《食品分析(第3版)》教学课件—02采样.pptx

2022/6/41第二章第二章 采样及样品准备采样及样品准备l要点要点l采样采样l概念概念l特征特征l要求要求l方法方法l样品准备样品准备l样品准备的目的样品准备的目的l方法方法2022/6/42食品分析的一般流程食品分析的一般流程数据处理数据处理分析分析 (感官，物理， 化学，生物等)样品预处理样品预处理样品的收集样品的收集和准备和准备生成报告生成报告采样2022/6/43采样采样什么是什么是“采样采样” 从大量分析对象中提取样品的过程 特征特征 一个理想的样品应该和所有的大量分析对象含有相同的本质性质要求要求 采样和任何后续的分离操作都是食品分析中最容易出现的误差来源 1) 代表性 2) 没有改变或丢失 3) 没有污染物玷污 4) 处理过程简单易行 5) 采样方法和分析目的保持一致2022/6/44采样流程采样流程检样检样原始样品原始样品平均样品平均样品由分析由分析对象大批物料的各个部分采集的象大批物料的各个部分采集的少量物料称少量物料称为检样许多份多份检样综合在一起称合在一起称为原始原始样品品原始原始样品品经过技技术处理，再抽取其中的理，再抽取其中的一部分供分析一部分供分析检验的的样品品大量分析对象1.全部项目检验全部项目检验2.复检样品复检样品3.保留样品保留样品2022/6/45采样方法采样方法l简单随机抽样简单随机抽样(Simple random sampling ）: 对于大量分析对象中，每个元素都有平等和独立的机会成为样品。

l分层随机抽样（分层随机抽样（ Stratified random sampling ）: 将大量分析对象分为不同的重叠组（层），并且在每个层中随机选择一个样品l系统抽样（系统抽样（ Systematic sampling ）: 从抽样范围中，随机选取一个开始点，随后按照规律定期抽取样品 l判断抽样（判断抽样（ Judgment sampling ）:根据调查员的判断和经验进行抽样2022/6/46采样计划采样计划l参数参数l样品规格l位置l收集方法l保存方法2022/6/47样品准备样品准备l为什么?l食品成分的复杂度 （组分，形状等）l食品中不同组分之间的复杂反应l食品中需要分析的成分的数量（有毒物质，微生物等）l食品中需要分析的性质不稳定的成分（一些挥发性组分，因微生物、酶和生物化学反应而发生的组分变化等）2022/6/48样品准备样品准备l原则：l完整保留被测组分 l消除干扰因素l使被测组分浓缩食品中的分析物必须被完整保留一个好的样品准备是得到成功结果的关键2022/6/49样品准备的方法样品准备的方法l粉碎法粉碎法 Grindingl灭酶法灭酶法 Enzymatic inactivationl有机物破坏法有机物破坏法 Organic degradationl蒸馏法蒸馏法 Distillationl溶剂抽提法溶剂抽提法 Solvent extractionl色层分离法色层分离法 Chromatographyl化学分离法化学分离法 Chemical purificationl浓缩法浓缩法 Concentration2022/6/4101.粉碎法粉碎法l干样品 谷物, 饲料等,l锤子,研钵, 粉碎机, 球磨机等l湿样品 新鲜禽肉，海产品，面糊等 l韦林氏搅切器，绞肉机，组织磨碎机粉碎方法粉碎方法:物理的物理的,酶解的酶解的,化学的方法化学的方法2022/6/4112.灭酶法灭酶法l食品原料常含有酶，酶能使需要被分析的食品组分成分含量降低。

l应当基于食品的本质采取方法消灭酶的活性或使其受到控制l利用热变性使酶灭活或者冷冻储藏(-20C to -30C) 来限制酶活性都是常用方法l然而，有些酶的活性通过改变pH值或者盐析更有效l氧化酶可以通过添加还原剂来加以控制2022/6/4123.有机物破坏法有机物破坏法l基本原理：有机物质转变为无机物质 1)干法灰化法（干法灰化法（ Ashing ）:样品高温灼烧(500600）-分析物；例如磷的分析2)湿法消化法（湿法消化法（ Digesting ）: 样品 强酸 分析物；例如蛋白质的分析3)微波消解法（微波消解法（ Microwave-digestion ）: 样品-微波 分析物；例如Pb的分析4)紫外光分解法（紫外光分解法（ UV photolysis ）: 样品 UV(85 )分析物, 例如金属离子的分析2022/6/4134.蒸馏法蒸馏法l基本原理： 利用水或其它溶剂蒸馏出挥发性组分2022/6/4145.溶剂抽提法溶剂抽提法l基本原理：不同溶剂的溶解度基本原理：不同溶剂的溶解度 l例如水，乙醇，CO2.l经典方法：经典方法：l振荡浸提法 (Oscillating extraction)l索氏抽提法 (Soxhlet extraction)l连续液-液萃取法 (Continuous liquid-liquid extraction)l先进方法：l加速溶剂提取，ASE （Accelerated solvent extraction ）l超临界流体萃取，SFE （ Supercritical fluid extraction ）l微波萃取，MAE （Microwave extraction ）2022/6/4156.色层分离法色层分离法l吸附色谱法 （Absorption chromatography ）l吸附一些组分以纯化分析物l分配色谱法（ Partition chromatography ）l根据物质在两相间分配比不同进行，一相是流动相，另一个是固定相。

例如HPLC.l离子交换色谱法（ Ion chromatography ）l离子交换剂与溶液离子间的交换反应2022/6/4167.化学分离法化学分离法l皂化法 （Saponification ）l碱水溶液(NaOH-EtOH)l硫化法 （ Sulfonation ）lCon. H2SO4l沉淀分离法（ Separation by precipitation ）l沉淀剂l掩蔽法（ Masking method ）l掩蔽剂2022/6/4178.浓缩法浓缩法l通过蒸馏，柱层析法等来增加组分的浓度l常压浓缩（ Concentration under ordinary pressure ）l减压浓缩（ Concentration under reduced pressure ）2022/6/418特殊的样品准备特殊的样品准备脂肪氧化保护脂肪氧化保护l在样品准备中脂肪存在特别的问题l高脂肪的食品难以研磨，而且需要研磨再冻结l不饱和脂肪容易氧化而且应该通过氮气或抽真空（或抗氧化剂）来保护l不饱和脂肪的光氧化可以通过控制储藏条件来避免l事实上，当完整的组织冷冻而不是作为提取物时，脂质是更稳定的l低温贮存2022/6/419微生物的生长和污染微生物的生长和污染l微生物是几乎存在于所有的食品中，而且可以改变样品的成分l同样，除了表面消毒的，微生物都存在，因此如果不小心处理样品交叉污染就可能发生l前者始终是一个问题，而后者在进行微生物检验时是特别重要的l冷冻，干燥和化学防腐剂都是有效的控制，往往这些会组合使用l所用的准备方法都由污染的可能性，贮存条件，贮存时间和将要执行的分析来确定特殊的样品准备特殊的样品准备2022/6/420本章回顾本章回顾重点和难点重点和难点l样品的采集l采样及采样要遵循的原则（Page 6）l采样的几种方法（PPT中 Page14列出的4种），要理解每种方法的不同，以及懂得单独和组合使用。

l样品的预处理l需要预处理的原因（Page 9）l预处理的原则（Page 9） l常用的几种预处理方法，重点掌握灭酶法（Page 10），溶剂抽提法（Page 12) 注意区别蒸馏法和浓缩法的异同。