食品添加剂活性炭.pdf

中华人民共和国国家标准GB1886.255—2016食品安全国家标准食品添加剂 活性炭2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.255—20161 食品安全国家标准食品添加剂 活性炭1 范围本标准适用于以煤炭、褐煤、泥煤等非木质材料为原料经物理法或化学法制得的食品添加剂活性炭(非木质活性炭)2 分子式和相对分子质量2.1 分子式C2.2 相对分子质量12.01(按2011年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽黑色状态粉末或颗粒取适量试样置于烧杯中,在自然光下观察色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定表2 理化指标项 目指 标检验方法碘吸附值(以干基计)/(mg/g)≥400GB/T7702.7干燥减量,w/%符合声称附录A中A.3硫酸盐灰分,w/%符合声称附录A中A.4水溶物,w/%≤4.0附录A中A.5氰化物通过试验附录A中A.6GB1886.255—20162 表2(续)项 目指 标检验方法高级芳香烃通过试验附录A中A.7砷(As)/(mg/kg)≤3.0附录A中A.8铅(Pb)/(mg/kg)≤5.0附录A中A.9重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤40附录A中A.10GB1886.255—20163 附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液A.2 鉴别试验A.2.1 试剂和材料A.2.1.1 盐酸溶液:5+95A.2.1.2 碘溶液:在100mL水中溶解14.0g碘和36.0g碘化钾,加3滴盐酸,用水稀释至1000mL,摇匀A.2.2 鉴别方法称取约3.0g试样,置于盛有10mL盐酸溶液的碘量瓶中,煮沸并保持30s,冷却到室温,加100mL碘溶液,塞上瓶塞,剧烈振摇30s用中速定性滤纸过滤,弃去初滤液20mL,滤液转移到50mL比色管中至刻度,与参比溶液比对,其颜色不应深于参比溶液参比溶液:用移液管移取10mL碘溶液置于50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀A.3 干燥减量的测定A.3.1 仪器和设备称量瓶:Φ50mm×30mmA.3.2 分析步骤使用已于120℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取1g~2g试样,精确至0.0002g,于120℃±2℃下干燥4h在干燥器中放置至室温后称量A.3.3 结果计算干燥减量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=m1-m2m×100%……………………(A.1)式中:m1———干燥前试样和称量瓶的质量,单位为克(g);m2———干燥后试样和称量瓶的质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。

GB1886.255—20164 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大于2%A.4 硫酸盐灰分的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 碳酸铵A.4.1.2 硫酸A.4.1.3 硫酸溶液:1+19A.4.2 仪器和设备A.4.2.1 瓷坩埚:30mLA.4.2.2 高温炉:能控制温度在800℃±25℃A.4.3 分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于预先于800℃±25℃下干燥至质量恒定的瓷坩埚中,加入足够量的硫酸溶液,浸润全部试样置于电热板上缓慢加热,直到试样干燥并完全炭化,继续加热直到所有试样挥发或几乎所有的炭都被氧化,冷却至室温加0.1mL硫酸润湿残渣,按上述方式继续加热直到残余物和过量的硫酸被蒸发,为促进硫酸的挥发可在加入硫酸的残渣中加几粒碳酸铵继续在800℃±25℃下灼烧至质量恒定A.4.4 结果计算硫酸盐灰分的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m3-m4m×100%……………………(A.2)式中:m3———灼烧后残渣和坩埚的质量,单位为克(g);m4———坩埚的质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%A.5 水溶物的测定A.5.1 仪器和设备A.5.1.1 回流冷凝器A.5.1.2 电热恒温干燥箱:能控制温度100℃±2℃A.5.2 分析步骤称取已通过71μm试验筛的试样约5g,精确至0.01g置于具有回流冷凝器和本生阀的250mL干燥烧瓶中加入100.0mL水和几个玻璃球,加热回流1h稍微冷却,然后使用中速定性滤纸进行干过滤,弃去最初的10mL滤液将其后的滤液(滤液A)冷却到室温用移液管移取25mL滤液,置GB1886.255—20165 于已于100℃±2℃下干燥1h的蒸发皿中将蒸发皿置于水浴上蒸发至滤液近干,在蒸发过程中不应使溶液沸腾于100℃±2℃下干燥1h后称量保留滤液A用于砷、铅、重金属的测定A.5.3 结果计算水溶物的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=m5-m6m×25100×100%……………………(A.3)式中:m5———干燥后残渣和蒸发皿的质量,单位为克(g);m6———蒸发皿的质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g);25———移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL);100———加入水的体积,单位为毫升(mL)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%A.6 氰化物的测定A.6.1 试剂和材料A.6.1.1 酒石酸A.6.1.2 氢氧化钠溶液:10g/LA.6.1.3 盐酸溶液:1+1A.6.1.4 硫酸亚铁溶液:50g/LA.6.1.5 三氯化铁溶液:100g/LA.6.2 分析步骤称取已通过71μm试验筛的试样约5g,精确至0.01g置于带有支管的圆底蒸馏烧瓶中,加50mL水,2g酒石酸,轻轻转动,使试样完全浸湿和酒石酸溶解后,把烧瓶加热蒸馏馏出液用橡皮管导入加有12mL氢氧化钠溶液的量筒中,当馏出液达25mL时,停止蒸馏并立即拉出橡胶导管,馏出液稀释至50mL,摇匀吸取25mL溶液入烧杯中,加1mL硫酸亚铁溶液,加热到近沸后,冷却,加1mL盐酸溶液和2滴三氯化铁溶液,之后观察溶液是否出现普鲁士蓝化合物若无普鲁士蓝出现,则为通过试验A.7 高级芳香烃的测定A.7.1 试剂和材料A.7.1.1 环己烷A.7.1.2 硫酸奎宁标准使用溶液:1mL溶液含硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2·H2SO4]0.1μg称取1.048g硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O],置于1000mL容量瓶中,溶解于硫酸溶液(3+1000)中,用硫酸溶液(3+1000)稀释至刻度,摇匀。

该溶液为硫酸奎宁标准溶液Ⅰ,1mL溶液含硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2·H2SO4]1mgGB1886.255—20166 用移液管移取1mL硫酸奎宁标准溶液Ⅰ,置于100mL容量瓶中,用硫酸溶液(3+1000)稀释至刻度,摇匀该溶液为硫酸奎宁标准溶液Ⅱ,1mL溶液含硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2·H2SO4]0.01mg 用移液管移取1mL硫酸奎宁标准溶液Ⅱ,置于100mL容量瓶中,用硫酸溶液(3+1000)稀释至刻度,摇匀该溶液为硫酸奎宁标准使用溶液,1mL溶液含硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2·H2SO4]0.1μg,该溶液现用现配A.7.2 仪器和设备A.7.2.1 索式提取器:装置图见图A.1说明:1———冷凝管;2———索式提取器;3———滤纸包;4———烧瓶(50mL)图A.1 索式提取器装置图A.7.2.2 比色管:10mLA.7.2.3 试验筛:71μmA.7.3 分析步骤称取已通过71μm试验筛的试样1.00g±0.01g,用干净的滤纸包裹严密,置于索式提取器中,在烧瓶中加入12.0mL环己烷,按图A.1连接好装置,将烧瓶置于90℃~95℃水浴中连续提取2h。

将提取液冷却后转移至比色管中标准溶液是将10mL硫酸奎宁标准使用溶液置于比色管中在紫外灯(365nm)下观察,试样溶液显示的颜色或荧光不超过标准溶液为通过试验A.8 砷(As)的测定A.8.1 试剂和材料A.8.1.1 吡啶GB1886.255—20167 A.8.1.2 异丙醇A.8.1.3 无砷金属锌A.8.1.4 硫酸溶液(1+4):量取100mL硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到500mL,混匀,冷却后使用A.8.1.5 硫酸溶液(1mol/L):量取28mL硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到500mLA.8.1.6 氢氧化钠溶液(200g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解并定容至100mLA.8.1.7 碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾,加水溶解后稀释至100mL贮于棕色瓶内(临用前配制)A.8.1.8 氯化亚锡溶液(400g/L):称取20g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),溶于50mL盐酸溶液(1+1)A.8.1.9 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于乙酸铅溶液(100g/L)中,2h后取出晾干A.8.1.10 吸收液:称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用吡啶溶解,并用吡啶稀释至100mL。

静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用A.8.1.11 砷标准储备液(0.1mg/mL):称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As2O3),溶于5mL氢氧化钠溶液中溶解后,加入25mL硫酸溶液(1mol/L),移入1000mL容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度A.8.1.12 砷标准使用液(1μg/mL):临用前取1.0mL砷标准储备液,加1mL硫酸溶液(1mol/L)于100mL容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度A.8.2 仪器和设备A.8.2.1 分光光度计A.8.2.2 测砷装置:同GB5009.76二乙氨基二硫代甲酸银比色法A.8.3 分析步骤吸取20mL滤液A和3mL砷标准使用液(含3μgAs),分别置于砷发生瓶A中,加水至35mL于上述各瓶中加入20mL硫酸溶液(1+4),2mL碘化钾溶液,0.5mL氯化亚锡溶液和1mL异丙醇,混匀,放置30min各加入3g无砷金属锌,立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B,并使管B的尖端插入盛有3.0mL吸收液的吸收管C中,室温反应45min,取下吸收管C,用吡啶将吸收液体积补充到3.0mL经目视比色或用1cm比色杯,于540nm波长处,测吸收液的吸光度。

滤液A吸收液的色度或吸光度不得超过砷标准吸收液的色度或吸光度A.9 铅(Pb)的测定移取20mL保留的滤液A,作为试验溶液以下按GB5009.75进行测定A.10 重金属(以Pb计)的测定移取20mL保留的滤液A,作为试验溶液以下按GB5009.74进行测定。