果汁中总糖的测定.doc

吉林化工学院食品分析实验报告实验名称 果汁中总糖的测定 指导教师 陈萍 班 级 食品0901 学 号 09340136 姓 名 黄锡红 日 期 2012.10.17 实验十七 果汁中总糖的测定一、目的与要求：1、掌握食品中总糖的测定方法．二、原理：将一定量的碱性酒石酸甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物在加热条件下，以次钾基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部还原后，少过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点根据样液消耗量可计算出还原糖含量 三、试剂1、碱性酒石酸铜甲液：称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000毫升     2、碱性酒石酸铜乙液：称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠，溶于水中，再加入4克亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000毫升，贮于橡胶塞玻璃瓶内。

160;   3、盐酸    4、葡萄糖标准溶液：精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加5毫升盐酸，并以水稀释至1000毫升，此溶液每毫升相当于lmg葡萄糖160;   5、6N盐酸：量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升160;   6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液160;     7、20％氢氧化钠溶液160;四、操作方法：    1、样品处理：吸取样品10毫升，加水40毫升，在水浴上加热煮沸10分钟后，移入100毫升容量瓶中加水至刻度，混匀后备用160;   取以上样液20毫升和30水毫升于l00毫升容量瓶中，加人5毫升6N盐酸，在68-70℃水浴中加热15分钟，冷却后，加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至红色褪去，加水至刻度混匀160;   2、标定碱性酒石酸铜溶液；吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液，控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每：9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)．     3、样品溶液预测：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于160毫升锥形瓶中，加水20毫升，玻璃珠两粒，控制在2分钟内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，等溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。

160;   4、样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，玻璃珠两粒，从滴定管滴加比预测体积少1毫升的样品溶液，使在2分钟内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行测定三份，得出平均值消耗体积五、实验数据处理 1.原始数据如下表所示：葡萄糖溶液（mL）12.3211.9111.90样品溶液预测（mL）5.22样品溶液测定（mL）4.935.212. 消耗葡萄糖标准溶液的平均体积为V=(12.32+11.91+11.90)÷3=12.04 mL，即相当于m=12.04mg，又测定待测样品溶液的平均体积为V2=（4.93+5.21）÷2=5.07mL，因为样品总量为100毫升，所以以100代替原公式的250，经推导m值不变，代入公式得：：样品中总糖含量(以蔗糖计)，%； ：10 碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5.0 ，相当于葡萄糖的质量，mg)；：样品处理时吸取样品体积，；：测定时平均消耗样品溶液体积，；：葡萄糖换算为蔗糖的系数吸取样品ml数，，即样品中总糖含量为11.28%六、实验讨论1.在实验过程中，进行滴定时不能随意摇动锥形瓶，且要在煮沸情况下进行滴定，目的是为了防止空气中的氧气将还原性糖氧化，以致影响实验结果。

2.本实验还可以采用3,5—二硝基水杨酸比色法来完成，还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸 3、实验过程中滴定时，如果不注意颜色在瞬间的变化，就会滴定过量，照成严重的实验误差，使实验结果偏大 七、思考题1、直接滴定法测定还原糖滴定时要保持沸腾状态目的是什么？答：一是：加热可加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是：上升蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中，防止还原型次甲基蓝遇到空气中的氧时又会被氧化为其氧化型，再变为蓝色；三是：防止氧化亚铜与空气中的氧结合而被氧化，从而增加还原糖的消耗量2、预测定的目的是什么？答：①本法对试样溶液中还原糖浓度有一定要要求（0.1%左右），测定时试样溶液的消耗体积应该与标定葡萄糖标液的消耗体积相近，通过测定了解试样浓度是否合适，浓度过大或过小应该加以调整，使测定时消耗试样溶液量在10mL左右；②通过测定可知道此溶液的大概消耗量，以便在正式的滴定时，预先加入比实际用量少 1mL左右的试样溶液，只留下1mL左右的试样溶液在续滴定时滴入，以便保证在1min内完成续滴定工作，提高预测定的准确度七、评语和成绩成绩： 指导教师： 。