/5或2/3的体积等7 疑问将我们小组测得的数据与现实生活中两种奶粉食品标签上的营养成分表对比后发现，我们测得的数据普遍偏低这也是我想提出的一个疑问——为什么营养成分表中铁的含量与实际奶粉食品标签上的含量会相差如此之多？下表分别为雀巢牌奶粉、伊利牌奶粉的部分品牌名称及其铁含量，雀巢牌奶粉节选品牌名称铁含量（mg/100g）雀巢全脂奶粉13.0雀巢能恩金盾婴儿配方奶粉6.2雀巢中老年奶粉6.0雀巢全家营养甜奶粉6.0伊利牌奶粉节选品牌名称铁含量（mg/100g）伊利全脂奶粉14伊利金领冠幼儿配方奶粉6.17伊利中老年奶粉7.5伊利女士高铁高钙奶粉9.5（以上数据均来自奶粉食品标签）参 考 文 献[1]2014年中国食品成分表[2]刘治清.影响灰分准确度的因素[J].山西煤炭.2006（02）[3]李春秀,佟卫芳.食品灰分测定中应注意的问题[J].职业与健康2007（09）。