电子背散射衍射(EBSD)入门简介参考幻灯片课件.ppt

重庆大学Chongqing UniversityEBSDEBSD技术入门简介技术入门简介xxxxxx2009-3-202009-3-20重庆大学Chongqing University内容内容1 晶体学及织构基础晶体学及织构基础2 EBSD的原理及应用的原理及应用3 镁合金镁合金EBSD样品制备方法样品制备方法重庆大学Chongqing University1 晶体学及织构基础晶体学及织构基础2 EBSD的原理及应用的原理及应用3 镁合金镁合金EBSD样品制备方法样品制备方法重庆大学Chongqing University1.1 取向取向(差差)的定义及表征的定义及表征 晶晶体体的的100-010-001坐坐标标系系CCS相相对对于于样样品品坐坐标标系系SCS：RD(rolling direction,轧轧向向)-TD(transverse direction,横横向向)-ND(normal direction,法法向向)（或（或X-Y-Z）的位置关系的位置关系RDNDTD重庆大学Chongqing Universityp两个晶体坐标系之间的关系两个晶体坐标系之间的关系crystal coordinate system for crystal 1(CCS1)crystal coordinate system for crystal 2(CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定义取向差的定义取向取向取向差取向差重庆大学Chongqing University(1)Rotation matrix G(2)Miller indices(3)Euler angles(4)Angle/axis of rotation取向取向(差差)的表征的表征重庆大学Chongqing University(1)Rotation matrix GpThe rotation of the sample axes onto the crystal axes,i.e.CCS=g.SCSXYZSCSCCS001010100 1,1,1 are angles between 100 and X,Y,Z 2,2,2 are angles between 010 and X,Y,Z 3,3,3 are angles between 001 and X,Y,Z重庆大学Chongqing University(2)Miller Indicesp(hkl)uvw,(hkl)|轧面轧面,uvw|轧向轧向 phkl Miller指数族指数族pFor a cubic crystal structure,(hkl)uvw 等效于等效于 hkl|Z and uvw|X重庆大学Chongqing University第一次：绕第一次：绕Z轴（轴（ND）转转1 角角第二次：绕新的第二次：绕新的X轴（轴（RD）转转角角第三次：绕新的第三次：绕新的Z轴（轴（ND）转转2角角这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。

这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合Euler角（角（1,2)的物理意义：的物理意义：(3)Euler angle晶体坐标系：晶体坐标系：100100、010010、001001样品坐标系：轧向样品坐标系：轧向NDND、横向、横向TDTD、法向、法向NDND重庆大学Chongqing University(4)Angle/Axis of Rotationp p常用于表示取向差常用于表示取向差p可由旋可由旋转转矩矩阵阵G得到得到8686 Mg合金中常见孪晶合金中常见孪晶重庆大学Chongqing University取向表达的数学互换取向表达的数学互换G矩阵矩阵=Miller 指数指数hkl轴角对轴角对(1,2)重庆大学Chongqing University织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布织构与取向的区别：多与单的关系织构与取向的区别：多与单的关系1.2 织构的定义及表征织构的定义及表征重庆大学Chongqing University极极 图图p晶面法线投影到球上，在投影到赤道面晶面法线投影到球上，在投影到赤道面上上p投影方法：上半球投影法投影方法：上半球投影法001极图的示意图极图：某一特定极图：某一特定hkl晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。

主要用来描晶面在样品坐标系下的极射赤面投影主要用来描述板织构述板织构hkla a）参考球与单胞）参考球与单胞 （b b）极射赤面投影）极射赤面投影 （c c）100100极图极图一一个个取取向向的的极极图图表表示示重庆大学Chongqing University反反 极极 图图先将样品坐标轴投影到球上，先将样品坐标轴投影到球上，再投影到赤道面上再投影到赤道面上常用：上半球投影法和立体常用：上半球投影法和立体投影法反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影一般描述丝织构一般描述丝织构重庆大学Chongqing University（3 3）取向分布函数图）取向分布函数图ODFODF用于精确表示织构用于精确表示织构取向分布函数图取向分布函数图重庆大学Chongqing University 镁合金常见理想织构镁合金常见理想织构重庆大学Chongqing University重庆大学Chongqing University1.3 织构的检测方法织构的检测方法（1 1）X X射线法射线法重庆大学Chongqing University（2 2）TEMTEM及菊池花样分析技术（及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBEDTEM/SAD/MBED/CBED）重庆大学Chongqing University（3 3）SEM/EBSDSEM/EBSD方法方法重庆大学Chongqing UniversityX射线衍射法：射线衍射法：定量测定材料宏观织构，定量测定材料宏观织构，统计性好，但分辨率较低（约统计性好，但分辨率较低（约1mm1mm），），无形貌信息；无形貌信息；SEM及电子背散射衍射及电子背散射衍射(EBSD)：微观组织表征及微区晶体取向测定微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到空间分辨率可达到0.1m)0.1m)TEM及菊池衍射花样分析技术：及菊池衍射花样分析技术：微观组织表征及微区晶体取向测定微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到空间分辨率可达到30nm)30nm)织构分析测试技术的比较织构分析测试技术的比较织构的检测方法的比较织构的检测方法的比较重庆大学Chongqing University1 晶体学及织构基础晶体学及织构基础2 EBSD的原理及应用的原理及应用3 镁合金镁合金EBSD样品制备方法样品制备方法重庆大学Chongqing University材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构成分：成分：l化学分析、化学分析、l扫描电镜中的能谱或电子探针、扫描电镜中的能谱或电子探针、l透射电镜中的能谱、能量损失谱透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构：晶体结构：lX光衍射或中子衍射光衍射或中子衍射l扫描电镜中的扫描电镜中的EBSDl透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射是近十年来材料微观分析技术最重要的发展是近十年来材料微观分析技术最重要的发展重庆大学Chongqing University 什么是什么是EBSD技术？技术？Electron Back-Scattered Pattern Electron Back-Scattered Diffraction 电子背反射衍射技术简称电子背反射衍射技术简称EBSP或或EBSD 装配在装配在SEM上使用，一种显微表征技术上使用，一种显微表征技术 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向矩形区域内）的晶体微区取向重庆大学Chongqing UniversityFEI Nano 400 场发射扫描电镜及场发射扫描电镜及HKL EBSP系统系统 5.0重庆大学Chongqing UniversityEBSD 探头探头重庆大学Chongqing University重庆大学Chongqing UniversityEBSD set up重庆大学Chongqing UniversityEBSPs的产生条件的产生条件p固体材料，且具有一定的微观结构特固体材料，且具有一定的微观结构特征征晶体晶体电子束下无损坏变质电子束下无损坏变质金属、矿物、陶瓷金属、矿物、陶瓷导体、半导体、绝缘体导体、半导体、绝缘体p试样表面平整，无制样引入的应变层试样表面平整，无制样引入的应变层10s nm p足够强度的束流足够强度的束流0.5-10nAp高灵敏度高灵敏度CCD相机相机p样品倾斜至一定角度样品倾斜至一定角度(70度度)样品极 靴CCD相机荧光屏重庆大学Chongqing UniversityEBSPs 的产生原理电子束轰击至样品表面电子束轰击至样品表面电子撞击晶体中原子产生散射，电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面这些散射电子由于撞击的晶面类型类型(指数、原子密度指数、原子密度)不同在不同在某些特定角度产生衍射效应，某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。

几乎所在空间产生衍射圆锥几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散锥，并向空间无限发散用荧光屏平面去截取这样一个用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带而截取到了一系列的菊池带而截取菊池带的数量和宽度，与荧光菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品屏大小和荧光屏距样品(衍射源衍射源)的远近有关的远近有关荧光屏获取的电子信号被后面荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度的高灵敏度CCD相机采集转换相机采集转换并显示出来并显示出来重庆大学Chongqing University重庆大学Chongqing Universitydn =2d sin (n=1,2)Bragg Diffraction硅样品晶面电子衍射菊池线示意图硅样品晶面电子衍射菊池线示意图 重庆大学Chongqing University典型的典型的EBSPEBSP花样花样硅钢某一点的硅钢某一点的EBSPEBSP花样花样硅钢某点的标定结果硅钢某点的标定结果重庆大学Chongqing University不同晶体取向对应不同的菊池花样不同晶体取向对应不同的菊池花样通过分析通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)重庆大学Chongqing UniversityEBSD术语荧光屏荧光屏样品样品电子束电子束背散射电子背散射电子A花样中心花样中心(PC)L(探测距离探测距离-DD)工作距离(WD)重庆大学Chongqing UniversityEBSD如何工作如何工作?重庆大学Chongqing University图像处理及菊图像处理及菊池带识别池带识别采集花样采集花样与数据库进行相与数据库进行相及取向的对比及取向的对比校对并给出标校对并给出标定结果定结果输出相及取输出相及取向结果向结果取点取点一个完整的标定过程一个完整的标定过程重庆大学Chongqing University 多点自动标定过程多点自动标定过程Collected EBSP(+/-EDS data)Indexed EBSPPhase and orientationDetect bandsMove beam or stageSave data to fileMaximum cycle time currently 100 cycles/sec(sample/conditions dependent)重庆大学Chongqing University两种。