城市污水锌的测定wps.doc
3页
双硫踪分光光度法测量污水中的锌离了一、 测定方法：双硫踪分光光度法二、 适应范围：2.1此方法用于测定城市下水道污水和污水处理厂中锌的测定2.2木方法测定锌的浓度范围为0.005~0.05mg/L ,如锌的含量不在测定范围内可对样品进 行适当的稀样或浓缩三、 方法原理：在PH4.0〜5.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫踪形成红色螯合物，用四氯化碳萃取 后，在波长535nm处进行比色测定四、 试剂和材料除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水4.1 盐酸(Hcl P=L19g/ml)o4.2 硝酸(HNO3 P=1.40g/ml)o4.3过氧化氢(H2O2)o4.4 氨水 (NH3 H20 P =0.90g/ml)o4.5四氯化碳(CCS4.6 盐酸HCL) =2 mol/L取100ml盐酸(4.6)用水稀释到600mlo4.7 10% (V/V)硝酸溶液：将100ml硝酸(4.2)缓慢加入到1000ml水中4.8 0.2% (V/V)硝酸溶液：将2ml硝酸(4.2)缓慢加入到1000ml水中4.9 12.5%醋酸溶液：将30ml醋酸加入到240ml水中4.10乙酸钠缓冲溶液：将68g三水乙酸钠溶于水中，并稀释至250ml,另配制250ml 12.5% (V/V)醋酸溶液， 将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中，用双硫踪四氯化碳溶液(4.12)莘取4次， 每次用量20ml,直至萃取液呈绿色，然后川四氯化碳(4.5)萃取以除去过量的双硫踪。
4.11硫代硫酸钠溶液：25g硫代硫酸钠(Na2S2O3 • 5H2O)浴于100ml水中，每次用20ml双硫踪四氯化碳溶 液(4.12)萃取4次，直至双硫踪溶液呈绿色为止，最后用四氯化碳(4.5)萃取以除去过量 的双硫踪4.12双硫贮备溶液：取精制双硫踪125mg溶于5()()ml四氯化碳(4.5),置于棕色试剂瓶中保存于冰箱中4.13 0.01%双硫踪溶液：吸取40ml双硫J拣贮备液(4.12),用四氯化碳稀释到lOOnilo用时现配4.14 0.001% (m/v)双硫踪溶液:10ml双硫踪溶液(4.13),有四氯化碳(4.5)稀释到100ml4.15锌贮备溶液：lOOmg/L 准确称取(0.10000. 0001)g金属锌粒或称取(0. 12450. 0001) g氧化锌 溶于5】nl盐酸(4. 1)中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液中lml含有0. 1g 锌4. 16锌标准溶液： 1. Omg/L取锌贮备溶液(4.14) 10ml置于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶 液中1ml含有0.1 锌仪器分光光度计；125mL分液漏斗,100ml容量瓶;分析步骤五、5. 15.2六、6.1空白试验：取100mL的去离子水，按6. 3〜6. 5步骤，随同试样做平行操作，得出空白 试验的吸光度。
6.2样品：用聚乙烯瓶采样，使用前用10%硝酸溶液(4.7)浸泡24h,然后用水冲洗干净, 采样后立即用硝酸(4.2)酸化PH小于26.3消解：取100ml水样至150ml烧杯中，加入5ml硝酸(4.2)加热消解并蒸发到10ml 左右，稍冷却后再加5ml硝酸(4. 2)和4ml过氧化须(4.3),继续加热蒸发至近干，用5〜 10mL0.2%俏酸溶液溶解，过滤与100ml容量瓶中并用水洗涤，冷却后，用盐酸(4.6)或氨 水(4.4)调节PH至2〜3之间，最后用水稀释至100ml标线6. 4萃取显色：取10ml消解液置于125ml分液漏斗中，加入5ml乙酸钠缓冲溶液(4. 10), 1ml硫代硫酸钠溶液(4.11),摇匀，再加入10ml双硫踪四氯化碳溶液(4.13),摇4min, 待分层后，将双硫踪四氯化碳层(最底层溶液)放入10mm比色皿中.6.56. 6七、吸光度的测量：将萃取液在波长535nm处测量吸光度，以四氯化碳(4.5)作参比确定锌的含量：将测得吸光度扣除空白试验的吸光度，从工作曲线上查得锌的含量工作曲线绘制在125mL分液漏斗中分别加入锌标准溶液(4.16) 0、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00、5. 00ml,用水补充到10ml,按6. 4〜6. 5操作，从测得的吸光度中扣零标准溶液的吸光度后, 以锌标准溶液为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
每分析一批样品，需要重新绘 制工作曲线八、计算锌的浓度(mg/L)由以下公式计算：m 100c = — x x 1000v 10100—消解液定容体积，单位为血；10一显色萃取用的消解液体积，单位为ml； m一工作曲线上求得锌的含量，单位为mg； V—试样体积，单位为ml九、注意事项9. 1.用玻璃器皿要轻拿轻放，用完之后要及时清洗并放回指定位置9.2在显色萃取过程中，摇匀试液时要时常打开分液漏斗的塞了排气，以防止气体冲开塞了 喷出而影响测量结果9.3在试验过程中应戴好防护手套和防护口罩，并保持室内通风良好9.4分光光度计在使用之前因预热30分钟，待仪器稳定后方可使用。
