【2019年整理】物质的制备和性质实验.docx

高二化学专题复习学案物质的制备实验【要点解析】制备实验的方案设计可以让考生在已有的化学知识和实验技能、技巧的基础上选择恰当的方案解决问题，考查要求比较高一、 经常涉及的顺序问题1. 实验装置的连接顺序问题气体发生装置 r净化除杂r干燥r主要实验r尾气的处理说明：考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，先净化后干燥；若采用固体吸收剂常温 除杂，则根据题意而定考虑尾气处理时，有毒气体常用溶液（或）固体吸收或将其点燃，无毒气体直接排放2. 接口的连接总体上遵循第1点中所列排列顺序，对于吸收装置应 长进短出”，量气装置应 短进长出”，洗 气装置应 长进短出”，干燥管应 大进小出”3. 气体的发生实验顺序：装置的选择和连接 气密性检查装入固体药品 加液体药品r开始实验拆卸仪器其他处理等二、 同一仪器在不同位置的作用1 .酒精灯首部：制气反应的热源中部：需加热进行的反应的热源尾部：出去一些有污染且易燃的气体2. 干燥管中部：干燥气体；除去溶于水显酸性的气体；检验水蒸气的存在尾部：防止空气中的水气进入反应器；除去尾气中的有害气体，防止污染环境3. 洗气瓶（通常放置于中部）干燥：放置在气体进入加热的反应器之前；放置在收集干燥气体的集气瓶之前除杂：用洗气的方法除杂（根据实验内容的具体需要确定放置位置）检验：验证某气体的存在（根据实验内容的具体需要确定放置位置）三、 重要有机物的制取需掌握典型物质的制备原理、实验装置、反应现象、操作要点。

1. 乙烯的实验室制取简述：实验室一般是在加热条件下，用浓硫酸使乙醇脱水制取其中浓硫酸起催化剂和脱水剂作用在约140 C时，乙醇脱水生成乙酰 （C2H5）2O；在约170 C时，生成乙烯这是在有机 化学反应中，反应物相同，反应条件不同而生成物不同的典型例子之一注意事项：(1) 烧瓶、导气管等仪器，要在加入药品之前先检验其气密性， 气密性合格的仪器才能使用2) 实验中所用的药品之一浓硫酸，其作用是无水洒精反应的催化剂和脱水剂为了保证有足够的脱水性，硫酸要 98%浓硫酸，酒精要用无水酒精3) 烧瓶的耐热性差，直接接触火焰时易炸裂因此，烧瓶必须垫石棉网，以防烧瓶炸裂4) 在无水酒精和浓硫酸的混合物中生成乙烯气体的适宜温度是 170 C左右实验中要通过使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于 170 C左右5) 温度计要选择量程在 200 C -300 C之间的为宜温度计的感温泡要置于反应物的中央位 置，因为需要测量的是反应物(混合液)的温度6) 收满乙烯的集气瓶，盖好毛玻璃片后倒放在实验桌上7) 实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯反之，会导致水被倒吸8) 实验后，应待烧瓶里的残粥状黑色混合物以及温度计冷却后再清洗。

实验改进：加热时，要使混合液的温度迅速越过 140 C温度区，这样，可以减少副产物乙酰的生成在将乙醇和浓硫酸的混合液加热到 80至90C左右后，投入生石灰(以小颗粒好) 当生石灰加入后，CaO与反应体系中原有的水和生成的水迅速反应，放出大量的热，使整个反应体系 的温度由80至90C左右迅速上升到乙烯气体的生成温度 170 C,大大缩短了反应时间在反应中加入CaO和生成的Ca(OH) 2与体系中的硫酸反应，使硫酸的量相对减小从而减少乙烯 气体中副产物 SO2、CO2、H2O等气体的含量改乙醇与浓硫酸的体积比 1 ： 3为1 : 2, 一能降低成本；二是减少了浓硫酸的用量，既可缩短加热时间，又降低了因浓硫酸过量而引起的 氧化作用装置改进：玻璃导管由细改粗并加长，因为乙烯气体中混有液态的乙醇、水等，若玻璃管太细，常 阻塞管道，使气流不畅，造成乙烯气体点火燃烧时不连续加高是使乙醇和水等蒸气更好地 冷凝回流，同时使密度较大的气体，如 SO2、CO2等不易过去2. 乙焕的实验室制法简述：电石与水反应的速率很快，而且难以控制，加之反应过程中会放出大量的热，同时生 成的氢氧化钙是糊状的如果采用启普发生器作为反应装置的话，反应剧烈放出大量的热量， 容易造成启普发生器破裂；电石吸水后粉末化，不利于启普发生器控制反应进行；生成微溶 于水的Ca(OH)2,容易造成球形漏斗、 导管堵塞。

这样装置中的热量更难散失， 启普发生器很容易破裂，会对实验者造成危险同时电石有可能含有杂质，制备得到的乙快会含有( H2S,PH3, AsH3等)污染空气，这些气体对人的身体也是有害的d水与乙醇的混合溶液*实验改进：用水的酒精溶液代替水或食盐水与电石反应制备乙快，同时采用锥形瓶和分液漏 斗代替长颈漏斗控制水的酒精溶液的速率从而控制反应的速率，反应装置后接一个盛有氢氧 化钠溶液的除杂装置和一个盛有氧化钙的干燥装置，最后还有一个盛有酸性高镣i酸钾溶液的 装置从而证实有乙快产生电石 滴有酚酰的阮0H溶液注意事项：1〜2块，滴加水的酒精溶(1) 在使用简单装置制乙快时，所用电石块尽可能大些，用电石 液时慢慢滴加2) 在实验中，水与无水酒精可以体积比 3 ： 1〜2 : 1之间较适宜，但仍可根据实验需要调 配水的浓度3) 除杂质的NaOH的溶液的量要占试管的 2/3,这样以保证气流很快逸出，便于收集，同 时也能更好地除去恶臭的气体，以免污染空气3. 乙酸乙酯的实验室制备简述：乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得反应中，浓硫酸除了起催化剂作用 外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成若反应温度过高，则促使副反应发生，生成乙 酰。

为提高产率，实验中可采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的 措施，使平衡向右移动主反应：CH3COOH+CH 3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O副反应：CH3CH2OH+CH 3CH2OHCH3CH2O CH 2 CH3+H2O (140〜150 C)*装置改进图：注意事项：(1) 浓硫酸的作用是什么？在酯化反应中，浓硫酸起催化和吸水作用2) 加入浓硫酸的量是多少？硫酸的用量为醇用量的 3%时即能起到催化作用， 当硫酸用量较多时，由于它能够其脱水作用 而增加酯的产率但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利3) 为什么要加入沸石，加入多少？防止暴沸，加入1-2粒即可4) 实验中，怎样检验酯层不显酸性？先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯还应有的实验室制取：甲烷性质实验：制取漠苯 硝基苯漠乙烷乙醇催化氧化制乙醛 乙醛的银镜反应，与新制氢氧化铜反应【能力提升】A .装置①常用于分离互不相溶的液体C. 装置③可用于制备乙酸乙酯B.装置②可用于吸收 NH3D. 装置④可用于收集 NO、CO2等气体8种气体:4. (1)洗气瓶用途的延伸：利用如图所示的装置收集以下① H2、② Cl2、③ CH4、④ HCl、⑤ NH3、⑥ CO2、⑦。

2、⑧ SO2、⑨ C2H4(A) 若烧瓶是干燥的，由 A 口进气，可收集的气体有 (B) 若在烧瓶内充满水，可收集的气体有 ，气体应由 口进入二、填空题5. 实验室常用浓硫酸和乙醇混合加 热制取乙烯1) 实验室制乙烯的化学方程式为 (2) 实验室用浓硫酸和乙醇混合加热制乙烯可用如上图所示装置 ，下列说法正确的是 A .浓硫酸只作催化剂 B .在反应容器中放入几片碎瓷片防止混合液暴沸C.反应温度缓慢上升至 170C D.用排水法或向下排气法收集乙烯E. 圆底烧瓶中装的是 4mL乙醇和12mL3mol/L H2SO4混合液F. 温度计应 插入反应溶液液面下，以便控制温度G. 反应完毕后先熄灭酒精灯，再从水中取出导管(3) 若将装置中的温度计换成分液漏斗，则还可以制取的气体有 (酒精灯可用可不用)A . CO2 B . NH3 C. O2 D. Cl2(4) 如温度过高，反应后溶液颜色变 ,某同学设计下列实验以确定上述混合气体中含有乙烯和SO2混合气体一① I、II、III、IV装置可盛放的试剂是(请将下列有关试剂的序号填入空格内)A、品红 B、NaOH溶液 C、浓硫酸 D、酸性KMnO 4溶液I; II; III; IV。

② 能说明SO2气体存在的现象是 ③ 使用装置II的目的是 ④ 使用置III的目的是 ⑤ 确定含有乙烯的现象是 6. 下图中的实验装置可用于制取乙快，请填空:/电石丝网H10甲 乙 丙A管」HQ(1) 图中，A管的作用是 ,制取乙快的化学方程式是 (2) 乙快通入KMnO4酸性溶液中观察到的现象是 ,乙快发生了 反应(3) 乙快通入漠的 CCI4溶液中观察到的现象是 ，乙快发生了 反应7. 下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程1) 甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、冰醋酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯，浓硫 酸的作用是;(2) 甲、乙、丙三位同学分别设计了如图所示三套实验装置：请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置，应选择的装置是 (选填 甲”或 乙”)，丙同学设计了丙装置，用球形干燥管代替玻璃管，除了起到 冷凝作用外，另一重要作用是 (3) 试管②中饱和 Na2CO3的作用除了溶解乙醇、降低乙酸乙酯溶解度外，还可以 (4) 从试管②中分离出乙酸乙酯的实验操作是 (5) 生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应物不能完全变成生成物，反应一段时间后，就达到了该反应的限度，也即达到化学平衡状态。

下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到 化学平衡状态的有(填序号)① 单位时间里，生成 1mol乙酸乙酯，同时生成 1mol水② 单位时间里，生成 1mol乙酸乙酯，同时生成 1mol乙酸③ 单位时间里，消耗 1mol乙醇，同时消耗1mol乙酸④ 正反应的速率与逆反应的速率相等⑤ 混合物中各物质的浓度不再变化参考答案：1.B 2.C 3.C 4. (A)①③⑤ (B)①③⑦⑨5. (1) CH3CH2OHCH2=CH2f +H2O(2) B F (3) A、D(4) 深(或变黑) ①ABAD② 装置I中品红溶液褪色可说明混合气体中含有③ 除去SO2气体④检验SO2是否除尽⑤ 装置(III )中品红溶液不褪色，装置(IV) 有乙烯6. (1)调节水面的高度以控制反应的发生和停止(2) KMnO 4溶液褪色 氧化(3) 漠的四氯化碳溶液褪色 加成7. (1)催化剂 (2)乙 防倒吸(4) 中和乙酸 (5)②④⑤SO2中酸性KMnO 4溶液褪色，说明混合气体中含CaC2 + 2H2O t Ca(OH)2+ CH 三CH f(3)分液。