乙酰苯胺的制备实验报告乙酰苯胺的制备实验报告精选八篇.docx

    乙酰苯胺的制备实验报告乙酰苯胺的制备实验报告精选八篇    化学实验报告--乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备 1 1 、 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、 学习固体样品的制备； 3、 学习分馏柱的原理及使用方法； 4、 掌握重结晶方法及操作； 5、 熟悉固体样品熔点的测定方法； 2 N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)， 别名乙酰苯胺(acetanilide)， 具有退热镇痛作用， 是较早使用 的解热镇痛药， 有“退热冰” 之称 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、 醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备 其特点比较如下： 试剂 反应活性 价格 来源 副产物 冰醋酸 较慢 便宜 易得 H 2 O 醋酸酐 较快 较贵 受限 CH 3 COOH 乙酰氯 激烈 较贵 易得 HCl 综合以上各因素考虑， 本实验选用乙酸作为乙酰化试剂 反应如下： 乙酸与苯胺的反应速率较慢， 且反应是可逆的， 为了提高乙酰苯胺的产率， 一般采用冰乙酸过量 的方法， 同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去 由于苯胺易氧化， 加入少量锌粉， 防止苯胺在反应过程中氧化 乙酰苯胺不仅本身是重要的药物， 而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验进行的反应是胺 的酰化， 在有机合成中有着重要的作用 作为一种保护措施， 一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它 们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性， 使其不被反应试剂破坏， 然后再在芳环上接上所需 基团， 再利用酰胺能水解成胺的性质， 恢复氨基； 同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别 是卤化） 中的活化能力， 使其由很强的第Ⅰ 类定位基变为中等强度的第Ⅰ 类定位基， 使反应由多元取 代变为有用的一元取代， 由于乙酰基的空间位阻， 往往选择性的生成对位取代物 将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点 纯净的固体化合物通常有固定的熔 点， 且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围） 不超过 1 ℃ 如果含有杂质， 则熔点通常会比纯净 物质降低， 熔程也会加长 所以， 可以通过测定熔点来鉴定有机物， 并通过熔程来检验其纯度 测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质 未知物A与已知物B 等量混合， 若混合物熔点 与 A和 B 相同， 则为同一物质 若比 A或B 的熔点低得多且熔程加长， 则为不同物质 物质在固态和液 态时蒸汽压都随温度升高而升高 在交叉点处， 固液态并存， 此时温度为该物质熔点。

根据拉乌尔定 律， 在一定温度、 压力下， 溶质的加入将降低溶剂的蒸汽分压， 因此， 杂质的存在将使得混合物熔点比 纯净物低 但是， 当混合物生成新的物质或者形成固溶体时， 混合物熔点有可能高于原有纯净物熔点 有些纯物质没有固定熔点， 它们在到达熔点之前已经分解 这些物质的熔点实际上就是其分解点 常见熔点测定仪器有梯勒管、 显微熔点测定仪、 数字熔点仪等 梯勒管仪器简单廉价， 显微熔点仪所 需样品量少， 数字熔点仪操作方便 本实验…… …… 余下全文篇二 ：乙酰苯胺的制备实验报告南昌大学南昌大学有机化学实验报告 学生姓名：彭以振学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20xx年9月28日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验七：乙酰苯胺的制备一：实验目的⑴ 熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法；⑵ 进一步掌握分馏装置的安装与操作；⑶ 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术二：实验基本原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸用乙酸酐为酰化剂制备乙酰苯胺三：主要试剂及主副产物的物理常数南昌大学有机化学实验报告学生姓名：彭以振学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20xx年9月28日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩：四：主要试剂规格及用量五：实验装置图主要仪器： 直形冷凝管， ，抽滤装置， 烧杯，分馏装置六：实验简单操作步骤及实验现象记录1. 在250ml烧杯中，溶解3.8ml浓盐酸于90ml水中，抽滤装置南昌大学有机化学实验报告 学生姓名：彭以振学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20xx年9月28日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩：2. 在搅拌下加入3.9ml苯胺，等苯胺溶解后，再加入少量活性炭，在溶液煮沸5min趁热滤去活性炭及其他不溶性杂质讲滤液转移到锥形瓶中3. 冷却至50℃，加入5.6ml乙酸酐，震荡使其溶解后，立即加入配制好的6.75g结晶乙酸钠溶于15ml水的溶液，充分震荡混合，然后将混合物置于冰浴中冷却，使其析出结晶，…… …… 余下全文篇三 ：14.实验六乙酰苯胺的制备实验六 乙酰苯胺的制备一、实验目的1、了解酰化反应的原理和酰化剂的使用；2、掌握重结晶、热过滤的操作方法二、实验原理胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。

作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺NH2+H3COOH加热 HNOCH3+H2O芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸三、实验仪器与药品请学生自已整理罗列四、实验装置图五、实验步骤1. 在100ml圆底烧瓶中，加入5 ml苯胺、7.4ml冰乙酸和0.1g锌粉，小火加热至沸腾，温度控制在100-110℃左右2、反应约40min后，反应所生成的水基本蒸出。

当温度计的读数上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加热3、将反应液趁热以细流倒入装有100ml冷水的烧杯中，边倒边剧烈搅拌，有细粒状固体析出冷却后抽滤，并用5ml冷水洗涤固体，得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品4、粗产品加入100ml水中，加两粒沸石，加热至沸腾观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶为止…… …… 余下全文篇四 ：乙酰苯胺的制备(实验报告实验总结范文模板)（实验报告）乙酰苯胺的制备 【目的要求】⑴ 熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法； ⑵ 进一步掌握分馏装置的安装与操作；⑶ 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术预习指导】⑴ 预习实验原理，了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯胺的方法⑵ 认真阅读重结晶的原理和意义，复习趁热过滤和减压过滤操作技术 ⑶ 通过查阅资料填写下表： 【实验原理】乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用纯的乙酸（俗称冰醋酸）作为乙酰化试剂反应式如下： NH2+CH3COOH NHCOCH3+H2O苯胺 乙酸 乙酰苯胺冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化 乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大（20℃，0.46g；100℃，5.5g），因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化其操作流程如下： 馏出液 水乙酸水水溶性杂质水水溶性杂质固相乙酰苯胺固相活性炭有色杂质 【仪器药品】圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 接液管 量筒（10mL） 温度计（200℃） 烧杯（250mL） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 电热套…… …… 余下全文篇五 ：乙酰苯胺实验报告有机化学实验 实验人：钱泓旭 老师：向清祥实验名称：乙酰苯胺N-Phenylacetamide编号：003 日期： 2011/9/26 温度： 17.0 ℃ 气压： 96.95KPa 目标化合物的结构式： CHNHCOCH （mw） 653中文名称：（iupac法）: N-苯基乙酰胺英文名称：（iupac法）: N-Phenylacetamide反应方程式：C6H5NH3CH3CO2HC6H5NHCOCH3 H2O分子量（mw）：135.1652投料量（g）:5.1物料比（mol比）: 1:2.6 理论产量：6.8g实验步骤 连接实验装置小火加热，保持微沸15min，逐渐升温至在94摄氏度，蒸馏出第一滴整理产物 100℃维持温度在100-110℃，约1.5h，至温温度下降至80摄氏度度下降停止加热，趁热倒入100ml冷水中 有晶体析出抽滤析出固体，并洗涤 得到淡黄色固体结果与讨论 产品：所得4.4g乙酰苯胺为淡黄色固体 收率：收率为4.4/6.8*100%=64.7% 讨论：1. 合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105?C左右？答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。

因水的沸点为100?C，反应物醋酸的沸点为118?C，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105?C左右1有机化学实验 实验人：钱泓旭 老师：向清祥2. 合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？答：只加入微量（约0.1左右）即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦…… …… 余下全文篇六 ：乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰实 验学专班姓指 导日 机 化 学 实 验 报 告名 称： 乙酰苯胺的重结晶 院： 业： 化学工程与工艺 级： 化工11-4班 名： 沈杰 学 号 11402010417 教 师： 肖勋文、何炎军 期： 20xx年10月8日有一、 实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法3. 了解乙酰苯胺的结晶制备二、 实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时。