氢氧化铁胶体制备及电泳.doc

Fe3胶体的制备和电泳韩丰郭麟刘天乙〔XX大学 环境与化学工程学院 化学111,XXXX 116622指导老师：李艳华 贾颖萍[摘　要] 文章主要探究氢氧化铁的制备、纯化温度及时间对胶体的影响,并测定的胶体性质,最终确定利用化学法制备,纯化温度介于60℃到70℃,时间控制在2周左右,辅助液选用KCl溶液并且电导率与胶体相同,电泳电压为60V,得到Fe3胶体的ζ电位为；并且研究了相同阳离子不同价态阴离子的盐对于胶体聚沉的影响,并得到价态越高,聚沉能力越强[关键词] Fe3胶体；电泳；ζ电位；实验；聚沉值作为物理化学实验中经典实验[1,2]---胶体的制备及采用电泳方法测定溶胶的电动电势ζ,我们很有必要去认识和学习但由于溶胶的电泳受诸多因素如：溶胶中胶粒形状、表面电荷数量、辅助液中电解质的种类、温度和所加电压等根据实验内容主要利用水解Fe3溶液制备的氢氧化铁胶体,并且通过渗析纯化后使用另外,根据教材的实验步骤进行电泳实验,经常遇到溶胶与辅助液间有一界模糊和两极间界面移动距离相差较大等问题为了使这些问题能够得以很好的解决,我们主要是氢氧化铁胶体的制备、Fe3胶体的纯化时渗析温度及时间的控制、辅助液的选择与其电导率控制、胶体溶液和导电液的正确加入以及适度的电泳电压等方面对这一实验进行了改进研究来探究Fe3胶体的ζ电位,通过与理论值相比较,做出合理的误差分析,以此来对胶体电泳最佳实验条件得以确定,以这一实验改进的条件探讨及结果。

1、实验部分1.1 实验原理 胶体简介溶胶是一个多相系统；是热力学不稳定系统<要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层,才能得到暂时的稳定>,胶粒〔分散相大小在1~100nm之间[3]；制备胶体的原理：凝胶作用：由于溶剂的作用,使沉淀重新溶解成胶体溶液化学凝聚法：通过化学反应使生成物呈过饱和状态,然后粒子再胶合成胶粒1.1.3 氢氧化铁溶胶ζ电势的测定计算实验主要是通过测定一定外加电场强度下胶粒的电泳速度的方法计算胶粒的ζ电位采用界面移动法测胶粒的电泳速率在电泳仪的两段极施加电位差E后,在时间t内,如溶胶界面移动的距离为d,则胶粒的电泳速率：若电极极板经过液体通道的长度为l,则在两极间液体的电导率相同时,电极间的场强为： 胶粒表面的ζ电位可按下式求得： ；k是与胶体形状有关的常数〔球型的是5.4*1010V2s2Kg-1m-1,棒型的是3.6*1010V2s2Kg-1m-1>本实验中氢氧化铁是棒型是氢氧化铁的介质的粘度；是介质的相对介电常数[1]1.2 药品和仪器DDSJ-308A型电导率仪<上海精密科学仪器有限公司>,DYY-2C型电泳仪及U型电泳槽一套〔北京市六一仪器厂,半透膜〔美国进口,MP-13H恒温水浴仪。

三氯化铁〔99.0%〔AR,天津市大茂化学试剂厂,氯化钾<99.5%>〔AR,天津市大茂化学试剂厂,硝酸银〔99.8%〔AR,中国医药〔集团上海化学试剂公司, 氢氧化钠〔96.0%〔AR,天津市秘密欧化学试剂有限公司,硫酸钾〔99.0%〔AR,天津市大茂化学试剂厂,铁氰酸钾〔99.5%〔AR,天津市化学试剂一厂,氯化钠〔99.5%〔AR,XX永丰化工厂,硝酸钾〔99.0%〔天津市大茂化学试剂厂,硫氰酸钾〔97.18%〔AR,XX省XX市化学用料厂1.3胶体的制备[1]1.3.1化学法制备250ml烧杯中放100ml蒸馏水,加热至沸腾,向其里面滴加5ml 10% FeCl3溶液,并不断搅拌,加入完毕后持续煮沸几分钟,水解后形成氢氧化铁胶体,其结构式为 [4]：{[m Fe3·nFeO+·Cl-]x+}·xCl-1.3.2溶胶法制备取1ml 50%的FeCl3 溶液在小烧杯中,加水稀释到10ml 逐渐加入NaOH 到稍微过量,过滤,用水洗涤数次,在将沉淀放到另一个烧杯里,加水20ml,再加入20%的FeCl3约1ml 用玻璃棒搅拌,加热,沉淀消失,形成透明的胶体溶液1.4胶体的渗析纯化〔1把制好的胶体放置到半透膜袋里,用线绑住口,分为两份,一份放在到400ml蒸馏水渗析,并保持温度在60~70℃,另一份放在400ml蒸馏水中室温,每半小时换一次水,并检验水中是否含有Cl-和Fe3+,直至没有Cl- 和Fe3+,即加入AgNO3无明显沉淀。

并记录2个烧杯无明显沉淀所需时间实验结束后,将胶体置于去离子水中继续渗析,保持每天换水〔2电极常数的标定〔25℃ 0.01mol/dm-3 KCl的电导率为1408.3uS/cm测其电导率<应在0.6*103us·cm-1以下>,如若超过此值继续渗析1.5胶体性质的测定1.5.1 观察Tydall现象用激光笔将光通过胶体溶液,在光束前进方向相垂直的侧面观察,观察是否可以看到一条光亮的"通路",如若可以观测,则制备成功,反之需重新制备1.5.2 辅助溶液的配置 用NaCl,KCl分别和去离子水,配置和溶胶电导率和温度相同的辅助液〔1将Fe3胶体置于恒温水浴中,保持温度在25℃左右,将铂黑电极插入胶体中测其电导率,并记录 [5]；〔2用100mL烧杯中取适量去离子水置于恒温水浴中,用胶头滴管取1mol/L KCl溶液或NaCl溶液,边滴加边搅拌,同时测其电导率,直到电导率与Fe3胶体相同,停止滴加1.5.3电泳速度的测定〔1用去离子水清洗电泳仪；〔2用少量渗析好的Fe3胶体润洗电泳仪2至3次；〔3从U形管两侧的管注入电导率与Fe3胶体相同的辅助液〔KCl溶液,加入的量大概为加入胶体后可没过电极为止；〔4在U形管中间位置用胶头滴管逐滴加入Fe3胶体,速度控制在1滴/秒；〔5将两铂电极插入支管内并记录电极间距离<不是水平距离>,并连接电源,开启旋塞使管内辅助液等高,然后关闭小旋塞,打开电源,将电压分别调至20V观察胶体界面移动现象及电极表面现象,记录10min内界面移动的距离,共记录30min,若在电泳开始时有轻微模糊或者由于电泳仪原因起始读数不能准确,需等到界面稳定后开始计时；〔6反泳,将正负极对调,重复上述步骤,记录界面移动距离；记录3次实验值,取其平均值；〔7在40V、60V、80V、100V电压下再进行上述操作,如若胶体发生聚沉现象,则需重新注入胶体和缓冲液。

1.6 聚沉值的测定用移液管在7个干净的锥形瓶各注入1ml的氢氧化铁胶体,然后加入不同浓度梯度的KCl 、K2SO4和K3Fe6 ,在开始有明显的聚沉物出现时,停止加入,记录所用的电解质的体积 [7]2、结果与讨论 2.1 两种方法制备胶体对实验的影响表1 化学法和溶胶法制备胶体的比较方法化学法溶胶法条件加热常温所需药品10% FeCl320%FeCl3,NaOHTydall现象明显不明显由表1可知两种方法,化学法较好,原因是与溶胶法相比较所需药品少,并且,溶胶法生成沉淀,需要洗涤沉淀数次才可将碱洗净,然后才可制备出胶体 2.2 胶体渗析温度与时间对实验的影响表2 温度对胶体纯化的影响温度60~70℃室温用硝酸银检测无沉淀所需时间短长表3 时间对胶体电导率的影响时间3d7d11d电导率/ us·cm-147.621.4出现聚沉现象由表2和表3可知提高温度可加快渗析速度,渗析时间越久纯化效果越好,但是时间也不能太久,长时期渗析可以使带正电荷的氢氧化铁溶胶失掉电荷而聚沉 2.3.辅助液的选择与其电导率对实验的影响表4 不同辅助液对实验的影响辅助液种类NaClKCl实验现象界面模糊界面较清晰表5 不同电导率对实验的影响与Fe3胶体电导率相同与Fe3胶体电导率不同界面清晰界面模糊由表4和表5可知选择溶液作为KNO3辅助液,并且辅助液的电导率与Fe3胶体相同最好,其原因是因为K+ <7.62*108 m2·V-1·s-1>与Cl-<7.91*108 m2·V-1·s-1>的离子迁移数率[3]相差不大,所以作为辅助液最好。

2.4电泳电压对实验的影响表6不同时间内的移动距离 测定时间电压/V10min/cm20min/cm30min/cm200.30.71.2400.51.01.6601.12.02.7801.42.53.21001.62.94.3*实验条件：温度：18.5℃,大气压：100.72KPa；表中每个电压下都是测量三次取平均值表7 不同电压下胶体的电泳速度E/VL/cmd/cmv/m*s-1H/V*m-1ζ/mV电泳界面2022.51.26.6667*10-788.8956.48模糊4024.11.68.8889*10-7165.9840.33较清晰6024.62.71.5000*10-6243.9046.32清晰8024.23.21.7778*10-6330.5840.50较清晰,有少量聚沉10022.64.32.3889*10-6442.4840.33聚沉现象明显*实验条件：温度：18.5℃,大气压：100.72KPa 实验时间均为30min〔1800s；是8.065F/m；是1.0559*10-3Pa·s [5]；由表6、表7和图1,可知,在温度为18.5℃、100.72KPa下,电压选用60V测定ζ电位与理论值最接近,根据公式可知E越大,电泳速率越大,电压太小会导致电泳速率较慢,界面也不清晰平整,所以与理论值有差距；反之电压过大,阴极产生气体速率会加快,电流热效应增大,并且胶体的发散、凝胶作用增强,发生聚沉现象,电泳速率和实验效果并不理想。

本文认为电压适宜在60V左右,现象明显且接近理论值 [6]2.5 不同价态离子对Fe3胶体的聚沉值表8 不同价态离子的聚沉值 编号1234567KCl有有无K2SO4有有有有无K3Fe6有有有有有有无*其中编号1为1mol/dm3,10ml；编号2为从1中去1ml,稀释至10ml；以此稀释至编号7有表示有沉淀,无为没有沉淀根据表7可知K3Fe6的聚沉所需浓度最小,即聚沉能力最大,K2SO4次之,最小为KCl,由于时间原因,并没有准确的测定聚沉临界浓度,理论上可以根据Schulze-Hardy〔舒尔茨-哈代规则[4],聚沉值与胶粒电性相反的异电性离子价数的六次方成反比简而言之,就是异电性离子的价数愈高,聚沉能力愈大3、结论通过本次实验,确定了利用化学法制备胶体,即将FeCl3 溶液滴加至沸水中,并不断搅拌,且保持持续沸腾；然后在温度为60到70℃渗析纯化,时间控制在1周左右；选用KCl溶液作为辅助液,并且要求电导率与胶体电导率相同；电压控制在60V左右,进行Fe3胶体的电泳实验,效果最好；并且异电性离子的价数愈高,聚沉能力愈大。

4、个人体会韩丰：没有了无机化学实验的缤纷多彩,没有了分析实验复杂数据,没有了有机实验的气味"芬芳",这次。