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有机化学博士实验操作经验 　　当我第一遍读一本好书的时候，我仿佛觉得找到了一个挚友;当我再一次读这本书的时候，仿佛又和老挚友重逢我们要把读书当作一种乐趣，并自觉把读书和学习结合起来，做到博览、精思、熟读，更好地指导自己的学习，让自己不断成长让我们一起到学习啦一起学习吧!三种有机化合物： 　　细数最让人闻风丧胆的三种化合物：三氟化氯、叠氮化碳、硫化丙酮其中，三氟化氯让纳粹见了都掉头跑 　　01 　　三氟化氯(ClF3) 　　真正可怕到了传闻级的东西，你是不会轻易看到的因为全部人都不想碰它 　　二战时德国就曾试图把它搞成燃烧武器，而美国人也测试过用它来做火箭燃料当然这些尝试全都没有胜利：这货燃烧起来当然是足够给劲了，但它烧得也太不分场合了，还没放射出去自己人先挂了，这纳粹都受不了 　　三氟化氯平常是装在金属容器里面的，这几乎算是唯一能短暂限制它的方法了，只要预先经过处理形成了金属氟化物爱护层，它在一些常见金属制成的容器里面还可以保持平稳而在这次事故中金属容器还是翻了车：据资料记载，当时人们把金属容器放在干冰浴中降温，这是为了让三氟化氯在低温下更稳定一些。

　　然而低温也让金属容器壁变脆了，结果人们迎来了灾难性的一幕：907kg冰凉的液态三氟化氯泄漏了出来 　　这些三氟化氯不仅烧穿了30厘米厚的混凝土地板，而且还腐蚀了下方将近一米的砾石当然，这过程还伴随着包括氯气、氟化氢在内的大量有毒蒸汽一位目击者惊呼：“混凝土都着火了!”(The concrete was on fire!) 　　“水泥在燃烧!” 　　这是当时在场目击事务的人的描述假如哪天你听到了别人和你说出水泥烧起来了，不要急着打赌，因为他有可能说的是对的 　　因为三氟化氯活泼的化学性质，任何接触它的设备都必需经过细致的清洁以及保证气密性不幸中的万幸，它会立即和容器内壁反应生成不再参加反应的氟化物，从而我们可以便利地贮存 　　02 　　叠氮化碳(C2N14) 　　叠氮化碳，这是一种被称为史上爆炸性最强的物质它还有一群“暴脾气”的伙伴，被称为高氮含能化合物 　　它的隐私藏在它的结构中两个氮原子能够形成这个地球上最稳定的分子之一，氮气分子，在自然状况下只有闪电可以打断人类为了把氮气合成为氨气从而制成氮肥真的是费劲了九牛二虎之力。

所以当两个氮原子结合在一起时，将会释放出巨大的能量然而拥有 14 个氮原子的叠氮化碳，相互之间没有一个是以三键连接 　　一点微小的扰动都能让叠氮化碳爆炸所以对于科学家们而言，这些物质让人敏感到如何测量它的敏感度都是一件让人觉得很敏感的事情 　　叠氮化碳对环境的敏感度超出了我们的测量极限，一点点的撞击、摩擦测试都会导致其分解 　　那么叠氮化碳在什么状况下会爆炸呢? 　　移动一下、碰它一下、把它放在玻璃板上、被强光照一下、被 X 光照一下、放进光谱仪、打开光谱仪 　　甚至你什么都不做，只要它心情不好，它也会炸科学家们把它放进无光、恒温的防震箱，尽管没出意外，但它还是爆炸了 　　合成的科学家 Klapötke 称这个发觉是“激烈人心的” 从某个角度来讲，合成出了叠氮化碳还健健康康，的确挺激烈人心的想到这，我们不禁对这些拥有献身精神的科学家们肃然起敬 　　03 　　硫代丙酮(C3H6S) 　　这种物质不会突然爆炸，不会让你生病，也没有那么夸张能够让水泥都烧起来，但是它可能是这个世界上最臭的物质，硫代丙酮 　　因为大部分的含硫的有机气体都是由腐肉散发出来的，不断地进化让我们的身体对含硫的有机气体恶臭气味非常敏感。

　　德国弗莱堡市 　　下面这个例子可以呈现硫代丙酮这份宁静但又恐怖的力气1889 年，德国弗莱堡市肥皂厂的化学家们正在探讨三丙硫酮用以调制香料，然而三丙硫酮不幸分解为硫代丙酮，由于它的气味，在试验室四周半径为0.75公里(0.47英里)的地区居民发生呕吐，恶心和神志不清的状况 　　硫代丙酮因其极其恶臭和使人昏迷，诱发呕吐并能够被长距离检测的实力而被认为是危急化学品 　　1967年，Esso 探讨人员在英国牛津南部的一个试验室重复了裂解硫代丙酮的试验他们的报告如下： 　　最近我们发觉自己身上的气味问题超出了我们所预想的最糟糕的状况在早期的试验中，一个瓶塞从瓶子上蹦了出来，尽管马上更换了瓶塞，但却马上引起了 200 码外的楼内工作的同事的恶心和不适我们的两位化学家只是探讨了微量三硫丙酮的裂解反应，他们却发觉自己已经成了餐馆的敌对目标，并遭遇了被女服务员用除臭剂喷洒的羞辱 　　为了让大家有一点更加直观的印象，让我们来闻一闻硫代有机物家族另一位成员乙硫醇的味道乙硫醇通常作为自然气中的警觉剂，用以警示自然气泄漏，以具有剧烈、长久且具刺激性的蒜臭味而著名。

空气中仅含五百亿分之一的乙硫醇时(0.00019mg/L)，其臭味就可嗅到 　　虽然看起来硫醇都很臭，不过好玩的是，随着分子量的增加，硫醇的臭味渐弱，九碳以上的硫醇则有令人开心的气味 　　当然，这个结论，是用人的鼻子闻出来的 　　有机化学博士试验操作阅历 　　在酸性或碱性条件下做的反应，假如可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下否则，产品放久之后可能会分解 　　我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷有位哥们胆子大干脆用浓盐酸(应当用稀的盐酸或醋酸)，结果和残余的碱猛烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀就这样把他折服，爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了，好恐怖呀! 　　大家用重氮甲烷时肯定要千万留意，第一次最好有个有阅历的人在旁指导，不要自己随意做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25克别贪多，要是须要量大就分几批去做 　　夏天用乙醚的时候肯定要留意我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，刚要打算放气，炸了，还好没伤到我我的产品阿!!! 　　有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗涤有机相(含产品)，然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。

缘由是没有放气 　　大家洗涤产品的时候肯定要当心，假如洗涤会生成气体的话，肯定要留意放气 　　就在本周，我们所一天内连续发生两起重大平安事故某博士生在运用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤，肿得到现在还不能睁开，还不知道以后会怎样另一个博士生在运用三乙基铝的时候，不当心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立即用大量清水冲洗，结果左手皮肤严峻，须要植皮 　　两起事故都有一个共同点：麻痹大意，不根据平安规则操作假如带了防护眼镜，手套的话，后果就不会这么严峻而且资料显示，越是博士生，做试验越不谨慎总抱着侥幸心理，认为不会出事，结果河里面淹死的就是那些会游泳的 　　在有机所的五年，耳闻目睹了许多平安事故，深感多一份细心，多一份保障现将我所知道的试验室里面的潜在危急总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充 　　一、 溶剂处理方面的潜在危急 　　A、溶剂无水处理前，肯定要预处理 　　对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等肯定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么 生成氢气很猛烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。

这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎包括对面试验室的整扇窗都被推倒 　　对于醚类溶剂，假如生产时间较长，或者久置不用的话，肯定不要振动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊 　　用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置有些同学为省事或节约空间，把全部溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样做的危急是很可能假如卤代烷，特殊是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系一旦出现这样的事情，确定是爆炸大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应特别猛烈 　　B、 废溶剂的处理，肯定不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样特别危急在有机所，废液桶爆炸不是一次两次对于SOCl2, PCl5, PCl3肯定不能未经处理就放入废液桶，后果也很危急 　　二、 试验操作方面的潜在危急 　　1、 对于加热、生成气体的反应，肯定要当心不要成了封闭体系。

　　2、 应当当心滴加、冷却的反应，肯定要严格遵守，不要图省事 　　3、 反应前，肯定要检查仪器有无裂痕对于反应体系气压改变大的反应，大家一般都会留意但是，有些问题就是在你想不到的时候出现我在一次萃取的时候，量在2升左右，发觉分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题结果，在手中刚一摇摆时，就炸开了20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾 　　4、 对于简单爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高人盐，在运用的时候肯定要当心，加热当心，量取当心，处理当心不要因为振动引起爆炸举三个例子如下： 　　某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一简单分解的化合物，由于加热没有限制好，发生爆炸，场面极其血腥，胸口的洞缝了五十多针! 　　某探讨生，在做关于过氧化合物的试验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是当心地把空气放入，而是一下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸，甲级甲等残废我们今日看到的现场的照片是：一截手指头血淋淋地沾在玻璃上这也是加压蒸馏通气时为什么要渐渐来的缘由) 　　某工作人员，在做叠氮化合物的试验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。

　　最终是一句忠告，不清晰的试验，不了解化合物性质的试验，精神状态不好时，肯定要当心 　　配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说，至关重要但是，不同批次合成的配体，其纯度由于采纳原料的不同，或者纯化 时所用的硅胶等材料的性能有所不同，就会导致反应的结果不能重复假如前后配体的 纯度有差异，或者溶剂等运用的不同，导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进行，有可能导致一些好结果的埋没 　　我们在发表论文时，具体写清晰试验的操作，试剂的纯化方法，就是为保证别人根据相同的方法处理，可以重复试验结果因此，我们必需保证自己的试验方法是在同一条件下进行 　　我们在试验过程中，的确也发觉某些试验数据较难重复，这个问题不少从事不对称探讨的小组都曾遇到分析其缘由，可能有以下几点： 　　1)配体的纯度不符合要求，所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合，特殊是分别纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证，导致根据以前纯化条件得不到符合探讨工作的要求纯度的配体; 　　2)反应的操作存在误差：这突出表现在称量这一环节由于配体和金属盐的。