icp期间核查方法.doc
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电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Prodigy spec）期间核查方法1 适用范围本方法适用于本院电感耦合等离子体原子发射光谱仪（spec）的期间核查2 评定依据本方法作为评定的依据是参考JJG768-2005发射光谱仪检定规程和Prodigy操作说明书3 核查方法3.1. 设备安全操作：按Prodigy电感耦合等离子光谱仪操作手册对设备通电运行，开机预热3.2. 波长示值误差和重复性的测定：吸喷Zn、Mn、Cu、Na、K元素的混合标准溶液，各元素峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次，其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性3.3. 最小光谱带宽：吸喷含Mn元素5PPM的标准溶液，用仪器最小狭缝Mn257.610nm谱线，计算谱线半宽高3.4. 检出限：在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表3），制作工作曲线，连续10次测量空白样品，以10次空白值标准偏差的3倍对应的浓度为检出限DL=3×S/b其中：S为10次测量空白样品的标准偏差B为相应元素的线性斜率3.5. 重复性：在仪器处于正常工作状态下，用表3的标准溶液建立工作曲线，连续10次测量标准溶液（表3中的2#或3#），计算其相对标准偏差（RSD）。
3.6. 稳定性：在仪器处于正常工作状态下，用表3的标准溶液建立工作曲线，连续10次测量标准溶液（表3中的2#或3#）在不少于2小时内，每隔15min以上测定一次，重复测定6次, 计算其相对标准偏差（RSD）4 允许差本允许差是参考JJG768-2005发射光谱检定规程和ICP-725ES电感耦合等离子光谙仪操作手册制定4.1. 波长示值误差和重复性应不大于下表规定的最大值表1：波长示值误差项目最大允许差波长示值误差±0.03nm波长重复性≤0.005nm表2检定波长用标准溶液编号ZnMnCuNaK波长/nm21.856257.610324.754588.995766.491浓度/ppm10552020注： 1、基体为0.5mol/L硝酸 2、不确定度U=2%(K=2)表3工作曲线系列标准溶液编号Zn21.856Ni231.604Mn257.610Cr267.716Cu324.754Fe259.940Ca317.9331#00000002#1.01.00.51.00.50.50.53#2.02.01.02.01.01.01.04#5.05.02.55.02.52.52.5注：1、浓度单位PPm 2、基体为0.5mol/L硝酸 3、不确定度U=2%(K=2)表4相应元素的检出限元素Zn21.856Ni231.604Mn257.610Cr267.716Cu324.754检出限≤0.003≤0.01≤0.002≤0.007≤0.0074.2. 重复性和稳定性：各元素相对标准偏差应不大于下表规定的最大相对标准偏差。
表5重复性和稳定性测量最大相对标准偏差项目最大允许相对标准偏差（%）重复性（%）Zn、Ni、Cr、Mn、Fe、Cu、Ca（浓度为0.50mg/L-2.00mg/L）≤1.5稳定性（%）Zn、Ni、Cr、Mn、Fe、Cu、Ca（浓度为0.50mg/L-2.00mg/L）≤2.05 期间核查周期 期间核查周期为3个月，时间安排在每季度初进行如对测量结果表示怀疑时可增加核查频次6 期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，并和原始记录一起交设备管理员统一归档在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用 。
