岛津仪器维护基础知识.pdf

第四部分维护基础知识维护基础知识日常维护目的：维持仪器处于正常运作状态，有效的降低仪器发生故障 的频率，延长仪器的使用寿命准备工作： 使用&维护日志 设备的耗材和备件 维护工具盒 试剂（甲醇、异丙醇、稀硝酸等） 超声波清洗机液相系统维护流程图吸滤头吸滤头单向阀单向阀柱塞密封圈柱塞密封圈线路过滤器线路过滤器进样器进样器检测器检测器 色谱柱色谱柱输液系统日常维护部件排液阀吸滤头线路过滤器柱塞清洗流路密封圈保险丝主进口单向阀辅助进口单向阀柱塞密封圈管线选择 材料不锈钢 特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK) 尺寸不锈钢材质管路PEEK材质管路0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D.0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D.0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.0.13 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.25 mm I.D. x 1.6 mm O.D.管线材料 不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几百MPa 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)  PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 25 MPa压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用高溶解性溶剂如三氯甲烷、四氢呋喃等  Teflon Teflon ( (用于柱后阻尼管、反应管和排液管用于柱后阻尼管、反应管和排液管) ) 化学惰性大化学惰性大 仅仅能承受能承受 0.5 0.5 MPaMPa压力压力接头 不锈钢接头不锈钢接头 / 垫圈垫圈主要用于输液泵、进样器的管路连接 能承受 40 MPa以上的压力  一旦固定，垫圈不可再动 PEEK接头接头主要用于色谱柱、检测器的管路连接 易于安装  能承受 25 MPa的压力  容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头死体积 产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题好的连接差的连接管线公螺母死体积死体积色谱柱吸滤头材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径 10 μm功能：防止较大固体不溶物进入液相色谱系统日常维护：定期使用异丙醇（或5％稀硝酸）清洗故障：吸滤头堵塞现象：管路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或5％稀硝酸）浸泡并进行超声波浴清洗，再 用蒸馏水清洗至中性LC-20ATLC-20AT压力传感器泵头辅助进口单向阀主进口单向阀泵头固定座选配件支架LC-20AD选配件支架进口单向阀出口单向阀进液口泵头固定座泵头压力传感器LC-20AD单向阀结构请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定注意：单向阀故障处理故障：宝石球或球座受污导致密封丌好表现：系统压力波动大措施：1）打开排液阀，用泵输送或用注射针打入异丙醇进行清洗2）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗注意：超声波清洗时开口端向上放置。

注意：超声波清洗时开口端向上放置柱塞密封圈柱塞密封圈 LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp 部件号228-35146柱塞密封圈 LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145取下和安装 柱塞密封圈工具柱塞密封圈故障处理故障：密封圈磨损导致密封丌良现象：系统压力波动大或漏液措施：更换密封圈注意： 拆卸泵头前，必须将柱塞杆复位 （仪器面板上的P-SET界面）流动相泵头清洗管路柱塞杆密封圈线路过滤器故障：堵塞现象：系统压力偏高判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力>0.3 MPa，可以判定为线路过滤器堵塞措施：以异丙醇(或5％稀硝酸)为清洗剂，超声波浴清洗再用水洗至中性排液阀压力传感器线路过滤器流动相过滤器的更换旧过滤器的取出新过滤器的安装 如果清洗无法解决故障，需要更换线路过滤器混合器混合器不同体积的连接方法混合器故障处理常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是由于 混合器过滤组件堵塞引起的处理方法： 按图中结构卸下过滤组件， 5%稀硝酸或其他溶剂超声波浴 清洗或更换新的组件标准或半微量混合器用 部件号：228-18872-93检查检查/维护项目维护项目6个月个月1年年2年年3年年备注备注更换柱塞密封圈××清洗并检查（更换） 柱塞××更换清洗流路密封圈××检查（更换）辅助进 口单向阀并做超声波 浴清洗××检查（更换）主进口 单向阀并做超声波浴 清洗××检查（更换）并清洗 线路过滤器××检查（更换）并清洗 吸滤头××更换排液阀××泵组件润滑××请咨询岛津各办事处维修部保险丝更换××LC-20AT 各部件定期检查和维护清单检查检查/维护项目维护项目6个月个月1年年2年年3年年备注备注更换柱塞密封圈××清洗并检查（更换） 柱塞××检查（更换）膜片××更换柱塞时同时更换检查（更换）出口单 向阀并做超声波浴清 洗××检查（更换）进口单 向阀并做超声波浴清 洗××检查（更换）并清洗 线路过滤器××检查（更换）并清洗 吸滤头××更换排液阀××泵组件润滑××请咨询岛津各办事处维修部LC-20AD 各部件定期检查和维护清单手动进样器手动进样器操作注意事项定子转子针头密封垫弹簧不锈钢套1. 进样请使用液相色谱专用平头进样针2. 进样时，进样针应插入针导管到底3. 清洗请使用专用进样口清洗器4. 样品溶液pH小于10, 常用密封垫的Vespel材质 （适用pH<10）, 否则换Tefzel或PEEK材质的密封 垫（pH 0-14）5. 不使用手动进样器时将针头留在进样器内内手动进样器维护要点1. 将附件进样口清洗器进样口清洗器装在注射器上2. 用注射器吸入清洗液 (试样溶液或者不 含盐的流动相等)3. 在进样（INJECT）状态下，将进样口清洗器 压接在针导管上，注入清洗液约1mL4. 使用缓冲溶液后，用纯化水清洗流路 和针导管5. 不能使用微型注射器清洗手动进样器6. 请缓慢推压注射器，以免引起清洗液 反喷进样口清洗器手柄组件针导管 针管检查检查/维护项目维护项目1年年2年年3年年6年年备注备注更换针管密封圈××在大约40000次进样后更换更换柱塞密封圈××更换计量泵柱塞××更换低压阀转子××在大约60000次进样后更换更换低压阀定子××更换高压阀转子××在大约100000次进样后更换更换高压阀定子××更换定量环××在大约40000次进样后更换清洗并检查（更换） 溶剂过滤器××针管更换××在大约40000次进样后更换保险丝更换××面板更换（仅适用于 SIL-20AC）如果样品冷却器存在过的冷凝则 更换润滑油××请咨询岛津各办事处维修部自动进样器各部件定期检查和维护清单思考题现象：在分析样品过程中，系统压力丌断升高。

问题：如何确认压力升高的原因？ 如果确认是由色谱柱引起的压力升高，应如何处理？ 在实验过程中，如何避免这种情况出现？故障根源的确认：分段排除法故障根源的确认：分段排除法色谱柱常见故障分类 柱压过高不同色谱柱有差异不同系统有差异不同色谱条件有差异 柱效低 重复性差 回收率低甚至不出峰柱压过高解决方法解决方法 1. 正向冲洗色谱柱 2. 反向冲洗色谱柱 3. 超声清洗色谱柱筛板日常使用注意点1. 过滤流动相和样品2. 恰当的样品前处理方法3. 使用保护柱4. 注意冲洗系统原因原因 微粒堵塞微粒堵塞 不可逆吸附不可逆吸附 细菌生长细菌生长柱效低解决方法解决方法 1. 正向冲洗色谱柱 2. 反向冲洗色谱柱 3. 超声清洗色谱柱筛板 4. 柱内死体积增加，需更换新柱日常使用注意点日常使用注意点1. 定期冲洗色谱柱2. 防止机械震动和柱压急剧变化3. 关注色谱柱柱效变化原因原因 色谱柱被污染色谱柱被污染 筛板堵塞筛板堵塞 柱内死体积增加柱内死体积增加例子：溶解样品的溶剂选择不当建议使用流动相溶解样品，不要选择高溶解性的试剂甲醇 作为溶剂20 uLCaffeineCaffeine乙醇 作为溶剂20 uLCaffeineCaffeine乙醇 作为溶剂10 uLCaffeineCaffeine注意：方法开发阶段，请 选择合适的进样量色谱柱的使用注意点购买新柱后请务必仔细阅读说明书，确认柱的使用条件以及清洗再生 步骤。

按照说明书条件测试色谱柱柱效，保留所得色谱图，记录使用 压力 定期检测柱压和柱效 不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性 确认样品在流动相中有好的溶解度；进样前请使用0.45 μm或0.2 μm 的一次性滤膜过滤样品，或者进行其他前处理 为了延长色谱柱使用寿命，请使用保护柱 定期用合适的溶剂（说明书推荐的溶剂）清洗或再生色谱柱 长期不用色谱柱时，应在彻底清洗后使用说明书中指明的溶剂保存柱 子然后从仪器上卸下色谱柱，用堵头密封保存 定期用合适的流动相清洗保存的柱子，避免干涸紫外检测器紫外检测器参比池样品池光线硅光电池板检测器基线异常基线噪音异常大 输液泵或检测器内存在气泡 检测器污染 灯老化出现漂移或波动 系统污染，如色谱柱、管路、检测器和流动相等等 室温变化（如空调出风口直吹检测器）性能判断新的时候AB SMPL EN800100100REF EN900800150A:池子、透镜污染B:灯老化紫外检测器故障判断检测池清洗故障：样品池污染表现：样品池和参比池能量相差较大检查方法：设定250 nm250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和REF EN，如两者相差较大，则样品池污染措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中清洗。

更换氘灯判断氘灯能量：设定220 nm波长，检查参比池能量， 如能量低于800mV，需考虑更换氘灯部件号：228-34016-02 SPD-10A/SPD-10Avp SPD-20A/AV用部件号：部件号：228-34016 SPD-M10Avp/SPD-M20A用用更换氘灯二极管阵列检测器维护光源使用时间检查D2 灯建议使用时间： 2,000小时 W灯最长使用时间： 2,000小时 D2达到额定寿命后， 如果满足使用灵敏度 要求，可继续使用可继续使用 W灯达到额定寿命后 ，必须进行更换必须进行更换灯强度检查建议评判标准： D2：200-260 nm或附近，最大强度 ≥3.5 V W ：400-800 nm或附近，最大强度 ≥2.5 V灯强度检查注意事项排除流通池中的气泡用水、甲醇或乙腈替换流通池中的溶剂，使用230 nm以上无紫外吸收的溶剂流通池窗无污染灯使用寿命检查灯强度检查操作步骤1.将水、甲醇或乙腈注入流通池2.3.4.流通池清洗氘灯的更换取下灯罩后灯会自动熄灭，无法打开，务必在打开灯前安装灯罩思考题1. 如何简单判断脱气机脱气是否正常？打开Purge阀，设定泵的流速2ml/min，提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使 之脱离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气 泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。

2. 泵压力不正常可能由那些原因引起？气泡，入口/出口单向阀故障，密封垫或柱塞杆磨损，渗漏或堵塞，传感器故障， 比例阀故障，使用比例阀混合时盐浓度太高3. 基线噪音大可能由那些原因引起 ？泵压丌稳，气泡，色谱柱污染，系统管路污染，流通池污染，灯强度丌足，光学系统 老化或污染，参数设置丌合理日常维护小结保持仪器的工作环境良好（温度，湿度，洁净度等）填写使用&维护日志，关注耗材寿命做好泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞；水和盐丌长期 保存在泵里）经常清洗进样器，防止污染物吸附或管路堵塞定期清洗色谱柱，保证色谱柱性能，延长使用寿命定期清洗检测器流路，防止污染物吸附长时间丌使用液相色谱仪，须将所有部分全部更换为70 ％以上的甲醇水溶液，防止管路污染或堵塞小结：遇到故障如何处理？故障的确定 至少要重复出现两次以上 初步判断故障引起的原因 方法或硬件 由经验或平时的积累确定故障原因 平时做好观察和记录 当。