原子荧光光度计.doc

原子荧光光度计—、打开电脑，进入Windows桌面二、 打开氮气瓶减压阀，分压表调至0.2MPa左右三、 换上需要分析元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上工作站，出现 登录画面点图标进入仪器工作站四、 检查元素灯光斑是否对正，原子化器高度8mm左右，光斑对准调光器中间 横线和竖线的交叉点（检查汞灯是否点亮，若不亮用点火枪激发点亮）五、 “仪器控制”做汞温度设成0度，其他元素设成160-200度点六、 “参数设置”6.1设置参数中有xx若进样方式采用xxx ,则3个选项卡中，载液空白位置设 xxx,仪器自动运行样品测量，“手动进样”成255 ,其他位置按各个样品放在样品 盘的位置来设定，点再下一步参数设置：若进样方式采用参数设置6.2打上对勾6.3位，点，则不用设置载液空白位置，直接设置下一步，输入曲线各标准点的 浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释 因子，样品单七、把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置位置放入样品架 中压好泵管，载流槽内倒入盐酸，放好还原剂和硫酸瓶八、“样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”外，其他元素均需点使仪器炉温升 到测试温度，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。

九、“标准曲线”需要打印曲线,点“打印”原子荧光光度计操作规程及注意事项（附：原子荧光光度计的操作程序）原了荧光光度计操作规程及注意事项1. 打开实验室电源及通风设备；2. 安装元素空心阴极灯，确认水封中有水；3. 打开仪器电源，进入操作系统软件并设置T作条件；4. 进行灯位置和原子化器高度调整；5. 确认弑气岀口压力为0.25Mpa，压上管路压块，确认系统管路正常；6. 点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热30min；7. 按要求进行标准Illi线和样品的测定；8. 测试完成后要吸蒸僧水测试几次，清洗管路；9. 熄火并退出工作软件，关闭制气、计算机和主机；10. 打开泵管压块、松开泵管，擦拭滴漏的酸液11. 更换元素灯一定要关机，确保插头和插孔完全吻合；12. 定期对管路加硅油进行润滑处理；长期不使用时，要每周开机1小时原子荧光光度计的操作程序1测量前的准备工作1.1试剂的准备要求:盐酸、硝酸必须是优级纯（或以上）,硼氢化钾（钠）含量达到95%U上.氢氧化钾（钠）分析纯以上,去离子水（18血），器皿经过校准1.1.1氢化钾（钠）溶液的配制:先用量杯量取500ml去离子水放入報料杯中，然后用托盘天平称取2.5克的氢氧化钾（钠）倒入塑料杯中溶解，再用托盘天平称取10克的硼氢化钾（钠）倒入塑料杯中，搅拌溶解，即配成2%的硼氢化钾（钠）溶液。

1.1.2载流的配制：先用量杯量取25ml的浓盐酸，放入500ml的烧杯中，再加入475ml的去离子水, 摇匀，即配成5%的载流溶液1.1.3硫服和抗坏血酸溶液的配制:先用天平称取硫腺10克，倒入盛有200ml去离子水的烧杯小，在电热板上低温 加热使硫服溶解，放置一会待水温接近室温后，再加入10克抗坏血酸用玻璃棒 搅拌溶解，即配成了 5%的硫腺和抗坏血酸溶液114汞标准稳定溶液：称0.5 g重縮酸钾溶解于950 ml纯水，再加50 ml浓硝酸，摇匀储存于容 量瓶中1・2待测样品的配制：（不同样品，样品处理方法不同，请参考有关标准、文献）1・3标准系列溶液的配制：（以As、Hg为例）1.3.1 As的标准储备溶液（100mg/L）:水称取三氧化二种（110° C烘2小时）0.1320&加20%的氢氧化钠20ml,溶解 后加入（1+1）盐酸40 ml,定容到1000mL容量瓶，摇匀此溶液As浓度为 100mg/L. *不推荐此方法直接购买（环保标准所及标物中心）水溶液.1.3.2 标准中间液（10mg/L）:吸取神标准储备液（lOOmg/L） 10ml于100ml容量瓶中，力口（1 + 1）盐酸20ml用 水稀释到刻度，摇匀。

此溶液浓度为10mg/Lo酸度为10% （V/V） o1.3.3碑标准使用液（100gg/l）:吸取不巾标准中间液（10mg/L） 10 nd于1000ml容量瓶中,加（1+1）盐酸100ml 用水稀释到刻度，摇匀此溶液浓度为100pig/Lo酸度为5% （V/V） o1.3.4 As的标准系列溶液:准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入10ml（1+1）盐酸和少量去离子水，然后 分别加入0、1、2、4、8、伽I的100.00mg/L的碑As的标准溶液,摇匀;再各加 入20-40ml的5%的硫腺抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀即配成0.00> 1.00> 2.00、4.00、8.00、10.00pg/L的神As的标准系列溶液1.3.5汞标准储备溶液（100mg/L）:称取在硅胶十燥器中放置过夜的氯化汞0. 1354g,用汞标准稳定溶液溶解并定容至1000ml棕色容量瓶中，此溶液汞含 量为100mg/Lo不推荐此方法直接购买（环保｛标准所及标物中心）水溶液.1.3.6汞标准中间溶液（l.Omg/L）:吸取汞标准储备溶液10. 0 ml移入1000 ml棕色容量瓶，加汞标准稳定溶液稀 释至刻度，摇匀。

此溶液中汞含量为1. Omg/Lo1.3.7汞标准使用溶液101-ig/L:吸取汞标准小间溶液10. 00ml注入1000ml容量瓶，加汞标准稳定溶液稀释至 标线，摇匀此溶液小Hg含量为10^g/Lo （25°C以下密闭保存，可稳定30天）1.3.8 Hg的标准系列溶液：准备6个100ml清洗干净的容量瓶，各加入5ml浓盐酸或硝酸和少量去离了水， 然后分别加入0、1、2、4、8、10ml的10.00mg/L的Hg的标准溶液，摇匀；用水稀 释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1 .OO|ig/L的Hg标准系列溶液2操作步骤 2.1检查间歇泵的毛细管连接管和泵管是否连接好详细的连接图可参照使用 说明小的附页2.2打开主机左侧的小门,检查二级气液分离器（水封）中是否有水,如无水, 从上部的注水孔中加入约2ml水注意水的高度不应高过进气口2.3打开灯室上盖，在灯架上放入要测的元索灯，把灯的插头按凸凹方向插入 灯插座注意插头的中心柱是凸起的，而插座的中心是凹进去的，只要插吋吻 合好即可2.4打开计算机的电源开关，待计算机进入Win98 （Me/2000/XP）并检测完毕后, 再打仪器的主机电源开关。

2.5打开主机电源后，灯室内灯应该点亮（注意Hg灯可能不亮，用电子脉冲枪激 发或用海绵擦灯壳）这吋用调光器调光路，使灯发岀的光斑落在原子化器的石 英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点° （调整光斑的位置是靠调节灯 架上的四个螺丝钉进行的）2.6调好光路后，用鼠标左键双击显示桌面一上的“AFS・820",软件进入自检测窗口按'、全部检测"，检测完毕后关闭该窗口再点击 元素仪器自动识别元素灯，按“确定”退出此时软件的仪器条件、测量条件、间歇泵程序、样品参数、测量等窗口均可打开按顺序设置各项参数设置好各项参数后，可把测量条件中的测量方法改为Test,然后直接到测量画 面进行TEST测量，用来预热灯，约20分钟待灯稳定后，退出Test窗口，把测量 条件中的测量方法再改回Std.Curve标准曲线法，再进行测量测量过程是：测标准空白溶液®标准系列溶液®确定工作曲线⑧测定标准空白溶液®测定样品空白溶液®未知样品重测、稀释、删除、检查的用法测量结束后按数据，报告.曲线可分别打印仪器条件、原始数据、结果、样 品参数，测试报告，工作曲线3仪器参考条件：3.1 As的条件负高压： （260〜300）V灯电流： 总电流（60〜100） mA、辅阴极电流（20-40） mA原子化器高度：10mm载气流量： （300~400） ml/min蔽气流量： （700-1000） ml/min空白判别值：2-4读数吋间： 10 S延吋吋间： （0.5-1.0） S间歇泵程序（见仪器缺省值）3.2 Hg的条件负高压： （260〜320） V灯电流： （15-40） mA原子化器高度:10mm载气流量： （300〜400） ml/min蔽气流量： （700-1000） ml/min空白判别值：4-6读数时间： 10 S延时时间： 0. 5 S间歇泵程序（见仪器缺省值）4注意事项:4.1清洁的水样可以直接酸化加入相应试剂进行测量，不必消化。

4.2污水及土壤、废弃物等需要消化样品，请参考相应的方法4.3注意样品空白的影响4.4在盐酸、硝酸中常含有杂质（師、汞、铅等），因此实验中必须采用较高 纯度的酸在实验之前必须认真挑选，可将待使用的酸按标准空白的酸度在仪 器上进行测试挑选较低荧光强度值的酸，如果空白值过高，会影响工作曲线 的线性，方法的检出限和测定的准确度4.5硼氢化钾，要求含量295%硼氢化钾溶液中要含有一定量的氢氧化钾，是 为了保证溶液的稳定性建议采用氢氧化钾的浓度为0.2%〜0. 5%,过低的浓度 不能有效防止硼氢化钾的分解，过高的浓度会影响氧化还原反应的总体酸度 配制后的硼氢化钾溶液应避免阳光照射，密闭保存，以免引起还原剂分解产牛 较多的气泡，影响测定精度现用现配4.6在痕量与超痕量分析中，必须注意各种污染的可能性，以防止污染影响分析结果的可靠性这些污染可能來自实验室环境、容器和操作不慎等原因所 用的玻璃器皿耍在1： 1的硝酸溶液中浸泡12小吋以上，使用前用H来水冲洗,再用纯净水冲洗5、6遍4.7载流槽及试管使用前耍严格清洗，试管最好用样品荡洗代次。