循环伏安法测定铁氰化钾.ppt

铁氰化钾在玻碳电极上 的氧化还原 实验目的 l学习固体电极表面的处理方法 l掌握电化学工作站的使用技术 l掌握循环伏安法的实验原理 实验参数的确定 实验数据的处理及分析 l判断电极反应的可逆性 实验原理 在一定扫描速率下 从起始电位 0 4 V 正向扫 描到转折电位 0 6 V 期间 溶液中 Fe CN 6 3 被还原生成 Fe CN 6 4 产生还原电流 当负向扫描从转折电位 0 6 V 变到原起始电位 0 4 V 期间 在指示电极表面生成的 Fe CN 6 4 被氧化生成 Fe CN 6 3 产生氧化电流 所得到的i E曲线成为循环伏安图 由图可见 循环伏安图有 两个峰电流和两个峰电位 阴极峰电流ipc 峰电位以Epc表示 阳极峰电流ipa 峰电位以Epa表示 重要参数 两个峰电位差 Ep 实验原理 一般情下 Ep约为mV 实验原理 实验原理 实验装置 实验设备 l仪器 电化学工作站 玻碳电极 Pt电极 饱和甘汞电极 电解池 l试剂 0 01 mol L 1 K3 Fe CN 6 2 0 mol L 1 KNO3 0 5 mol L 1 H2SO4 实验步骤 实验步骤 1 清洗玻璃仪器 准备1个小烧杯和1个50mL容量瓶 清洗干净 蒸馏水冲 洗2 3次 将小烧杯烘干放凉备用 2 系列标准溶液的配制 分 别 取 2 5 浓 度 1 0 10 2mol L K3 Fe CN 6 标 准 溶 液 于 50mL 容 量 瓶 中 再 加 入 5mL浓浓度为为2 0mol L KNO3溶液 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀 3 工作电极的预处理 用Al2O3粉末 粒径0 3 m 在湿的抛光布上抛光电极表 面 再用蒸馏水冲洗干净 然后依次用丙酮 乙醇超声 清洗10min 蒸馏水冲洗 最后用去离子水冲洗干净 置于0 5mol L H2SO4 溶液中 接通三电极系统 在 1 0 1 0V电位范围内 以1000mV s的扫描速率进行循环扫描 极化处理 至CV曲线稳定为止 约十周 4 K3 Fe CN 6 溶液的循环伏安曲线 取一定量的测试液于电解池 50ml烧杯 中 插入三电极 连 接电极连线 设置扫描参数 起始电位600mV 终止电位 200mV 扫描速度为20mV s 取样间隔2mV 量程100mA 然后开始扫描 5 不 同 扫 描 速 率K3 Fe CN 6 溶液的循环伏安曲线 在上述浓度的K3 Fe CN 6 溶液中 分别以40mv s 60mv s 80mv s 100mv s 在 600mV 200m V电位范围内 扫描 分别记录 不同扫描速率下溶液的循环伏安曲线 1 从循环伏安图上读取以下数 据 阴极 峰电流ipc 峰电位Epc 阳极 峰电流ipa 峰电位Epa 2 计算 3 作图并验证以下公式 图形解析 数据处理 1 从溶液的环伏安图 测量 的值 填下表 浓度 mol L 扫速 mV s 扫速开方 mV s mA mA V V 2 分别以ipa和ipc对v1 2作图 说明扫描速 率v对iP的影响 数据处理 峰电流和扫描速度关系 表 v1 2Ipa e 6AIpc e 6A 3 162 0 9011 004 7 071 1 9122 059 10 2 3762 511 12 649 2 7012 737 14 142 2 8962 96 数据处理 3 计算 值 说明 在溶液中电 极过程的可逆性 判断电极反应可逆性 可逆过程 不可逆体系 Ep 59 n mv iPa iPc 1 并且 注意事项 3 每次扫描结束后 下次扫描前将溶液搅动 防止电极表面的 累积效应 1 2 思考题 1 解释 K3Fe CN 6 溶液的循环伏安图的形状 2 如何利用循环伏安法判断电极过程的可逆性 3 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异 说明其原因 。