凝固点降低测萘相对分子质量.doc

凝固点降低测萘相对分子质量凝固点降低测萘相对分子质量一、一、实验实验目的目的1.测定环己烷的凝固点降低值，计算萘的分子量 2. 掌握溶液凝固点的测定技术 3. 技能要求：掌握冰点降低测定管、数字温差仪的使用方法，实验数据的作图处理方法二、二、实验实验原理原理1、凝固点降低法测分子量的原理、凝固点降低法测分子量的原理 化合物的分子量是一个重要的物理化学参数用凝固点降低法测定物质的分子量是一 种简单而又比较准确的方法稀溶液有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现稀溶液 的凝固点降低（对析出物是纯溶剂的体系）与溶液中物质的摩尔分数的关系式为： ΔTf =Tf * - Tf = KfmB (1)*式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质 B 的质量摩尔浓度， Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关已知某溶剂的凝固点降低常数 Kf,并测得溶液的凝固点降低值 ΔT，若称取一定量的溶质 WB(g)和溶剂 WA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度 mB为: (2)将(2)式代入(1)式，则：(3)因此，只要称得一定量的溶质（WB）和溶剂（WA）配成一稀溶液，分别测纯溶剂和稀 溶液的凝固点，求得 ΔTf，再查得溶剂的凝固点降低常数，代入(3)式即可求得溶质的摩尔 质量。

* 当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，不适用上式计算，一般 只适用于强电解质稀溶液2、凝固点测量原理、凝固点测量原理 纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存 时的平衡温度若将纯溶剂缓慢冷却，理论 上得到它的步冷曲线如图中的 A , 但实际的 过程往往会发生过冷现象，液体的温度会下 降到凝固点以下，待固体析出后会慢慢放出 凝固热使体系的温度回到平衡温度，待液体 全部凝固之后，温度逐渐下降，如图中的 B 图中平行于横坐标的 CD 线所对应的温度值即为纯溶剂的凝固点 Tf*溶液的凝固点是该溶液的液相与纯溶剂的固相平衡共存的温度溶液的凝固点很难精 确测量，当溶液逐渐冷却时，其步冷曲线与纯溶剂不同，如图中 III 、IV 由于有部分溶 剂凝固析出，使剩余溶液的浓度增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在下降，冷 却曲线不会出现“平阶” ，而是出现一转折点，该点所对应的温度即为凝固点（III 曲线的形 状） 当出现过冷时，则出现图 IV 的形状，此时可以将温度回升的最高值近似的作为溶液 的凝固点3、测量过程中过冷的影响、测量过程中过冷的影响 在测量过程中，析出的固体越少越好，以减 少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝固点。

若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓度变化太 大，就会出现图中 V 曲线的形状，使测量值偏 低在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度， 加入晶种等控制冷,同时需要按照图中曲线 V 所 示的方法校正 三、三、实验药实验药品品SWC-LG 凝固点测定仪 1 套; FPD-3A 凝固点测定仪 1 套; 数字贝克曼温度计; 普通温度计(0℃～50℃); 移液管(50mL)1 只；洗耳球； 精密温度计、分析天平、台秤、烧杯; 纯萘 环己烷（分析纯） 20mL 移液管一支 碎冰 四、四、实验实验步步骤骤1、接好传感器, 插入电源 2、打开电源开关，温度显示为实时温度，温差显示为以 20 度为基准的差值（但在 10 度以 下显示的是实际温度） 3、锁定基温选择量程：将传感器插入水浴槽，调节寒剂温度低于测定溶液凝固点的 2-3 度， 此实验寒剂温度为 3.5-4.5 度，然后将空气套管插入槽中，按下锁定键 4、用 20ml 移液管准确移取 20ml 环己烷加入凝固点测定试管中，橡胶塞塞紧，插入传感 器 5、将凝固点试管直接插入寒剂槽中，观察温差，直至温度显示稳定不变，此时温度就是环 己烷的初测凝固点。

6、取出凝固点测定试管，用掌心加热使环己烷熔化，再次插入寒剂槽中，缓慢搅拌，当温 度降低到高于初测凝固点的 0.5 度时，迅速将试管取出、擦干，插入空气套管中，记录温 度显示数值每 15 秒记录一次温度 * 搅拌速度调节：刚开始缓慢搅拌，在温度低于初测凝固点时，加速搅拌，待温度上升时， 又恢复缓慢搅拌 7、实验过程中发现在仪器中测量所得数据出现反复，考虑到是测量过程中搅拌的原因，因 此，我们小组在测量一组数据后换了一台自动搅拌的仪器进行溶液凝固点测定：称取 0.15-0.20 g 萘片加入凝固点测定试管，待完全溶解后，重复以上 6、7、8 步骤 8、实验结束，拔掉电源插头五、注意事五、注意事项项1、在测量过程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝 固点若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓度变化太大，使测量值偏低在过程中可通 过加速搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制过冷度 2、搅拌速度的控制和温度温差仪的粗细调的固定是做好本实验的关键，每次测定应按要求 的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致温度-温差仪的粗细调一经 确定，整个实验过程中不能再变。

3、纯水过冷度约 0.7℃～1℃(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入 晶种大小应尽量一致 4、冷却温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点六、六、实验实验数据与数据数据与数据处处理理1、相、相对对湿度：湿度：81% 大气大气压压： ：1020.3hPa室温：室温：21.8℃℃ 2 2、、SWC-LGSWC-LG 型凝固点实验装置测量数据记录与处理型凝固点实验装置测量数据记录与处理（1）环己烷的粗测 数据记录如下：环己烷粗测时间 t/s温度/℃时间 t/s温度/℃时间 t/s温度/℃157.0913456.9056757.023306.9593606.9546907.015456.8373756.9987057.015606.7383907.0277207.012756.6534057.0517357.006906.5824207.0687507.0021056.5154357.087656.9951206.4534507.0847806.9951356.3914657.0897956.9981506.4514807.0898107.0021656.6024957.0898256.9991806.5975107.0858406.9981956.5735257.0778556.9982106.4535407.0738706.9982256.3595557.0618856.9982406.3095707.0589006.9982556.2655857.0589156.9982706.3216007.0549306.9962856.2966157.0479456.9923006.2636307.0429606.9943156.8436457.0399757.0013306.8586607.0329907.00510057.006 数据处理： 由上数据可知在前一段时间内数据上下波动，因此取后半段时间作图； 所取数据如下：环己烷粗测时间 t/s温度/℃时间 t/s温度/℃时间 t/s温度/℃157.0891657.0393156.998307.0851807.0323307.002457.0771957.0233456.999607.0732107.0153606.998757.0612257.0153756.998907.0582407.0123906.9981057.0582557.0064056.9981207.0542707.0024206.9981357.0472856.9954356.9981507.0423006.9954506.9964656.992作图如下：图一： SWC-LG 型凝固点实验装置粗测环己烷 由图一可知，环己烷凝固点为 6.998℃。

2）环己烷的精测 数据记录如下：环己烷精测时间 t/s温度/℃时间 t/s温度/℃时间 t/s温度/℃时间 t/s温度/℃157.3323457.0436756.93410206.939307.3173607.0356906.93310356.942457.3043757.0267056.93210506.945607.293907.0187206.9310656.962757.2754057.017356.9310806.994907.2594207.0037506.92610957.0171057.2424356.9967656.92611107.0321207.234506.997806.92611257.0431357.2154656.9847956.92511407.051507.2014806.9788106.92511557.0541657.1864956.9738256.92411707.0541807.1735106.9678406.92511857.0521957.1585256.9638556.92512007.0482107.1455406.9578706.92512157.0442257.1325556.9548856.92612307.0372407.1195706.9519006.92712457.032557.1085856.9469156.92912607.0212707.0956006.9449306.92912757.0122857.0846156.9419456.9312907.0043007.0736306.9399606.93113056.9943157.0636456.9379756.93113206.9853307.0546606.9369906.93413356.97510056.93613506.966 数据处理： 根据环己烷精测数据作图如下：图二：SWC-LG 型凝固点实验装置精测环己烷 由图二可知，精测数据并不理想，因此不作为环己烷凝固点测定进行计算。

、 （3）环己烷+萘（0.1705g）的粗测 数据记录如下：环己烷+萘粗测时间 t/s温度/℃时间 t/s温度/℃时间 t/s温度/℃时间 t/s温度/℃156.0413455.0146754.78310204.251305.9273605.0026904.76110354.232455.7783754.9927054.7410504.215605.6673904.9917204.7110654.195755.5744054.9867354.69510804.157905.4964204.9817504.67110954.1331055.4294354.9757654.64711104.1041205.3744504.977804.61611254.0781355.3274654.9647954.58411404.0581505.2874804.9638104.55711554.0381655.2534954.9598254.52911704.0191805.2225104.9558404.50111853.9951955.1945254.9488554.47412003.9782105.1685404.948704.4512153.9752255.1455554.9288854.42612303.9852405.1225704.9149004.40312453.9852555.1025854.8999154.38112603.9292705.0826004.8849304.36212753.8822855.0626154.8649454.34212903.8543005.0526304.8459604.32313053.8293155.0386454.8259754.30313203.83305.0246604.8049904.28713353.78710054.26913503.767 数据处。