天然药物化学教研室.ppt

      肖美凤1吸附色谱法吸附色谱法•定义• 基本原理• 吸附剂• 溶剂• 被分离物质• 操作方法2 定定 义义Absorption  chromatography：        利用同一吸附剂对混合物中不同成分吸附能力的差异，而使各成分达到分离目的的色谱法基本原理基本原理       吸附剂对不同的化合物表现出 程度不同的吸附能力整个过程中贯穿吸附与解吸附（在一定的溶剂系统中，溶剂与混合物里各组分争夺吸附剂活性表面3例：大黄中游离蒽醌的薄层色谱图例：大黄中游离蒽醌的薄层色谱图        .      . . . .大黄素甲醚芦荟大黄素大黄素大黄酸吸附剂：吸附剂：硅胶G展开剂展开剂：正丁醇 : 醋酸 : 水(4:1:5)上层4例：抗宫炎片中黄酮化合物薄层色谱图例：抗宫炎片中黄酮化合物薄层色谱图吸附剂：吸附剂：硅胶G展开剂展开剂：正丁醇 : 醋酸 : 水(4:1:5)上层显色剂：显色剂：1%三氯化铝1、对照品      2、样品  1     2黄酮5 硅胶（硅胶（silica）） SiO2 . XH2O        原理原理： 是由于硅醇基和许多化合物形成氢键而具                       有 一定的吸附作用。

    影响因素影响因素：游离硅醇基的含量                        吸水量（超过12%失去作用）    活化温度活化温度：100℃—110 ℃ 用途用途：用于非极性、极性化合物（有机酸、挥发油、            蒽醌、黄酮、氨基酸等）的分离 注意注意：活化温度不宜高，不宜分离碱性物质吸附剂吸附剂6    具有较强的吸附性，适于分离植物中的 碱性成分   吸附活性与含水量关系大，含水量越多，吸附能力越强氧化铝氧化铝（aluminium  oxide）7聚酰胺聚酰胺（polyamide）结构结构：--[CH2-CO-NH-]-n原理原理：氢键吸附学说          聚酰胺分子中的酰氨基与化合物（羟基、羧基、           芳香硝基等）形成氢键吸附用途用途：分离黄酮类、酚类、醌类、有机酸类及鞣质的              分离影响吸附强弱的因素影响吸附强弱的因素：分子结构、溶剂 81、形成氢键数目多，吸附能力强2、形成分子内氢键，吸附力减弱3、芳香化合物中，共轭双键多，吸附牢洗脱能力大小的比较洗脱能力大小的比较：甲酰胺＞稀氨水＞氯仿＞丙酮＞甲醇或乙醇＞水吸附能力与分子结构的关系：吸附能力与分子结构的关系：9活性炭活性炭（activated  carbon）非极性吸附剂，吸吸附能力强，特别适合水溶性物质的分离。

分类：分类：粉末状活性炭：颗粒细小，柱色谱中流速慢，需加压颗粒状活性炭：吸附力弱，但流速快，易于控制锦纶活性炭： 锦纶起黏合剂的作用，也是活性炭的                          脱活性剂，吸附能力最弱10溶溶 剂剂 溶剂相似相溶原理极性吸附剂，溶剂的介电常数愈大，洗脱能力愈强；非极性吸附剂，溶剂的介电常数愈大，洗脱能力愈弱被分离物质被分离物质吸附色谱三要素：被分离物质、洗脱剂和吸附剂对于极性吸附剂而言：被分离成分极性大，吸附牢，难以洗脱；被分离成分极性小，吸附力弱，容易洗脱11操作方式操作方式1、薄层色谱法（、薄层色谱法（TLC））       用于分析化学、药物化学、染料农药等方面；      主要操作：制板、点样，展开和显色12        1-人参          2-人参四君子冲剂         3-党参四君子冲剂    1         2                                  1        3人参四君子汤与党参四君子汤的鉴别人参四君子汤与党参四君子汤的鉴别13     其原理、吸附剂及洗脱剂的选择与薄层色谱法相同。

     操作分为：装柱、上样和洗脱     注意点：上柱的样品须经过纯化处理（过滤、萃取、                       脱色、沉淀等）2、柱色谱、柱色谱14思考题思考题：1、薄层色谱中，吸附剂、被分离物质及溶剂三者之 间的关系       如何？2、聚酰胺分离下列黄酮类化合物时（以MeOH为溶剂），最先     洗脱下来的是（    ）    15参考文献参考文献：1、杨其  主编  天然药物化学   中国医药科技出版社，1996年2、马广慈主编   药物分析方法与应用  科学出版社 ，  2000年3、姚新生主编    天然药物化学（第二版） 人民卫生出版社                1994年4、潘赞红，金鑫    人参四君子汤与党参四君子汤的鉴别，       中草药    2002，（3）235.1617。