13-二氧化钛质量标准 .doc

二氧化钛质量标准二氧化钛质量标准 文件类型文件编码TS-QS-3013-00执行日期执行部门起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期变更原因及目的：目目 的：制订二氧化钛质量标准及内控标准的：制订二氧化钛质量标准及内控标准适用范围：二氧化钛质量控制适用范围：二氧化钛质量控制责责 任：检验室、生产车间、原辅料仓库及供应部执行本标准，质管部负责监督本标准的执行任：检验室、生产车间、原辅料仓库及供应部执行本标准，质管部负责监督本标准的执行标标 准：准：1.品名: 二氧化钛2.辅料编号：F123.标准依据：《中华人民共和国药典》2000 版二部4.法定规格标准：本品按干燥计算，含 TiO2不得少于 98.0%性状】 本品为白色粉末；无臭、无味本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶鉴别】 取本品约 0.5g，加无水硫酸钠 5g 与水 10ml，混匀，加硫酸 10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至 100ml，摇匀，照下述方法试验1） 取溶液 5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。

2） 取溶液 5ml，加锌粒数颗，放置 45 分钟后，溶液显紫蓝色检查】 水中溶解物水中溶解物 取本品 10.0g，加硫酸铵 0.5g，加水 150ml，加热煮沸 5 分钟，冷却，用水稀释至 200ml，摇匀，用双层定量滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，蒸干，在 600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过 12.5mg(0.25%)酸中溶解物酸中溶解物 取本品 5.0g，加 0.5mol/L 盐酸溶液 100ml，置水浴上加热 30 分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用 0.5mol/L 盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在 600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过 25mg(0.5%) * * * 制 药 厂技术标准-----质量管理编 码TS-QS-3013-00文件名称二氧化钛质量标准及内控标准页 数3-2钡盐钡盐：取含量测定项下的供试品溶液 1ml，加稀硫酸 1ml，放置后不得发生浑浊或沉淀干燥失重干燥失重：取本品，在 105℃干燥 3 小时，减失重量不得过 0.5% （附录Ⅷ L）炽灼失重炽灼失重：取干燥品约 2g，精密称定，在约 800℃炽灼至恒重，减失重量不得过0.5%。

重金属重金属：取本品 2.0g，加稀盐酸 3ml，振摇 1 分钟，加水 10ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，置 20ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加稀醋酸 2ml，用水稀释成25ml，依法检查（附录Ⅷ H 第一法） ，含量金属不得过百万分之二十砷盐砷盐：取本品 0.25g，置 250ml 锥形瓶中，加水 35ml、硫酸肼 0.3g、溴化钾0.3g、氯化钠 13g 与硫酸 17ml，装上具有温度计与导气管的塞子，将导气管另一端通入盛有水 23ml 的测砷瓶中，将锥形瓶加热至 90～100℃反应 15 分钟，取下测砷瓶，冷却，加盐酸 5ml，依法检查（附录Ⅷ J 第一法） ，应符合规定（0.0008%） 含量测定】 取本品约 1.0g，精密称定，置铂钳埚中，加碳酸钾 2g，混合均匀，在 900℃炽灼 30 分钟，放冷，用水 20ml 和盐酸 30ml 的混合液分次将残渣移入100ml 量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，加水 200ml 与浓过氧化氢溶液 4ml，混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）50ml，放置 5 分钟，加甲基红指示液 1 滴，用 20%氢氧化钠溶液中和，加乌洛托品 5g，溶解后，加 0.1%二甲酚橙溶液 1ml，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色。

每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于 3.995mg 的 TiO25.卫生学标准：细菌≤1000 个/g ，霉菌≤100 个/g，控制菌不得检出6.厂内控标准：细菌≤800 个/g，霉菌≤80 个/g，控制菌不得检出，其余同法定标准7.取样：* * * * 制 药 厂技术标准-----质量管理编 码TS-QS-3013-00文件名称二氧化钛质量标准及内控标准页 数3-37.1 由仓库管理人员填写《请验单》 （SOR-RM-003-00） ，交由检验人员抽样7.2 检验人员到仓库先核对样品品名、批号、数量、根据《取样操作规程》决定开包件数7.3 开包后检查外观性状是否符合规定，符合规定的抽取足够三次检验用的样品7.4 取样后，填写《取样证》 （SOR-QC-004-00）及相关记录8.贮存条件：密闭\干燥处保存9.复检周期：一年10.用途：药用辅料,用于感冒通薄膜包衣等。