红外碳硫分析仪测量结果的不确定度评定程序.docx

红外碳硫分析仪测量结果的不确定度评定一、 检测依据 本程序对用红外碳硫分析仪测定样品中碳、硫含量的结果进行不确定度评定本实验室用红 外碳硫分析仪测定样品中碳、硫含量的方法是完全依据GB/T 20123—2006钢铁总碳硫含量的测 定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)二、 检测过程描述 将专用陶瓷坩锅放置电子天平，待电子天平数值自动清零后，加入无油、油脂及其他污染物的样品0.3000g左右，关上上电子天平侧门，待数值稳定后试料重量自动传送至测量软件，然后 打开侧门加入1.0000g左右钨锡助熔剂，用专用镊子将装好试料和钨锡助熔剂的陶瓷坩锅放置送 样处，然后点击Page down开始然后试验机自动将坩锅送入炉内加热燃烧，燃烧后气体经设备 吸收进行测量三、 分析不确定度来源1．检测人员测量过程随机人为因素引入的测量不确定度分量；2．电子天平称量引入的标准不确定度分量；3．标准物质的定值引入的相对不确定度分量；4．由仪器的不确定度引入的标准不确定度分量5. 因测量对温度、湿度要求不高，在室温下对测量结果影响很小，可忽略不计四、 建立数学模型y = x式中： y ——未知样中被测元素的测定结果，单位：(％)；x ——未知样中被测元素的含量读数值，单位：(％) 。

五、 分析评定各标准不确定度1.由随机效应引入的相对不确定度分量u (w )和u (w )rel C1 rel S 1在可复现的条件下对同一试样进行10次独立测量，单位：(%)测量数据如下：表一：对同一试样进行的10次c、S的测量数据序号12345678910x0.05530.05630.05580.05580.05560.05490.05510.05540.05520.0552Cix si—0.00960.00900.00930.00920.00930.00950.00940.00920.00960.0094平均值：x =0.05546 (%) , x =0.00935 (%)ci si1u(w ) = s = - (x - x )2 = 0.000419%cl c A 10 — 1 ci cii=1; 1u(w )二 s 二 - (x -厂)2 二 0.00019% si s 1| 10 — 1 si sii=1可得：u (w )=rel c1u(w )ci— xci0.000419%0.05546%= 0.755%= 2.03%u(w ) 0.00019%U (W ) = s1 =rel s1 x 0.00935%si2.由系统效应引入的相对不确定分量U (w )和u (w )rel C 2 rel S 21)电子天平称量引入的相对标准不确定度分量u (m)的评定rel电子天平的分辨力为O.OOOlg，天平称量引入的不确定度主要由电子天平的分辨力5导致，属均匀分布，故：xu ( m) =rel0.29 x5 xm0.29 x 0.00010.3001= 0.00966%2)标准物质的定值引入的相对不确定度分量u (s )和u (s ) rel c rel s工作曲线所用标样的标准成分碳c = 0.055%，硫c = 0.003%扩展不确定度标ci 标sis 为 0.002％， s 为 0.0004％包含因子 k 为 2 。

ci si iu ( s ) =rel csi k x ci 标ci0.002%2 x 0.055%= 1.818%u ( s ) =rel ssi k xci 标ci0.0004%2 x 0.003%= 6.667%3)由仪器的不确定度引入的标准不确定度分量u (R )和u (R )rel c rel s红外碳硫分析 HCS-140 的校准证书 HXyj2010-0930 上 C： U=0.4%, S： U=3.9%故：U 0.4%u (R ) = = = 0.2%rel c k 2u (R ) = = = 1.95%rel s k 24) 上诉不确定度分量独立不相关，由系统效应引入的不确定度分量可合成为:u (W ) = [u (m)]2 + [u (s )]2 + [u (R )]2rel c 2 入 rel rel c rel c=v. (0.00966%)2 + (1.818%)2 + (0.2%)2= 1.829%u (W ) = [u (m)]2 + [u (s )]2 + [u (R )]2rel s 2 ' rel rel s rel s=v'(0.00966%)2 + (6.667%)2 + (1.95%)2=6.946%5) 计算合成标准不确定度由于系统效应和随机效应彼此不相关，相对合成标准不确定度为u (w ) = ；[u (w )]2 + [u (w )]2 =y'(0.755%)2 + (1.829%)2 = 1.979% rel c 入 rel cl rel c 2u (w ) = v'[u (w )]2 + [u (w )]2 = i：(2.03%)2 + (6.946%)2 = 7.236% rel s rel sl rel s 2合成标准不确定度为：u(w )二 wX u (w )二 0.055% X 1.979% 二 0.0011%c rel cu(w )二 w x u (w )二 0.00935% x 7.236% 二 0.00068%s rel s6) 扩展不确定度的评定(本实验室以95%为置信水平，取包含因子k = 2。

U u (w )c =kX c =2X0.0011%=0.0022 % = 0.003%Us =kX u(ws)=2X0.00068%=0.00136%U 二 k x u (w )二 2 x 1.979% 二 3.958%rel ,c rel cU 二 k x u (w )二 2 x 7.236% 二 14.47%rel ,s rel s7) 不确定度的报告碳的测量不确定度报告可表示为：0.055%±0.003%, k=2 ；硫的测量不确定度报告可表示为：0.00935%±0.00136%, k=2 ；碳的测量相对不确定度可表示为：U =3.958%, k=2 ； rel,c硫的测量相对不确定度可表示为： U =14.47%, k=2rel,s8) 报告检验员要在原始记录上标明不确定度的结果,在日常检测报告中,不确定度的报告不需要报出；当客户有特殊要求时,以标准的格式予以报告。