还原法制备纳米金溶胶 精品.ppt

2018/10/1,1,还原法制备金纳米材料,wsw 100420098,2018/10/1,2,概述,贵金属胶体在光学材料、光催化、 微电极反应、 贵金属浆料,生物工程及医药、 催化工业和微电子工业等方面有很大的应用例如：纳米金颗粒以其良好的稳定性、小尺寸效应、表面效应、光学效应以及独特的生物亲和性，在许多领域显示出了潜在的应用价值2018/10/1,3,纳米粒子制备方法,2018/10/1,4,液相氧化还原法,原理：在稳定剂存在的条件下，往金属离子溶液中加入氧化剂或都还原剂，使金属单质析出，并均匀地分散在稳定剂中，再选择适当的载体将其附载下来 稳定剂的作用[1]： 1.包覆在反应生成的颗粒表面，使制得的粒子稳定存在 2. 限制和控制粒子的尺寸通过改变稳定剂的用量及氧化剂或还原剂的用量来控制粒子的尺寸2018/10/1,5,还原法制备金纳米材料,,原料金属离子溶液： 氯金酸（HAuCl4)；稳定剂： 聚乙烯吡咯烷酮（PVP），柠檬酸钠，烷基胺 （如C18NH2），硫醇等；还原剂： 硼氢化钠[2]，草酸，HEPES缓冲溶液等2018/10/1,6,例1： 保护还原法制备纳米金溶胶[3],主要试剂： HAuCl4 、 草酸、 氨水、 PVP（K30）。

制备： 1.在HAuCl4和PVP混合溶液中滴入Na2C2O4； 2.在Na2C2O4和PVP混合溶液中滴入HAuCl42018/10/1,7,影响金纳米颗粒大小的因素,影响金纳米颗粒的大小有： 加入方式，溶液pH值，保护剂用量，还原剂用量，搅拌速度等1.加入方式 采用第一种加入方式得到的金纳米颗粒比较小2018/10/1,8,2.pH值的影响,图1 pH值与金纳米颗粒的关系,pH小于4时基本上不反应pH大于6时，得到的颗粒过大，一般是一些团聚体pH选择4-5比较适宜2018/10/1,9,3.保护剂的用量,图2 保护剂/Au质量对粒度影响,当保护剂与金质量比为1:1时，得到的纳米金的粒度较小，此时保护剂能使金颗粒很好地包覆保护剂用量过少：不能有效地将金颗粒包覆，使金颗粒相互粘结合颗粒变大保护剂用量过大：很可能由于过剩的保护剂间相互粘结，带动金属颗粒之间相互团聚2018/10/1,10,4.还原剂的用量,图4 还原剂/Au质量对粒度的影响,当还原剂与金质量比值为3:1时为较佳的条件其比值大于3时对于粒度的影响不大 理论上，还原剂与金的质量比约为1:1.5时为等当量反应，但是过量的草酸钠可以起到一定的保护剂的作用，所以一般加入过量的保护剂。

2018/10/1,11,例2：HEPES缓冲溶液中制备纳米金颗粒[4],主要试剂：HEPES缓冲溶液，PVP，HAuCl4HEPES（N-(2-羟乙基)哌嗪-N’-2-乙烷磺酸）是一种氢离子缓冲剂，同时在反应中可以作为还原剂和稳定剂 使用PVP作为表面活性剂能得到粒径分布较窄的单分散球形金纳米颗粒2018/10/1,12,制备方法,样品a：往HAuCl4溶液滴入HEPES缓冲溶液样品b：往HAuCl4溶液中滴入含有PVP的HEPES缓冲溶液样品c：往HAuCl4溶液中滴入含有PEG的HEPES缓冲溶液2018/10/1,13,由于HEPES内含有哌嗪环可以产生N自由基，通过吸附作用能有效阻止金晶核长大以及颗粒间团聚现象的发生，可以得到单分散球形纳米金溶胶颗粒在PVP存在的条件下，可以得到大小均一，粒径分布范围窄，且稳定性好的纳米金颗粒．而在PEG存在的条件下得到了团聚的纳米金颗粒．,2018/10/1,14,液相氧化还原法优点：制备的金纳米颗粒最小可达几纳米，操作简单，容易控制缺点：缺点是反应后所得到的金纳米颗粒不易转移和组装，而且容易包含杂质2018/10/1,15,参考文献,[1]姚玉峰.憎水性纳米金的制备、表征与形貌控制[D].江苏：扬州大学. [2]谢娟,王延吉,李艳廷,赵新强,魏雨.粒径可控纳米金的制备及表征[J].黄金.2008, 29(7):3-6. [3]兰新哲,金志浩,赵西成 ,苟林峰.保护还原法制备纳米金溶胶[J].稀有金属材料与工程,2003,23 (1):50-53. [4]曾琦斐.表面活性剂存在下HEPES缓冲溶液中制备纳米金颗粒[J].武汉工程大学学报,2010.7,32(7):39-42.,2018/10/1,16,谢谢!,。