混凝土减水剂生产实用工艺技术.doc

word1、项目概况与招标X围1.1 项目概况本项目一期占地150亩，总投资约6.5亿，产能30万吨/年,其中，聚羧酸水剂8万吨/年，聚羧酸干粉1.4万吨/年，萘系水剂10.6万吨/年，萘系粉剂1.4万吨/年，脂肪族减水剂8万吨/年，氨基磺酸减水剂0.6万吨/年1.2 招标X围从项目初步设计开始至整厂验收完毕期间的各类设计工作包含项目初步设计〔含准确的投资概算报告，误差不超过10%〕、政府要求完成的各类设计专篇、整厂施工图设计以与协助招标人生产线试车、协助完成各类验收等四、设计工艺本项目聚羧酸系列产品包括聚羧酸水剂与聚羧酸粉剂两种，合成路线见如下图：环氧乙烷环氧丙烷甲基烯丙醇聚醚I型(中间体)环氧乙烷环氧丙烷异戊烯醇聚醚II型(中间体)改性聚醚TPEG(中间体)I型聚羧酸母液 (中间体)II型聚羧酸母液 (中间体)聚羧酸母液(中间体)聚羧酸水剂(产品1)聚羧酸干粉(中间体)聚羧酸粉剂(产品2)合成合成混合合成合成丙烯酸 丙烯酸甲酯 丙烯酸丁酯 甲基丙烯酸甲酯 巯基乙醇 雕白粉 维C丙烯酸 巯基乙酸 雕白粉 维C混合复配水松香热聚物引气剂葡萄糖酸钠枯燥复配木质素减水剂葡萄糖酸钠硫酸盐混渣图4.1-1 聚羧酸系列产品合成路线4.1.1.1 改性聚醚工艺流程改性聚醚TPEG由聚醚I型和聚醚II型两种中间体按1:1质量比混合而成。

1〕聚醚I的工艺流程：在反响釜中通入氮气置换5min，降低容器中氧含量，然后泵入计量的甲基烯丙醇和一定量的催化剂〔KOH〕配制反响起始液，开启搅拌系统，升温至95℃-105℃，通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反响待诱导期完毕后，连续通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，使得釜内压力保持在0.2-0.35MPa密闭反响，控制反响温度在90-110℃通入时间控制在2-3小时，反响完全后升温到110℃，开启真空脱水1小时〔真空度大于-0.098 MPa〕，真空脱水主要是利用液体〔水〕在真空中蒸发变成蒸汽时需要吸收热量，利用的水蒸发吸热的原理真空脱水后再参加环氧乙烷和环氧丙烷反响，反响温度控制在110℃，环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在3-5小时，待釜内压力降至<0.03MPa并维持在一定数值时，可以视为反响完毕保持温度，再次进展真空脱水1小时〔真空度大于-0.098 MPa〕冷却至100℃以下，参加少量草酸中和至微酸性，再参加少量双氧水于60-80℃漂白半小时，完毕后冷却至50-60℃出料成品液经出料泵泵入切片上料罐，上料罐通过间接加热的方式使物料保持在60℃，以保证半成品形态，便于后续工段处理。

上料罐中的物料经切片上料泵送切片机，切片机为滚筒式，采用夹层式，内层通入循环水，外层为物料物料冷却成固态后，被切片机刀口切成规格大小，切片工段配备一台除尘器，用于收集聚醚粉尘聚醚I型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h，每天生产2批次，全年合计600批次，每批次约生产16.7925t聚醚I的化学反响方程式：聚醚I型工艺流程图见图4.1-22〕聚醚II的工艺流程：聚醚II型工艺流程与I型根本相似，仅反响原料不同，具体流程为：在反响釜中通入氮气置换5min，降低容器中氧含量，然后泵入计量的异戊烯醇和一定量的催化剂〔KOH〕配制反响起始液，开启搅拌系统，升温至95℃-105℃，通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反响待诱导期完毕后，连续通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，使得釜内压力保持在0.2-0.35MPa密闭反响，控制反响温度在90-110℃通入时间控制在2-3小时，反响完全后升温到115℃，开启真空脱水1小时〔真空度大于-0.098 MPa〕然后再参加环氧乙烷和环氧丙烷反响，反响温度控制在110℃，环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在3-5小时，待釜内压力降至<0.03MPa并维持在一定数值时，可以视为反响完毕保持温度，再次进展真空脱水1小时〔真空度大于-0.098 MPa〕。

冷却至100℃以下，参加少量草酸中和至微酸性，再参加少量双氧水于60-80℃漂白半小时，完毕后冷却至50-60℃出料成品液经出料泵泵入切片上料罐，上料罐通过间接加热的方式使物料保持在60℃，以保证半成品形态，便于后续工段处理上料罐中的物料经切片上料泵送切片机，切片机为滚筒式，采用夹层式，内层通入循环水，外层为物料物料冷却成固态后，被切片机刀口切成规格大小，切片工段配备一台除尘器，用于收集聚醚粉尘聚醚II型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h，每天生产2批次，全年合计600批次，每批次约生产16.8158t聚醚II的化学反响方程式：聚醚II型工艺流程图见图4.1-33〕改性聚醚的工艺流程：改性聚醚TPEG由聚醚I型和聚醚II型按约1:1质量比混合而成改性聚醚工艺流程图见图4.1-44.1.1.2 聚羧酸母液工艺流程聚羧酸母液由I型聚羧酸母液和II型聚羧酸母液按1.7:0.77质量比混合而成1〕I型聚羧酸母液工艺流程：常温常压下，分别在混合釜内调制双氧水、不饱和酸与其衍生物〔丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯〕的混合水溶液与辅料水溶液〔巯基乙醇、雕白粉和维生素C的混合溶液〕由计量泵泵入高位槽暂存。

在常温常压下，往合成釜中参加计量好的水和改性聚醚后，然后开动电机进展搅拌混合，开动蒸汽阀门往夹套内通入蒸汽，使物料温度升至60±3℃左右反响，参加双氧水溶液，然后通入不饱和酸与其衍生物混合水溶液和辅料〔巯基乙醇、雕白粉和维生素C的混合溶液〕，加料时间约3小时，待投加完毕后，通入蒸汽保温1小时，开动循环水冷却降温至40-50℃，参加30%液碱中和，即得I型聚羧酸母液聚羧酸母液车间合成釜共有四套〔I型和II型通用〕，最多可同时进展4个批次生产，单个批次生产含物料配置共约10h，每批次约生产17t，如此全年I型共生产2000批次I型聚羧酸母液化学示意图：I型聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-52〕II型聚羧酸母液工艺流程：II型聚羧酸母液与I型聚羧酸母液工艺路线类似，原料有所不同，且其反响条件是常温常压，不消耗蒸汽能源工艺流程如下：分别在混合釜内调制双氧水、丙烯酸的水溶液与辅料水溶液〔巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液〕由计量泵泵入高位槽暂存在常温(环境温度)常压下，往合成釜中参加经计量好的水和改性聚醚后，然后开动电机进展搅拌混合成透明水溶液，再参加双氧水溶液，搅拌5分钟然后参加丙烯酸水溶液和辅料〔巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液〕，投加时间3~3.5小时，最后参加30%液碱中和，即得II型聚羧酸母液。

聚羧酸母液车间合成釜共有四套〔I型和II型通用〕，最多可同时进展4个批次生产，单个批次生产含物料配置共约10h，每批次约生产15.4t，如此全年II型共生产1000批次II型聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-63〕聚羧酸母液工艺流程：聚羧酸母液由I型聚羧酸母液和II型聚羧酸母液按1.7:0.77质量比混合而成聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-74.1.1.3 聚羧酸水剂工艺流程聚羧酸水剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反响过程，聚羧酸减水剂的主要原料为聚羧酸母液和复配添加剂〔葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等〕，经计量后，按一定顺序投入混合釜搅拌20~30min后出料，即得到产品聚羧酸减水剂工艺流程图见图4.1-84.1.1.4 聚羧酸粉剂工艺流程1〕聚羧酸干粉工艺流程将聚羧酸母液由送料泵泵入枯燥塔顶高速旋转的雾化器，经雾化器分散成雾滴，与热风炉加热所产生的220℃热空气瞬时接触蒸发浆料中的水份，产生的干粉随尾气进入装置自带的旋风别离器组，别离出干粉经下料仓通过卸料阀排出包装，含尘尾气经袋式除尘、水喷淋处理后达标排放枯燥工段流程示意见图4.1-9母液图4.1-9 喷雾枯燥流程示意图聚羧酸干粉工艺流程图见图4.1-10。

2〕聚羧酸粉剂工艺流程聚羧酸粉剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反响过程，聚羧酸粉剂的主要原料为聚羧酸干粉和复配添加剂〔木质素减水剂、萘系母液生产中产生的硫酸盐混渣、葡萄糖酸钠等〕，经计量后，按一定顺序投入搅拌釜搅拌30min后出料，即得到产品聚羧酸粉剂工艺流程图见图4.1-114.2 萘系产品本项目萘系产品包括萘系减水剂与萘系粉剂两种，合成路线见如下图：萘系母液(中间体)萘系水剂(产品1)萘系干粉(中间体)萘系粉剂(产品2)合成萘、洗油、硫酸、甲醛等复配水松香热聚物引气剂葡萄糖酸钠枯燥复配木质素减水剂葡萄糖酸钠图4.2-1 萘系产品合成路线4.2.1.1 萘系母液工艺流程一、根底原理萘系高效减水剂的化学名称为的主要成分为萘磺酸盐甲醛缩合物，合成中的各反响如下：①磺化反响一般用浓硫酸作为磺化剂，磺化的目的是使芳香核上的氢原子被磺酸基〔-SO3〕取代，从而生成萘磺酸由于萘核上有8个可取代的位置，其中，1、4、5、8位称为α位，2、3、6、7称为β位在萘分子中由于有两个苯环相连，所以α位电子云密度更大些，相对于β位更活泼基于α位活性比β位大，萘在较低温度下磺化时反响产物主要是α-萘磺酸，但由于磺酸基的体积比拟大，与异环α位上的氢原子在空间有相互干扰，因此α-萘磺酸比拟不稳定，但在较低的磺化温度下，α-萘磺酸的生成速度依然很快，因而在低温时逆反响并不明显，α-萘磺酸生成后不易转变为其他化合物，所以在较低温度下仍可以得到α取代产物。

当在较高温度下磺化时，先生成的α-萘磺酸也可发生显著的逆反响而仍转变成萘，即它的脱磺酸基反响的速度也增加，此外在较高温度下磺化时，β-萘磺酸也容易生成，且由于不存在磺酸基与α-H的空间干扰，因此它比α-萘磺酸更稳定，生成后又不容易脱去磺酸基，因此它是高温磺化时的主要产物主反响：〔反响转化率为90%〕：副反响：〔参与副反响的量占总量的10%〕：②水解反响磺化为可逆反响，高温时α-萘磺酸迅速生成，β-萘磺酸同时生成，但高温时α-萘磺酸又易水解，而β-萘磺酸水解缓慢，因此β-萘磺酸就成为磺化反响的主要产物由于产品需以β-萘磺酸为原料，故需加水对α-萘磺酸进展水解③缩合反响β-萘磺酸在H2SO4催化作用下，与甲醛缩合成亚甲基多萘磺酸④中和反响缩合产物在一定条件下与NaOH进展中和反响，同时，过量的、未反响的硫酸也被NaOH、Ca(OH)2中和，控制pH达7-9为止H2SO4 + Ca(OH)2 CaSO4 + 2H2O二、生产工艺简述A、熔萘工序在常温、常压下，将工业萘参加熔萘反响釜中，加热至80~90℃使萘熔化，时间约1~3小时B、磺化反响磺化反响过程：常压下往磺化反响釜内泵入熔融的萘和洗油后，开通夹套蒸汽加热，待温度上升至140~150℃左右时，将计量槽中的浓硫酸缓慢参加磺化釜内进展磺化反响约1h〔为防止硫酸产生热量使温度急速上升该过程需边参加边搅拌〕，该过程的温度为160℃。

反响过程中通过控制加酸速度，使料温平稳上升C、水解、缩合反响水解、缩合反响过程：待磺化反响完毕后，用压缩空气将其送至缩合反响釜，在常压下进展水解，夹套通入循环水冷却降温，温度维持110℃左右，水解时间约0.5h，水解完毕后，继续通入循环水冷却降温，常压下将计量后的甲醛缓慢参加〔投加时间约2小时〕缩合釜内进展缩合反响，温度控制在9。