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气相色谱报告格式.docx

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  • 卖家[上传人]:博****1
  • 文档编号:405687325
  • 上传时间:2022-09-14
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    • 实验气相色谱仪实习操作实习一实验目的① 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理;② 学习气相色谱仪的使用;③ 学习应用面积归一法、外标法及内标法等来定量分析样品中目标物的含量二实验内容:实验1:气相色谱(GC)定性和色谱柱柱效的测定(4学时)本实验主要利用GC测定组分的保留时间、半峰宽,按公式计算色谱柱的理论塔板数要求学生掌握GC的基本原理、基本结构、操作流程,并定性分析相应标准物质,计算色谱柱柱效1. 操作条件:GC-14C型气相色谱仪(日本岛津公司),检测器:氢火焰离子化检测器(FID),气体:高纯出(99.999%);干燥空气;高纯N2(99.999%)检测器的温度:220C;进样口温度:200C程序升温:初始温度55C,保持2min,升温速率4C/min,至100C保持4min.总压:120kpa氮气;氢气:65kPa;空气:50kPaSupelcowax-10毛细管柱:30mx0.25mm,0.25um2. 溶液的配制:乙酸乙酯/乙酸丁酯(色谱纯,天津厂)乙醇(分析纯,广州化学试剂厂)10ml的定容瓶,10-100uLEppenduff移液器3. 数据记录及处理本实验应用GC-FID定量分析乙醇中乙酸乙酯的含量,建立标准曲线并考察其线性与范围及误差。

      要求学生能准确配制外标标样系列,熟练操作GC-FID,并在化学工作站建立分析方法,采集数据并分析结果,采用外标标准曲线定量分析未知浓度的样品表2-1气相色谱分析数据进样」l标样浓度(uL)峰名保留时间/min峰面积/(卩VXs)半峰高度/min柱效n未知作图:GC—FID内标法测定乙酸乙酯的含量(8学时)(类似我们采用内标法测定白酒中的醇酯的含量)本实验通过升温程序的变化来优化分离乙酸乙酯和内标化合物,,建立内标标准曲线并考察其线性与范围及误差分析要求学生能配制内标标样系列,熟悉仪器操作指南,掌握程序升温控制程序的编制方法,采集数据并分析结果表4—9气相色谱分析数据进样0.1J.l浓度1(mg/L)浓度2(mg/L)保留时间/min峰面积比作图4. 实验心得及讨论:补充:实验要求做标准曲线,统一用excel表格作图,及得到相关系数以和误差。

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