
Thiele管熔点测定(共2页).doc
2页精选优质文档-----倾情为你奉上Thiele管熔点测定实验目的 1、了解熔点测定的概念、特点和意义 2、掌握测定熔点的操作 实验原理(一)测熔点时几个概念 熔点:是指固体物质在一定大气压下,固液两相达到平衡时的温度一般可以 认为是固体物质在受热到一定温度时,由固态转变为液态,此时的温度即为该物质 的熔点 熔程:固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范围即为熔程(也叫熔点范围) 初熔:固体刚开始熔化的温度(或观察到有少量液体出现时的温度) 全熔:固体刚好全部熔化时的温度二)熔点测定的特点:操作正确时,纯的有机化合物一般都有固定的熔点,熔程不超过0.5-1℃混有杂质时,熔点会降低,熔程增大三)熔点测定的意义纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,因此通过测定熔点可鉴定有机物,还能区别熔点相近的有机物根据熔程的长短可检验有机物的纯度一般,有机物纯度越高,熔程越短;纯度越低,熔程越长反之亦然实验仪器及其规格温度计 提勒管(b形管)熔点毛细管 酒精灯 开口橡皮塞 玻棒 玻管 表面皿 250ml圆底烧瓶等 测定熔点的仪器装置实验图25 提勒管式熔点测定装置 实验图26 双浴式熔点测定装置 操作步骤1、填装样品:将待测样品(样品一定要干燥)放在洁净、干燥的表面皿中,用玻璃钉研细,装入熔点管中,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净,高度2-3 mm。
2、安装装置:将提勒管固定在铁架台上,装入浴液,按实验图25所示安装,温度计及毛细管的插入位置要精确3、准备热浴:一般选用浓硫酸作浴液(适用于测熔点在220℃以下的样品),要注意浓硫酸的安全使用4、加热:用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热注意升温速度的控制5、读数:当发现样品出现潮湿时,表明固体开始熔化,记录初熔温度当固体完全熔化,呈透明状态时,记录全熔温度这两个温度值就是该化合物的熔程 6、平行实验:熔点的测定至少要有两次重复的数据每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品进行第二次测定时,要等浴液冷却至样品熔点以下约20℃左右再进行7、拆除装置:先擦干温度计上的浓硫酸再水洗,浓硫酸回收 注意事项1、熔点管本身要干净,如有灰尘等,能产生4-10℃的误差管壁不能太厚,封口要均匀熔点管底未封好会产生漏管熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高2、样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大样品用量要适中,样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高 3、实验中,加热时,升温速度不宜太快,让热传导有充分的时间升温速度过快,熔点偏高。
4、使用硫酸作加热浴液要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使浴液颜色变深,有碍熔点的观察若出现这种情况,可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色 数据记录和处理实验表1-1 熔点测定数据记录表样品测定值平均值初熔全熔初熔全熔思考1、测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?(1)熔点管壁太厚2)熔点管不洁净3)样品未完全干燥或含有杂质4)样品研得不细或装得不紧密5)加热太快6)样品装得太多2、熔点毛细管是否可以重复使用? 3、如何检验两种熔点相近的物质是否为同一纯净物? 专心---专注---专业。












