溶液聚合210892567.doc

福州大学至诚学院福州大学至诚学院化学工程系化学工程系本科实验报告本科实验报告课 程 名 称：综合型化学实验实验项目名称：高吸水性树脂的制备实验室名称：高分子化工研究所学生姓名：袁礼波学号：210892567年级、专业：08 级 应用化学实验指导教师：英晓光2011 年 11 月 28 日一、实验目的： 1、掌握运用高分子聚合原理合成有机高分子聚合物的研究方法 2、进一步熟练有机化学实验的基本操作 3、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途 4、了解合成聚合物类高吸水性树脂的制备方法 5、了解溶液聚合制备亲水性聚合物的方法 二、实验原理： 该实验已丙烯酸为聚合单体，N,N-二甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂 高吸水树脂的吸水原理：高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质吸 水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固与水 接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作 用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离由于链上同离子之间的静电斥 力而使高分子链伸展溶胀由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶 液间的离子浓度差形成反渗透压。

水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶 同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀高吸水树脂的吸水性受多种因素制约，归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因 素三个方面结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度，树脂分子主链 的性质等，树脂的结构与生产原料、制备方法有关交联剂的影响：交联剂用量越大，树 脂交联密度越大，树脂不能充分地吸水膨胀；交联剂用量太低时，树脂交联不完全，部分 树脂溶解于水中而使吸水率下降吸水量与水解度的关系：当水解度在 60~85%时，吸收 量较大； 水解度大于时，吸收量下降，其原因是随着水解度的增加，尽管亲水的羧酸基团 增多， 但交联剂也发生了部分水解，使交联网络被破坏形态因素主要指高吸水性树脂的 产品形态增大树脂产品的表面，有利于在较短时间内吸收较多的水，达到较高吸水率， 因而将树脂制成多孔状或鳞片可保证其吸水性 外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质随着吸收时间的延长，水分由表面向树脂 产品内部扩散，直至达到饱和高吸水树脂多为高分子电解质其吸水性受吸收液性质， 特别是离子种类和浓度的制约在纯水中吸收能力最高；盐类物质的存在，会产生同离子 效应，从而显著影响树脂的吸收能力；遇到酸性或碱性物质，吸水能力也会降低。

电解质 浓度增大，树脂的吸收能力下降对于二价金属离子形成的盐如，除盐效应外，还可能在 树脂的大分子之间羧基上产生交联，阻碍树脂凝胶的溶胀作用，从而影响吸水能力，因而 二价金属离子对树脂吸水性的降低将更为显著 三、实验试剂和仪器：试剂 规格 厂家丙烯酸 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 氢氧化钠 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 过硫酸铵N,N—二甲基双丙烯酰胺 去离子水 自制仪器：DKB—501A 型超级恒温水槽（上海精宏实验设备有限公司） 、SXJQ—1 型数显 电动搅拌器（郑州长城科工贸有限公司） 、SHZ—D（Ⅲ）型循环水式真空泵（巩义市予华 仪器有限责任公司） 、ZD267 型永磁直流电动机（北京京伟欣业电器有限公司） 、FA2004 型电子天平（上海天平仪器厂） 、抽滤瓶、四口圆底烧瓶、冷凝管、搅拌桨、烧杯、培养皿。

四、实验装置图：五、实验内容： 1、原料液的配制A) 取 21g 的丙烯酸置于锥形瓶中，溶于 30g 去离子水，在冰水浴保护下，边搅拌边缓慢滴加氢氧化钠溶液（氢氧化钠 11.667g）配成 75%中和度的丙烯酸溶液，并使其冷却至常温备用；B) 称取 8g 的丙烯酰胺置于烧杯中，加水 25g 溶解，控制总单体质量浓度约为 32%；C) 称取引发剂 0.08g 于小烧杯中，加入约 5g 的蒸馏水溶解备用；称取交联剂 0.01g 于小烧杯中，加入约 5g 的蒸馏水溶解备用2、溶液聚合A) 实验前按图装好反应设备，使恒温水浴槽加热，设定水浴槽温度为70℃；B) 当恒温水浴槽的温度达到预定温度时，启动搅拌器，使其转速为200r/min-250r/min，往装有搅拌器、温度计和冷凝器的四口瓶中先后加入引发剂溶液、部分中和的丙烯酸溶液、丙烯酰胺溶液、交联剂溶液；注意观察体系状态；C)当观察到搅拌桨搅动困难、溶液爬桨时，立刻提桨、降温冷却，导入氧气（空气）结束反应，反应时间约为 50~70min；D) 反应结束后，以工业酒精简单冲洗、湿润反应器内容物及瓶口，用止血钳和倒钩将产物从四口瓶中拉出，用工业酒精洗涤，剪碎成 0.7 厘米见方碎块，于 50℃真空干燥 4~5 小时，干燥完的产物经粉碎机粉碎后得高吸水树脂粉末，以备性能测试。

六、实验数据记录：名称用量用途简介丙烯酸（acrylic acid, AA）39.9800g单体溶于 40g去离子水功能单体氢氧化钠（Sodium Hydrate）18.9063g（溶于 20g 去离子水）中和试剂过硫酸铵 （ammonium persulfate）0.0800g（溶于 10g 去离子水）引发剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺 （N,N'-Methylenebisacrylamide）0.0413g（溶于 5g 去离子水）交联剂工业酒精若干沉淀剂去离子水共约 100g溶剂七、实验结果与讨论：1、 吸水率测试称取 0.2390g 干燥的树脂放入烧杯中，加入 200 mL 蒸馏水，在室温下静置吸水，达饱和后用真空泵抽滤滤除多余的蒸馏水，并称其质量，按下式计算吸水率：吸水率 Q(g/g)=(吸水后树脂的质量-干树脂的质量)/干树脂的质量实验测得吸水后的树脂的质量为 46.1089g 吸水率 Q(g/g)=46.1089/0.2390=193 从实验结果可以看出吸水树脂的吸水率是很大的，有更加显著的吸水效果，主要是因 为高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质吸水前，高分子链相互靠 拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。

与水接触时，因为吸水树脂 上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树 脂中，链上的电离基团在水中电离由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶 胀由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成 反渗透压水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶同时，树脂本身的交 联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀吸水能力特强，保水能力特高，通过丙烯酸聚合得到的高分子量聚合物 →高保水量，高负荷下吸收量的平衡，所吸水分 不能被简单的物理方法挤出，并且可反复释水、吸水应用于农林业方面，可在植物根 部形成“微型水库”高吸水性树脂除了吸水，还能吸收肥料、农药，并缓慢的释放出 来以增加肥效和药效高吸水性树脂以其优越的性能，广泛用于农林业生产、城市园林 绿化、抗旱保水、防沙治沙，并发挥巨大的作用此外，高吸水性树脂还可应用于医疗 卫生、石油开采、建筑材料、交通运输等许多领域 八、参考文献： 1、邹新禧编•超强吸水剂•北京：化学工业出版社 2、李建颖•高吸水和高吸油树脂•北京：化学工业出版社，2005 3、潘晓磊•国外高吸水树脂生产与应用•北京：石油化工技术经济，2001。