实验五食品中总灰分含量的测定.docx

实验五食品中总灰分含量的测定1. 实验目的（1）学习食品中总灰分测定的意义和原理；（2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择；（3）学会用减重法称取试样实验原理将样品炭化后置于500~600°C高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量仪器及材料仪器高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器材料面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作）试剂1:1盐酸实验步骤瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为20%的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号置于马福炉中，在（550±25）C下灼烧h,冷至200C-下后，取出放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过）样品的处理用分析天平准确称取面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟样品的灰化炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）°C下灼烧4h。

冷至200°C以下后取出，放入干燥器中冷却30min在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200°C以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量反复灼烧至前后两次称量相差不超过即为恒重5.实验结果及分析表1面包和饼干灰分测定的数据记录m-m32式中X样品中总灰分的含量；mi空坩埚的质量，g;m2样品和坩埚的质量，g;m3残灰加坩埚的质量，g;按式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字X1=（）/（）=%X2=（）/（）=%X3=（）/（）=%（由于处理不当，舍去第4组饼干的实验数据）综上所述，将重复试验所得数据取平均值：试验用面包的灰分为%，试验用饼干的灰分为%即相同质量的高筋面粉中无机物含量低于低筋面粉，即可说明高筋面粉所含有机物质含量高于低筋面粉，符合高筋面粉与低筋面粉的组分构成特点6.讨论与心得思考题测定食品灰分的意义何在答：食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据;评定食品是否卫生,有没有污染;判断食品是否掺假;评价营养的参考指标注意事项（1）样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚;只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。

灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差2) 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却防止因温度剧变而使坩埚破裂灼烧后的坩埚应冷却到200°C以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开3) 对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油4) 新坩埚在使用前须在体积分数为20%的盐酸溶液中煮沸1~2h,然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净5) 反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法因为有些样品即使灰化完全，残留不一定是白色或灰白色例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有碳粒存留6) 灼烧温度不能超过600°C，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失心得体会这是第三次进行食品分析与检验实验课程实验内容是食品中总灰分的测定其中我主要学会了用称重法测定灰分的基本操作技术，掌握了相关实验测定条件的选择，同时也掌握了减重法称取试样，这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。

在实验过程中我组成员各有分工，尤其注意了精确称重等一系列基本操作但是在饼干灰分测定时，我没有完全领会实验要求，未完全捣碎饼干，导致试验时间过长，为了保证试验进度，我们放弃了第二组的测量，只是实验美中不足的当然我们都从中吸取了经验，为以后进一步的科学实验积累了经验这门课程作为专业课程的配套实验，这是提高我们实验技术，掌握基本的试验方法的基本我们会更加认真完成课程同时感谢老师和助教的讲解，使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握同时还要感谢同组组员的合作配合，使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求我相信我们的配合会更加娴熟，相信实验课会越来越顺利由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误之处，请老师不吝赐教【参考资料】[1] 谢笔钧，何慧•食品分析[M].2OO9.科学出版社.[2] 谢笔钧•食品化学[M].2004.科学出版社.[3] 吴时敏徐婷•食品分析与检验实验教程.2012.。