总磷作业指导书.pdf

水质 总磷的测定 -钼酸铵分光光度法作业指导书1 参考标准GB 11893-1989 《水质 总磷的测定 -钼酸铵分光光度法》2 范围可适用于测定地表水，生活污水及工业废水，总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷取 25mL 样品，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定3 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原， 则变成蓝色络合物， 通常即称磷钼蓝4 仪器和设备4.1 紫外可见分光光度计4.2 50ml 比色管4.3 立式压力蒸汽灭菌器5 试剂与溶液5.1 硝酸，密度 1.4g/mL5.2 硫酸 ，密度 1.84g/mL5.3 硫酸 1+1 5.4 硫酸（c=1/2H2SO4）=1mol/L ，将 27mL 硫酸（6.2）加入到 973mL水中5.5 氢氧化钠溶液：1mol/L， 将 40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL，保存在聚四氟乙烯瓶中5.6 氢氧化钠溶液：6mol/L， 将 240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL，保存在聚四氟乙烯瓶中。

5.7 酚酞指示液（ 10g/L） ：0.5g酚酞溶于 50mL95%乙醇中5.8 抗坏血酸溶液：溶解10g 抗坏血酸于水中，并稀释至100ml，该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配，如不变色则可长时间使用（有时购买来的试剂呈淡黄色，此试剂为不合格产品，会影响实验测定 ）5.9 钼酸盐溶液：溶解13g 钼酸铵于 100ml 水中，溶解 0.35g 酒石酸锑钾于于 100ml 水中， 在不断搅拌下， 将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀，贮存于棕色的玻璃瓶中于约 4℃保存，至少稳定两个月5.10过硫酸钾（ 50g/L）溶液，将 5g 过硫酸钾溶解于水中，并稀释至100mL，过硫酸钾不易溶于水，可超声波溶解5.11 浊度-色度补偿液：混合两份体积的1+1 硫酸和一份体积的抗坏血酸溶液（ 6.8） ，使用当天配制5.12磷酸盐标准贮备溶液： 将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥 2h，在干燥器中放冷，称取0.2197± 0.001g 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，加 （1+1） 硫酸 5ml， 用水稀释至标线并混匀， 此溶液每毫升含磷50.0μ g磷（以 P 计） ，本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

5.13磷酸盐标准使用溶液：吸取10.00ml 磷酸盐标准贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug 磷临用时现配6 样品的采集与保存6.1 采取 500mL 水样后加入 1mL 硫酸（6.3）调节样品的 pH 值，使之低于或等于 1，或不加任何试剂，低温保存注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上6.2 试样的制备：取 25mL 样品于 50mL 具塞比色管中注：尽量取满瓶水样的样品，取样时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬液部分 均具有代表性的水样若样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少7 分析步骤7.1 过硫酸钾消解：吸取25.0ml 混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25ml，使含磷量不超过 50ug）于 50ml 具塞刻度管中， 加过硫酸钾溶液（ 5.10）4ml（可用移液枪加），加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲开，将具塞比色管放在大烧杯中，置于高压蒸汽锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2，相应温度为120度时，调节高压蒸汽锅温度使保持此压力30min 后，停止加热， 压力表指针降至零后，取出放冷。

如溶液浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容 试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作7.2 显色向比色管中加入1ml 抗坏血酸溶液（ 5.8） ，混匀 30s后加 2ml 钼酸盐溶液（ 5.9）充分混匀，放置15min， 测量：用 10mm 比色皿，于700nm波长处，以纯水为参比，测量吸光度， 注： 1 如试样消解完有浑浊或有颜色，需做一个空白试样（消解后用水稀释至标 线）然后向试样中加入3mL 浊度-色度补偿液（ 6.11） ，但不能加抗坏血酸和 钼酸盐溶液然后从样品的吸光度中扣除空白试样的吸光度 2 砷含量大于 2mg/L 有干扰，可用硫代硫酸钠除去，硫化物含量大于2mg/L 有干扰，在酸性条件下通氮气可以去除，六价铬大于50mg/L 有干扰，用亚 硫酸钠除去，亚硝酸盐大于1mg/L 有干扰，用氧化消解法或氨磺酸均可以除 去，铁浓度为 20mg/L，使结果偏低 5%，铜浓度达 10mg/L 不干扰，氟化物 小于 70mg/L 也不干扰，水中大多数常见离子对显色度影响可以忽略7.3 校准曲线的绘制：取 7 只 50ml 具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、 0.50、 1.00、3.00、5.00、10.00、25.00，加水至 25ml，然后按测定步骤（ 7.1-7.2）进行消解 -显色。

扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的磷含量为横坐标绘制标准曲线注：若显色时室温低于13℃，可在 20~30℃水浴上显色 15min 即可7.4 结果的表示总磷含量以 C（mg/L）表示，按下式计算：C=F*（A-A0-a）/V /b F —— 水样稀释倍数A-A0——扣除空白试验的吸光度a——标准曲线的截距b——标准曲线的斜率V——水样体积（ V）8 定性标准8.1、对于一些较熟悉的水样可以直接取样进行实验，对于陌生且污染较严重的水样， 可以在实验前振摇水样， 从泡沫的多少来确定含磷量此定性方法并非绝对的， 一些看起来清澈透明无沫水样，但其磷含量却非常高，最终结果以实验所得数据为准9 精密度和准确度9.1 十三个实验室用过硫酸钾消解时测定含磷量2.06mg/L 的统一样品9.1.1 重复性室间相对标准偏差是0.75%, 9.1.2 再现性室间相对标准偏差是1.5% 9.1.3 准确度 相对误差为 +1.9% 10 操作所用的玻璃器皿，可用1+5 的盐酸浸泡 2h ，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。