实验六：硫酸亚铁铵的制备.doc

硫酸亚铁铵的制备一. 实验目的1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用5. 学习用目测比色法检验产品质量二. 原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵Fe + H2SQ = FeS04 + H 2 TFeS0+(NH4)2SQ+6HQ = FeSQ(NH) 2SQ 6H2Q由于复盐的溶解度比单盐要小， 因此溶液经蒸发浓缩、 冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSQ6HQ晶体比色原理：Fe3++ n SCN- = Fe(SCN) n(3-n)(红色)用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)] 2+,当红色较深时，表明产品中含 Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定 Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)] 2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质 Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。

三. 仪器及药品1. 仪器：台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管( 25ml)，水浴锅，蒸发皿，量筒(10、50ml)，酒精灯2. 药品：3mol L-1 H2SOI溶液，铁屑,(NH»2SQ(固体),1mol L-1NqCQ溶液，0.1mol L-1 KSCN溶液， pH试纸四•物理常数表1几种物质的溶解度(g/100gH2Q0C10C20C30 C40 CFeSQ 7H2Q28.840.048.060.073.3(NH4)2SQ70.67375.478.081FeSQ (NH4) 2SQ12.517.226.43346FeSQ (NH4) 2SQ 6H2Q17.231.036.4745.0一表2不同等级标准溶液Fe3+含量规格In出Fe3^量(mg)0.0500.100.20五•实验步骤1. 硫酸亚铁制备铁屑 1g1 ►水浴加热，348K―趁热 IH2SQ4 3mol/L 5mL过滤2. 硫酸亚铁铵的制备配（NH） 2SQ饱和溶液：（NH4） 2SQ）的质量：= 1.98g ,量取水：75:100 = 1.98/x, x= 1.98*100 - 75=2.64g （水）=2.64mL（2* :也可以将称取的（NH4）2SQ加到Fe SO4的溶液中，添加少量的水使之溶解，水浴加热 出现结晶膜，缓慢冷却）3. Fe的限量分析不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10〜20分钟，冷 却后备用。

六 . 记录1. 实验现象：① 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现② 趁热过滤后，滤液无色③ 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色2. 产量：3. 理论产量：Fe— FeSQ4 —-(NH 4)2SQ • FeSQ • 6H2Q563921 7m (NH4)2SQ・ FeSQ • 6fO) =(392)/56=7g4. 产率： /7.0 *100% = %七．操作要点1．制备硫酸亚铁的反应过程中， 需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放 出为止趁热减压过滤2. 制备硫酸亚铁铵时，用 3mol L-1H2SQ溶液调节pH为1~2,以保持溶液的酸度3. 水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄膜即止放置缓慢冷却，得晶体 减压过滤除去母液并尽量抽干八. 实验的注意事项1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？5mL 3mol • L-1硫酸所需铁的质量为 0.8克,所以是铁过量铁过量可以防止 Fe3+的产 生. 若所用铁屑不纯，与酸反应时可能产生有毒的气体，铁屑中存在硫化物（ FeS 等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀 HbSQ溶液中，以 HS、PH、 AsH的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。

2. 混合液为什么要呈酸性？实验过程中应保持足够的酸度 Fe2^空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止 Fe2+的氧化与水解3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式防止水中溶有的氧把 Fe2+氧化为Fe3+,影响产品等级的判定 限量分析的反应方程式为： Fe3+ + n SCN- = Fe（SCN） n（3-n） （红色）4. 怎样才能得到较大的晶体？ 溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌九. 问题硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同硫酸亚铁铵比较稳定， 定量分析中常用来配制亚铁离子的标液； 和其他复盐一样， 硫酸 亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小欢迎您的下载，资料仅供参考!致力为企业和个人提供合同协议， 策划案计划书，学习资料等等打造全网一站式需求。